气相色谱热电离检测器中非碱热电离源的探索

前言热电离检测器,又称氮磷检测器,是一种重要的气相色谱检测工具,1961年由Cremer等人引入。迄今为止,所有热电离检测器的热电离源均由碱金属化合物制成。因此,常有人称这类检测器为碱火焰电离检测器。对于这种检测器机理的研究,包括Kolb等的碱原子蒸发说,Brazhnikov的碱金属盐分子蒸发说,Olah的碱金属原子催化说等,始终以碱金属元素的存在为基础。这些观点能解释相当一部分实验现象,但不能说明我们设计的非碱热电离源实验结果。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中的钠、钾

采用火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中钠和钾的含量。加入氯化铯作为抑制剂,消除了钠、钾的电离干扰。钠、钾测定结果的相对标准偏差分别为17．4％、8．6％,回收率分别为92％～103％、94％～105％。     

掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱

提出掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镱的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对镱的挥发原子化干扰,KC1作消电离剂消除镱的电离干扰。方法的检出限为0.0042mg·L-1。应用于测定地质标准样品中痕量镱,结果与标准值相符,对GBW07302试样测定8次,RSD为5.41%。     

碱金属硝酸盐、卤酸盐和高氯酸盐的晶格焓及有关的热力学性质

D.F.C.Morris曾用水合焓循环法计算了碱金属硝酸盐、部分碱金属氯酸盐、个别的碘酸盐和大部分高氯酸盐的晶格能。后来ArthurFinch用同样方法计算了碱金属溴酸盐和碘酸盐的晶格能。由于以上作者所采用的离子对绝对水合焓是以W.M.Latimer等的数据为基础的,计算出来的晶格能无疑会有较大的误差。本文采用作者自己的数据,重新计算碱金属硝酸盐、卤酸盐和高氯酸盐的晶格焓及有关的热力学性质,以期获得较为可靠的结果。     

原子吸收光谱法测定纯金中微量镁

微量镁的测定有分光光度法、原子吸收光谱法等, 火焰原子吸收光谱法测定镁的报道中,多数采用氯化锶为释放剂[1、2],克服浓度高时镁的电离引起的吸光度下降.有报道对钢中微量镁的测定使用氯化锶[3、4]消除硅、铝、钛对镁测定的影响.未见纯金中测定微量镁的报道.试验结果发现:以氯化锶为释放剂时,大量金不干扰镁的测定.一定量的银、钙、锗也不影响测定;但有铍存在时,氯化锶不能消除铍对镁的严重负干扰.本法用钕盐作为释放剂,能有效地消除铍对镁的负干扰,并且大量金,少量银、钙及锗的存在对测定也无干扰.     

双毛细管火焰原子吸收光谱法测定三聚氰胺中钾和钠

采用与微波消解相结合的火焰原子吸收光谱法测定了三聚氰胺中钾和钠的含量。文中主要对在原子吸收光谱法中由于钾和钠的电离干扰所引起的吸光度降低和校正曲线偏离线性关系,从而导致测定结果不准确等问题进行了研究。此法采用了双毛细管雾化器分别引入试样溶液和电离抑制剂溶液,有效地实现了钾和钠电离的在线抑制,消除了电离干扰。此方法测定三聚氰胺中钾量和钠量的检出限依次为0.74和1.8 g.L-1,方法的回收率在86.0%~102.0%之间。     

应用2,6-二甲基苯酚测定NO_3~-的方法研究

由于硝酸盐的可溶性,因此它在水体中的存在是非常广泛的。在饮水卫生和环境保护中它的测定也是重要的项目之一。本文研究了用2,6-二甲基苯酚作NO_3~-的测定试剂,用硫酸汞试剂消除Cl~-的干扰,可容许水样中Cl~-的存在达600ppm。用正交试验法研究了最佳的测定条件,在0.45～3,800ppm NO_3~-的浓度范围内,6个样品的平均回收率为95.37％,平均相对偏差为4.12％。方法在310毫微米波长下作NO_3~-的分光光度测定。其表观克分子吸收系数在3,409—3,478,也可     

在火焰原子吸收光度计上以无火焰原子化法测定碱金属元素

在常规火焰原子吸收分光光度计上采用特制的不锈钢原子化管对碱金属元素进行无火焰原子化法测定,克服了碱金属元素在火焰中的电离效应,试液用量极少。测定结果的相对标准偏差小于0.3%(n=11),回收率为98.9%~99.2%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定航空铜合金中微量铅

用硝酸和氢氟酸溶解铜合金,用石墨炉原子吸收光谱法直接进行测定。为了消除基体元素及其他共存元素的干扰采用标准加入法进行测定,并对最佳的测量酸度进行讨论。方法用于航空铜舍金中铅的测定,加标回收率为90．5%-113．0％,基本消除干扰,方法简单、快速。     

ICP-OES常见干扰类型及校正方法探讨

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP–OES)越来越多地应用于各类物质的分析检测。测定复杂样品时,仪器出现各种干扰问题是影响测定结果准确性的主要因素。根据仪器原理及样品进入ICP的顺序,对可能出现的化学干扰、物理干扰、记忆效应、电离干扰和光谱干扰进行原因分析。结合具体实例探讨各类干扰相应的校正方法,可以较好地消除干扰对测定结果的影响。     

