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合成了二安替比林基-(对二甲氨基)苯基甲烷(DADM).在Mn(Ⅱ)和吐温-60存在下,Cr(Ⅵ)与DADM反应生成生色化合物,λ_(max)为550nm,ε为1.03×~5L·mol~(-1).cm~(-1)。Cr(Ⅵ)量在0~10μg/25ml间符合比尔定律。用于天然水和电镀废液中微量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。 相似文献
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痕量铁催化对氨基二甲替苯胺-H酸显色反应 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了在pH =5 .7混合酸 氢氧化钠缓冲介质中 ,铁 催化过氧化氢氧化对 氨基二甲替苯胺盐酸盐和H酸 钠盐的氧化偶联反应 ,考察了反应的最佳条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量铁 的新方法。该方法线性范围为 0 .0 0~ 0 .0 2mg L ;检出限为 2 .1× 1 0 - 7g L。直接用于自来水及湖水中铁 的测定 ,结果满意 相似文献
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以 2 ( 3,5 二氯 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺作为分光光度法测定微量钌 (Ⅱ )的新显色剂。在pH 4 0~ 6 0的HAc NaAc缓冲溶液中 ,钌 (Ⅱ )可与试剂形成稳定的配合物。在乙醇存在下 ,于 0 0 6~ 0 9mol/LHCl或 0 0 3~ 1 5mol/LH2 SO4介质中可转变为稳定的绿蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 636nm ,表观摩尔吸光系数为 1 0 7× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。钌 (Ⅱ )浓度在 0~ 0 9mg/L范围内符合比尔定律。利用EDTA作掩蔽剂 ,5 0倍量的Fe3+、Cu2 +、Co2 +、Ni2 +等对测定无干扰 ,所拟方法已用于贵金属精矿中钌的测定 相似文献
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催化动力学光度法测定微量铬(Ⅵ) 总被引:13,自引:0,他引:13
研究了在弱酸性介质中微量铬催化H2 O2 氧化罗丹明B褪色的指示反应 ,建立了催化动力学测定铬 (Ⅵ )的新方法。方法检出限为 1 4μg·L- 1 ,测定的线性范围 0~ 3 5 μg/2 5mLCr(Ⅵ ) ,本法已用于电镀废水中铬 (Ⅵ )的测定 相似文献
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紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ) 总被引:5,自引:0,他引:5
关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与EDTA反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,… 相似文献
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偶氮氯膦pA褪色分光光度法测定铬(Ⅵ) 总被引:11,自引:0,他引:11
1 引 言2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-l,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称偶氮氯膦pA)是测定稀土金属及钯、铑等贵金属离子的灵敏显色剂。实验发现Cr2O_7~(2-)离子在酸性介质中能使偶氮氯膦pA氧化褪色,且褪色程度与Cr2O_7~(2-)的含量呈线性关系,由此建立了测定微量铬(Ⅵ)的分光光度新方法。该方法所用试剂种类少,且在水相中进行,因而简单快速。Cr2O_7~(2-)在0.04~l.20 mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε550=3.33 ×10~5… 相似文献
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钌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了钌 ( )与 2 - ( 5-溴 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 (简称为 5- Br-PADMA)的显色反应。在 p H4.2~ 6.2的醋酸 -醋酸钠缓冲溶液中 ,盐酸羟胺存在并加热条件下 ,Ru( )可与试剂形成绿蓝色配合物 ,加酸酸化后 ,其最大吸收峰位于 61 9nm,表观摩尔吸光系数达 9.2 7× 1 0 4 L· mol-1· cm-1。钌 ( )浓度在 0~ 0 .80 mg/L范围内符合比尔定律。利用 EDTA作掩蔽剂 ,可允许较大量的常见金属离子存在。方法已用于样品中微量钌的测定 相似文献
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分光光度法快速测定水中铬(Ⅵ) 总被引:3,自引:0,他引:3
