用微波消解气相色谱法测定鱼肉中的有机氯农药

研究了微波消解 -有机溶剂提取 -气相色谱法测定鱼肉样品中有机氯农药的分析方法。对消解液、微波辅助加热条件及提取溶剂进行了优化实验 ,选择冰醋酸 -高氯酸 (体积比4∶1)在600W微波功率下接受辐射2min分解鱼肉样品 ,用30 % (φ)苯的石油醚溶液提取 ,对各种有机氯农药的回收率除 p,p′_DDT为60.3 %外 ,其余均在83.4 %～109.6 %之间 ,与水浴加热分解的国家标准方法相当。该法具有快速 ,灵敏度、精确度、准确度高等优点 ,适用于大批量食品和生物样品中有机氯农药的分析测定。     

加速溶剂萃取-硅胶萃取净化-气相色谱/质谱法检测地表水中有机氯农药和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取-硅胶固相萃取净化-气相色谱/质谱同时检测地表水中15种有机氯农药(OCPs)和82种多氯联苯(PCBs)的方法.对影响OCPs和PCBs回收率的主要因素进行优化,得出最优的萃取条件:3次静态萃取循环,100℃的萃取温度,丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取液,静态萃取10 min.在最优条件下,15种OCPs和82种PCBs在加标水溶液中的回收率分别为70.9％～130％和52.5％～89.1％.日内和日间相对标准偏差分别为1.7％～16.1％和2.4％ ～33.3％.OCPs和PCBs混合标样在10～ 800 μg/L范围内线性相关系数(R2)均大于0.995.OCPs和PCBs方法检测限分别为0.13 ～0.38 ng/L和0.10 ～0.32 ng/L.相比于传统萃取方法,本方法回收率高、萃取时间短、试剂用量少.应用本方法测得北京城区地表水中OCPs和PCBs的含量范围分别为n.d.～ 3.45 ng/L和n.d.～4.88 ng/L.     

超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留

建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%～9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。     

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705～0.9984。10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。     

液-液萃取富集-气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯

采用正己烷作萃取溶剂提取并富集水样中有机氯农药(OCP's)和多氯联苯(PCB's),所得提取液经浓缩至约0.5mL并定容至1.0mL后,用气相色谱法-电子捕获检测器测定水中有机氯农药和多氯联苯。采用Rtx-5MS和Rtx-1701双柱法根据与标准物质的保留时间相对比进行定性分析;采用Rtx-5MS柱对被测组分按外标法进行定量分析。结果表明:各种农药质量浓度均在0.5～40μg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系。有机氯农药和多氯联苯的检出限(3s)在0.001 1～0.004 7μg·L~(-1)之间。用标准加入法测得其回收率在83.3%～112.1%之间,相对标准偏差(n=7)在4.4%～9.4%之间。     

Evaluation of Extraction Procedures of Organochlorine Pesticides from Natural Waters and Sediments

Abstract

This study aims to evaluate different procedures for the extraction of organochlorine pesticides (OCP's) from natural waters and sediments. In the case of extraction from water, a C18 disk solid-phase extraction method was employed. Recovery experiments in the range of 40 to 200 ng/l with selected organochlorine compounds resulted in average recoveries between 80 and 100%. Four different solvents, hexane, ethyl acetate, acetonitrile and methanol, were tested as eluting agents. Best recoveries were obtained with ethyl acetate and hexane. A comparative study of OCP sediment extraction procedures was performed employing sonication, Soxhlet extraction and shake-flask methods. The capacity of these methods to recover OCP's from a sediment sample fortified at 50 ng/g was evaluated using hexane : acetone (1:1 v/v), hexane: acetone (8:2 v/v), acetonitrile and dichlorometane. The three extraction techniques gave similar results and dichloromethane was the most effective solvent. The optimised methods were applied in the analysis of waters and sediments from the “Aiguamolls de l'Empordà” Nature Park, Girona (Spain).     

亚临界水萃取-固相萃取联用技术对沉积物中有机氯农药的萃取研究

研究了用亚临界水萃取-固相萃取(SBwE-SPE)联用技术萃取湖泊沉积物中的有机氯农药。以活性炭纤维作为固相萃取剂,对亚临界水萃取物进行净化处理。在125℃下亚临界水萃取40min,对六氯环己烷(HCH)的四种异构体：(α-HCH,β-HCH,γ-δHCH,-HCH)和六氯代苯(HCB)的萃取回收率在70％～95％之间。该方法具有简单、快捷、只使用少量有机溶剂等优点。     

微波辅助萃取技术的进展

介绍了微波辅助萃取技术的特点和装置，综述了近年来微波辅助萃取技术在环境分析和药物提取中的应用，并展望了微波辅助萃取技术的应用前景和发展方向。引用文献74篇。     

Determination of Organochlorine Pesticides Residue in Ginseng Root by Orthogonal Array Design Soxhlet Extraction and Gas Chromatography

Organochlorine pesticides are known to enter plant products from contamination via spillage and volatilization of the residues from pesticide-treated soils or storage. A method involving four-factor-three-level orthogonal array design including extracting solvent component, particle size, solvent overflow recycle and time needed for the optimization of extracting nine organochlorine pesticides from ginseng root was developed using Soxhlet extraction followed by capillary gas chromatography–electron capture detection and mass spectrometric confirmation. The extraction conditions were optimized from the experimental data. Relationship between the bioaccumulation of benzenehexachloride isomers and their polarity is discussed based on experimental results.     

