V(Ⅴ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-SDS体系的共振散射光谱及分析应用

在pH 3.6的HAc-NaAc缓冲介质中, V(Ⅴ)与4-(2-吡啶)偶氮-间苯二酚(PAR)及阴离子表面活性剂SDS形成稳定缔合物, 在290 nm和570 nm处出现两个较强的共振散射峰, 在一定条件下, 于570 nm处, 共振散射光强度ΔI与钒含量在0～0.06 μg/mL范围内呈良好线性关系, 由此建立了测定微量钒的高灵敏度共振光散射新方法. 考察了适宜的反应条件和影响因素, 研究了共存物质的影响, 方法检出限为0.0023 μg/mL. 用此法测定植物样品中钒含量, 相对标准偏差小于5%, 回收率为96%～104%.     

Bi(Ⅲ)-茜素红-CTMAB体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物（结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3）,该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm。 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0～0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

在pH=4.1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ))∶n(AR)∶n(CTMAB)=1∶3∶3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364nm。研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨。在2.5mL1.0×10-4mol/L茜素红和2.0mL1.0×10-4mol/LCTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364nm在0～0.384mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5.898×10-8g/L,对含量为0.18mg/LBi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%。将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552～0.831μg/L)的测定,加标回收率为99.5%～100.2%,测定偏差小于2.7%。基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法。     

硫酸皮肤素的共振瑞利散射法测定

研究了硫酸皮肤素对十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)发生缔合反应的条件、共振瑞利散射特征.结果表明,在pH 5.8的BR缓冲溶液中,硫酸皮肤素能与CTMAB形成离子缔合物,使共振瑞利散射RRS急剧增强并产生新的RRS光谱.硫酸皮肤素浓度在0.04～4.0μg/mL之间与散射强度呈线性关系,方法检出限(3σ)为13 ng/mL,并以CTMAB体系为例研究了共存物质的影响,表明方法选择性好.     

偶氮胭脂红B-溴酸钾动力学光度法测定痕量钒

在有抗坏血酸作活化剂的条件下,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾对偶氮胭脂红B(AZB)的氧化褪色反应。在研究了该催化反应的适宜条件和动力学参数的基础上,建立了测定痕量V(Ⅴ)的新催化光度法。该方法测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0～3.2ng mL、检出限为1.1×10-2ng mL。对2ng mLV(Ⅴ)独立测定10次的相对标准偏差为0.20%。考察了40多种共存离子的影响,大多数共存离子不干扰测定。本法用于黄连、茶叶、大米和面粉中微量钒的测定,相对标准偏差为2.7%～3.9%,加标回收率为97.1%～105.4%。     

甲基紫共振光散射光谱法测定日落黄

建立了甲基紫共振光散射光谱法测定饮料中日落黄的方法。在pH 3的B-R缓冲溶液中,日落黄与甲基紫之间相互作用形成离子缔合物,引起共振光散射强度的显著增加。共振光散射峰分别位于339 nm和650 nm处,在650 nm处,共振光散射强度与日落黄质量浓度在0.02～0.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r2=0.9981)。考察了酸度、甲基紫用量、离子强度、温度等对体系光散射强度的影响,测定了缔合物的组成比。方法的检出限为7.5μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.1%。方法用于饮料样品中日落黄的测定,结果与紫外分光光度法一致。     

铑-钨酸盐-罗丹明B缔合体系的共振光散射现象及其应用

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Rh(Ⅲ)与钨酸盐及罗丹明B(RB)形成的离子缔合物在620nm处产生强烈的共振瑞利光散射现象,且相对于试剂空白,缔合物体系的散射光强度(ΔI)与Rh(Ⅲ)的质量浓度在0.004～0.30ng mL范围内具有良好的线性关系,据此建立的测定Rh(Ⅲ)的共振光散射法的检出限可达0 002ng mL,且大量存在的常见离子对Rh(Ⅲ)的测定不干扰。已用此方法测定了催化剂及工业产品中的铑,结果与标准方法(SnCl2法)测得值基本一致。     