铬是人体所必需的微量元素之一,但摄入过量会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关,铬(Ⅵ)的毒性比铬(Ⅲ)高100倍,而且铬(Ⅵ)更易为人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明,铬(Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用,是水质监测中的重要检测项目。目前铬(Ⅵ)的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3′,5,5′-四甲基联苯胺法等,其中DPC分光光度法测定铬(Ⅵ)具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法,但用此法测定时,显色剂DPC需用有机溶剂配制,配好的显色剂需置于冰箱中保存,而且半个月后显色剂即呈暗红色而不能使用。笔者以氯化钠为增溶剂,使DPC能溶于水直接显色,用固体酸(氨基磺酸)代替方法中的硫酸,实现全固体混合试剂,快速测定水中的铬(Ⅵ)。混合试剂在避光条件下至少可保存1年。 相似文献
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在HCl介质中,溶液中的铬(VI)与对二甲氨基苯基荧光酮(p-DMPF),β-环糊精(β-CD)和酒石酸钠(Tart)反应产生多元混合络合物,使对二甲氨基苯基荧光酮溶液的荧光明显熄灭,据此建立了测定痕量铬的荧光熄灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=527nm,铬(Ⅳ)含量在0~2.0μg/25ml范围内,荧光熄灭程度与铬(Ⅳ)浓度成正比,此方法简单,灵敏度高,可用于水样中铬(Ⅳ)含量的测定,结果满意。 相似文献
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应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3~ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5~ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0~ 0 .56、钯浓度在 0~ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。 相似文献
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氯胺T-4,4′-对(二甲氨基)-二苯基甲烷体系催化光度法测定食品中痕量碘 总被引:4,自引:0,他引:4
1 引 言碘是生命科学、水文环境研究和地质找矿的重要元素。尽管分析方法较多 ,但由于在样品中的含量低 ,且易于氧化还原和挥发 ,给测定带来一定困难。我们观察到 ,4 ,4′ 对 (二甲氨基 ) 二苯基甲烷在稀盐酸介质中被氧化生色的反应进行的非常缓慢 ,痕量碘离子的存在对此反应有极好的催化效应 ,从而建立了催化动力学测定痕量碘的新方法。该法线性范围宽 ,检出限达 0 .4 5 μg/L ,且测定体系无须加热 ,是目前测定碘最简便、快速、灵敏的方法之一。2 实验部分2 1 仪器和试剂 75 3 0G紫外可见分光光度计 (上海惠普公司 ) ;72 1分… 相似文献
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DCB-偶氮胂高灵敏光度法测定痕量铬(Ⅵ) 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了 DCB偶氮胂与 Cr2 O2 - 7的褪色反应。结果表明 ,在硝酸介质中褪色反应具有高的灵敏度 ,拟定了反应的最佳条件 ,建立了一种新的光度法测定痕量铬( )方法。本法检出限为 4.2 2× 1 0 - 11g/m L ,线性范围为 0~ 0 .8μg/1 0 m L ,用于测定人发中的痕量铬 ( ) ,结果令人满意 相似文献
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二苯碳酰二肼吸光光度法测定水中铬(Ⅵ) 总被引:13,自引:0,他引:13
谢华林 《理化检验(化学分册)》2003,39(6):362-362,364
铬是生物必需微量元素之一 ,铬的缺少会导致糖、脂肪等代谢系统紊乱。但含量过高对生物和人类有害[1] 。铬在水中以三价和六价形式存在 ,三价铬毒性较小 ,六价铬毒性大 (是三价铬的 10 0倍 ) ,如对皮肤有刺激性 ,能使皮肤溃烂 ,有害浓度在 5~170mg·L- 1范围内 ,已被确认为致癌物。水中铬的测定方法很多 ,据文献 [2~ 5 ]报道有吸光光度法、原子吸收光谱法、催化动力学法、气相色谱法、极谱法、中子深化分析法 ,较常用的是前两种 ,国外标准法和我国的统一方法均采用二苯碳酰二肼 (DPC)作显色剂 ,直接测定水中六价铬。本法以磷酸掩蔽铁 ,… 相似文献
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铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75~6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0~0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便、稳定的分光光度法 相似文献
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过氧化氢氧化罗丹明B催化动学光度法测定痕量铬(Ⅵ) 总被引:8,自引:0,他引:8
铬能以六价和三价两种形式存在于水中 ,电镀、制革、制铬酸盐或铬酐等工业废水 ,均可污染水源 ,医学研究发现六价铬有致癌的危险 ,六价铬的毒性比三价铬强 10 0倍[1] 。因此测定痕量铬 (Ⅵ )对于环保与人类健康具有重大意义。从 70年代至今[2 ,3] ,吸光光度法测定铬 ,催化动力学分析法的灵敏度高 ,可与最好的物理和物理化学分析法相比 ,在解决痕量分析和微量分析的任务中发挥着愈来愈大的作用。本法采用动力学光度法 ,发现铬 (Ⅵ )在 pH 5 .3的HOAc NaOAc缓冲溶液中 ,能催化过氧化氢氧化罗丹明B的褪色反应 ,本文研究了影响催化… 相似文献