气相色谱/负化学电离源质谱法测定底泥中的有机氯农药

建立了气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法测定底泥中24种有机氯农药(OCPs)残留的方法.样品采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合柱分离纯化,p,p'DDT、o,p'-DDT采用外标法定量,其余的有机氯农药均采用内标法定量.同时,对气相色谱/负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法与气相色谱/电子轰击离子源质...     

超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留

提出了超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留方法。采用丙酮-石油醚(1+1)混合溶剂超声提取30 min,然后浓硫酸净化、旋转蒸发浓缩,最后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行检测。有机氯农药的线性范围在0.001~0.20 mg·L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.29μg·kg-1,加标回收率在73.0%~115%之间,相对标准偏差(n=5)在1.4%~14%之间。本法与药典法对比,其回收率较高,适用于鱼腥草中有机氯农药的检测。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L~(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。     

微波吸收介质管-微波辅助提取水果中的有机磷农药

使用自行设计的微波吸收介质管辅助加热样品, 建立了一种新的微波加速提取法, 并以正己烷为提取溶剂, 利用改装的便携式微波提取仪提取了水果中的4种有机磷农药. 将微波介质密封于玻璃管内制成微波介质管, 使微波介质可重复使用, 同时加快了提取速度. 提取产物无需纯化, 可直接用于气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析. 自行设计改装的交直流两用便携式微波提取仪可用于野外现场的快速样品前处理. 以水果样品为例, 对提取溶剂的种类、 料液比、 提取温度及提取时间等条件进行了优化, 结果表明该方法简便、 快速且高效. 4种有机磷农药的回收率为79.4% ~107.6%, RSD<12.20%, 检出限为0.15 ~0.42 μg/kg.     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇

提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01～50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%～103.0%。     

近海贻贝、牡蛎中有机氯农药和多氯联苯的气相色谱法测定

应用毛细管柱气相色谱技术对大连近海的贻贝、牡蛎体中的有机氯农药和多氯联苯进行了分析研究;贻贝、牡蛎样品中有机氯和多氯联苯经超声提取、柱色谱分离后 ,由GC -ECD测定 ,检出了8种有机氯农药(α_666、β_666、γ_666、δ_666、o,p′_DDE、p,p′_DDE、p,p′_DDD、p,p′_DDT)和10种多氯联苯(PCB28、PCB52、PCB155、PCB101、PCB112、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB198);有机氯农药含量分布在0.16×10-9～37.9×10-9(w)之间 ,回收率为77 %～89% ;多氯联苯含量分布在0.03×10-9～28.9×10-9(w)之间 ,回收率为75 %～101%。     

微波辅助衍生化-气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸

在气相色谱法测定烟草中非挥发性有机酸中,提出了用硫酸-甲醇(1+7)混合溶液作衍生试剂,在微波炉中于选定的条件下对所测定的有机酸进行衍生化.经酯化的溶液用二氯甲烷萃取,萃取液蒸缩至2 mL,分取1μL进样作气相色谱分析.测定中采用AC 20毛细管柱及火焰离子化(FID)检测器并用戊二酸作内标,对7种非挥发性有机酸用标准...     

SDE-GC-ECD分析水体中有机氯农药

运用单滴溶剂萃取-气相色谱-微池电子捕获检测器(SDE—GC—μECD)联用技术对水体中有机氯农药进行了分析，优化了影响单滴溶剂萃取的多种因素。该方法除了对P，P′-DDD的线性范围在0．4～4ng／mL之间外，其余的七种目标物(α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P′-DDE，0，P′-DDT，P，P′-DDT)线性范围均在0．04～4．0ng／mL之间，相关系数为0．9976～0．9999，回收率范围为83．3％～96．1％，相对标准偏差为2．1％～7．8％。与传统的液液萃取相比，单滴溶剂萃取不仅准确度、精密度相当，而且还具有省时、省溶剂的优点。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用分析蔬菜中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取（MAE）/气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定蔬菜样品中二嗪磷、水胺硫磷的分析方法，研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂，采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g，水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷和对硫磷4ng/g-400ng/g、水胺硫磷20ng/g-400ng/g，检出限分别为二嗪磷0.29ng/g、对硫磷1.70ng/g、水胺硫磷2.30ng/g。测定200.0ng/g和50.0ng/g加标蔬菜样品，回收率为72.2%-102.0%,RSD为1.5%-11.0%。与传统的机械振荡萃取法相比，不仅萃取效率相当，而且还具有省时省溶剂的优点。     

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱(GPC)净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10~15 min,15种有机氯农药的回收率为56%~122%。15种有机氯农药在0.03~6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1~5.0μg/kg,定量下限为0.4~16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。