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH=3.2的HCl介质中,Fe(Ⅲ)氧化I-产生I2,I2与过量I-形成I-3,I-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-I3离子缔合物(结合比为n(I-3)∶n(AR)=1∶1),AR-I3分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm。 实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。 结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值ΔI468 nm在0.08～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7 g/L。 该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0%～102.4%,相对标准偏差小于3.3%。     

共振瑞利散射光谱法测定饮料中日落黄

日落黄与壳聚糖盐酸盐发生缔合反应形成离子缔合物可使体系共振光显著增强。在1.0 mL pH 5.5的BR缓冲溶液中,该体系共振散射强度最大,反应可在室温5 min内迅速完成。在0.6～9μg.mL-1范围内散射强度(ΔI)与日落黄的浓度成正比,检出限为0.395μg.mL-1(n=5)。建立了一种简便、快速测定日落黄的方法,并成功用于饮料样品中日落黄含量的测定.加标回收率为93.0～101.8%,RSD为1.8～3.4%。     

AR-Ag(I)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(I)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰。在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(I)与共振散射强度ΔI324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139ng/mL。据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定。     

共振散射法测定中草药中的微量铬

研究了在H2SO4介质中,Cr(Ⅵ)与碘化物和淀粉形成离子缔合物的共振光散射增强现象,拟定了一种新的测定Cr(Ⅵ)的共振光散射方法,通过实验确定了溶液中Cr(Ⅵ)浓度与散射光强度之间的关系,在λex＝λem＝290 nm处,共振光散射最强,且共振光散射强度与Cr(Ⅵ)浓度呈线性关系,该方法简便快速,线性范围为34～400 μg/L,检出限为6.7 μg/L,可用于中草药样品中铬的测定.     

砷(Ⅴ)—钼酸铵—碘绿的共振瑞利散射光谱及其应用研究

研究了砷(Ⅴ)-钼酸铵-碘绿体系的共振瑞利散射光谱特性。在硫酸介质中,砷(Ⅴ)与钼酸反应生成砷钼杂多酸大阴离子,其与阳离子染料碘绿结合形成离子缔合配合物,导致体系共振瑞利散射光剧烈增强,据此建立了共振瑞利散射分析法测定砷(Ⅴ)的新方法。方法的线性范围为0.01~0.40μg/mL,检出限1.5μg/L。RSD为2.55%、1.86%,样品加标回收率为95.5%~104.3%。该法简便快速,用于测定化妆品中微量砷,结果满意。     

孔雀石绿共振光散射法测定饮用水中痕量BrO3-

在pH3.8的HAc-NaAc缓冲液中,BrO3-氧化I-生成I2,I2与过量的I-反应生成I3-,I3-与孔雀石绿(MG)反应形成缔合微粒,导致体系的共振光散射强度急剧增强,最大共振光散射波长位于465nm处,BrO3-浓度在0～120μg/L范围内有较好线性关系,检出限以3σ计算为3.4ng/mL,据此建立了一种测定微量BrO3-的共振光谱新方法.该法用于饮用水中BrO3-的测定,得到了满意的结果.     

AR-Ag(Ⅰ)体系的共振散射光谱法测定痕量银

在pH=4.4的NaAc-HAc缓冲介质和2.0×10-3mol/L十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,Ag(Ⅰ)与茜素红(AR)可形成较稳定的离子缔合物微粒,其在324、360和500nm处分别产生3个较强的共振散射峰.在最佳实验条件下,浓度在0.022～2.160μg/mL之间的Ag(Ⅰ)与共振散射强度△I324nm呈较好的线性关系,检测限为0.139 ng/mL.据此,建立了一种测定痕量银的共振散射新方法,并将该方法用于废胶片中痕量银的测定.     

银-邻菲罗啉-酸性三苯甲烷染料体系共振瑞利散射法测定痕量银

在磷酸盐缓冲介质中,PVA-124存在下,当银与邻菲罗啉(phen)形成配阳离子,并进一步分别与溴酚蓝(BPB)、溴甲酚绿(BCG)和溴甲酚紫(BCP)3种酸性三苯甲烷染料(TPMD)反应形成离子缔合物时,共振瑞利散射(RRS)强度急剧增强并产生相应的散射光谱。研究了离子缔合物的共振散射光谱特性以及适宜的反应条件。Ag+质量浓度在9.6×10-3~0.60μg/mL(BPB体系)、4.5×10-3~1.00μg/mL(BCG体系)和2.4×10-3~0.40μg/mL(BCP体系)范围内与RRS增强程度呈良好的线性关系。方法具有较高的灵敏度,不同染料体系的检出限在0.72~1.60 ng/mL。方法用于环境样品中痕量银的测定,结果满意。     

Ru（bpy）3^2＋ -DNA体系的共振光散射光谱研究及其分析应用

研究了Ru(bpy)32 与脱氧核糖核酸(DNA)作用的共振光散射光谱。基于DNA对Ru(bpy)32 共振光散射的增强效应,建立了共振光散射法测定DNA的新方法。在最佳实验条件下,Ru(bpy)32 在373nm处的共振光散射增强与DNA的质量浓度呈线性关系,线性范围为0.04~3.2μg/mL,检出限为16ng/mL。应用于合成样品及实际样品中DNA的测定。     

罗丹明B—I3^—离子缔合物共振散射测定环境水样中的铬（Ⅵ）和铬（Ⅲ）

研究在磷酸介质中,罗丹明B与I3^-的离子缔合物的共振散射光谱。确定了散射光强度与溶液中Cr(VI)浓度的关系。提出了共振散射测定Cr(VI)的新方法,方法的检出限为2．2ug/L,线性范围为10．0－500ug/L,结合离子交换分离法,用于环境水样中铬的形态分析,结果满意。     

曙红Y共振光散射探针测定盐酸丙米嗪

在弱酸性介质中,盐酸丙米嗪与曙红Y依靠静电引力和疏水作用力形成离子缔合物,使曙红Y溶液的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱发生变化。其中以共振光散射法灵敏度最高。据此,建立了使用曙红Y作为共振光散射探针测定盐酸丙米嗪的新方法。研究了体系的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱特征。在最大散射峰364 nm处,测得盐酸丙米嗪的线性范围为0.025～2.5μg/mL,检测限为5.32 ng/mL,并将方法用于药物中盐酸丙米嗪含量的测定。     

钯(Ⅱ)-柠檬黄-离子液体三元络合体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用研究

在pH2.0～6.0的BR缓冲溶液中,Pd(II)与柠檬黄(TTZ)形成的络离子与溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C16mim]Br)离子液体发生作用形成离子缔合物,引起溶液共振瑞利散射(RRS)显著增强,并产生新的RRS光谱,其最大RRS峰位于458nm.在0.043～0.860μg/mL范围内散射强度(ΔI)与柠檬黄的浓度成正比.该方法简单灵敏,对柠檬黄的检出限(3σ/K)为5.5ng/mL(n=11).建立了一种简便、快速测定柠檬黄的新方法,并成功用于饮料样中柠檬黄含量的测定.     

共振散射光谱法测定多巴胺的分析应用研究

研究了I3-与孔雀石绿(MG)间的相互作用,并用于共振散射光谱法测定痕量多巴胺。在pH 4.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中,在聚乙烯醇(PVA)与聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在的条件下,孔雀石绿与I3-通过静电作用力生成络合比为1∶2的离子缔合物MG(I3)2,而多巴胺具有还原性,可将I3-还原成I-,从而导致I3--孔雀石绿体系的共振散射强度下降。据此建立了一种灵敏度高、重现性好、快速测定多巴胺的共振散射光谱新方法。在优化的实验条件下,多巴胺的线性范围为2.0×10-7～4.5×10-6mol.L-1,相关系数(r)为0.999 1;检出限(3S/k)为9.5×10-8mol.L-1。将方法应用于针剂和人血清中多巴胺含量的测定,其加标回收率为100.1%～102.4%,相对标准偏差为0.41%～4.8%。