用OP作增感剂原子吸收光谱法测定微量钙

研究以表面活性剂OP作增感剂。火焰原子吸收光谱法测定微量钙的方法。试验发展OP的加入可使吸光度增加70％,分析灵敏度得到提高。同时,以0．5mg.ml^-1钾、6．0mg.ml^-1镧盐及2．0mg.ml^-18－羟基喹啉作消电离剂、释放剂和保护剂消除基体物质的干扰。据此建立了标准加入法直接测定铝酸钠溶液中微量钙的分析方法。其线性范围为0－7．5mg.L^-1。灵敏度为0．05mg.L^-1/1%。方法灵敏度高,操作简便,结果准确度和精密度满足分析要求。     

介孔沸石材料负载传统基质用于激光解吸电离-飞行时间质谱分析小分子化合物

考察了介孔沸石材料负载传统有机基质α-氰基-4-羟基桂皮酸(CHCA)用于基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)分析多肽Substance P和氟喹诺酮类药物等小分子的效果.在相同的MALDI-TOF-MS质谱条件下,与传统CHCA进行了比较,同时分别考察了不同硅铝比(SiO2/Al2 O3)的ZSM-5以及不同介孔大小的Beta与ZSM-5沸石载体对Substance P的检测效果.结果表明,沸石负载CHCA新型复合基质具有抑制碱金属离子峰、消除干扰碎片离子、简化与改善质谱图、提高离子化效率等优点.实验结果表明,沸石表面酸性越强,有力介孔能够充分包裹CHCA分子,则复合基质抑制干扰碎片和提高离子化效率的能力越高.复合基质成功应用于复杂样品中恩诺沙星与诺氟沙星药物小分子的MALDI-TOF-MS检测.     

二氧化硅负载的不同碱金属硝酸盐催化乳酸缩合反应制备2, 3-戊二酮的催化性能比较研究

考察了二氧化硅负载的不同碱金属硝酸盐催化乳酸缩合制备2, 3-戊二酮的催化性能。在考察的碱金属硝酸盐如硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾和硝酸铯作为催化剂的前驱体中,重点关注的是碱金属阳离子对乳酸缩合反应的影响。通过对这些硝酸盐前驱体在反应中的作用研究,发现硝酸铯的催化性能最佳。为了探究影响催化剂性能的原因,对新鲜催化剂和用过的催化剂采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外（FT-IR）光谱进行表征,发现所有的硝酸盐在反应过程中快速地转变为乳酸盐,并认为乳酸盐才是催化活性物种。随后,又借助CO₂程序升温脱附（CO₂-TPD）表征手段对用过的催化剂的碱性进行表征,发现二氧化硅负载的硝酸铯具有最强的碱性。乳酸缩合反应制备2, 3-戊二酮被广泛认为是碱催化反应,因此,二氧化硅负载的硝酸铯展示了最佳的催化性能。此外,本文还讨论了反应温度、硝酸盐的负载量等工艺条件对反应的影响。以4.4%（x,摩尔分数）CsNO₃/SiO₂为催化剂,在反应温度为300 ℃条件下,2, 3-戊二酮的收率达54.1%。     

氢醌法滴定金的改进——利用环己二胺四乙酸掩蔽铊(Ⅲ)

本文针对铊(Ⅲ)在氢醌法中严重干扰金的测定,提出用环己二胺四乙酸(CyDTA)作掩蔽剂消除铊(Ⅲ)的干扰,并试验了11种共存离子的影响。试验表明,CyDTA的用量应小于0.8毫升,滴定溶液的温度以室温为宜。用本法分析标样,结果吻合,变异系数为3.6％。     

萃取原子吸收法测定碱金属及其盐类中的微量钙

原子吸收法测定高纯碱金属及其盐类中的微量钙,由于基体效应和其他共存元素的干扰,无法达到足够的准确度和灵敏度。我们在实验中采用萃取分离的方法,探讨了测定碱金属及其盐类中微量钙的条件。实验表明,在pH=12的情况下,用8-羟基喹啉-异戊醇溶液一次萃取可以定量萃取钙。然后将有机相直接喷入空气-乙炔火焰中,可检出0.08微克/毫升的钙,相对误差为10—15％。方法简便快速,可同时消除基体和杂质的干扰。我们对8-羟基喹啉的用量,pH范围和有机相     

以阴离子表面活性剂为电掩蔽剂阳极溶出伏安法测定微量铊

前言阳极溶出伏安法测定微量铊常使用掩蔽剂或萃取分离消除铅、镉的干扰,用表面活性剂为电掩蔽剂消除干扰的方法尚少见。本文研究了在阴离子表面活性剂(二辛基磺基琥珀酸钠)-NH_4Ac-HAc体系中,在悬汞电极上进行阳极溶出伏安法测定微量铊的条件试验,测得高纯锌样中微量铊的含量,与用原子吸收法所测结果基本吻合。     

2,6-二甲酚分光光度法测定废水中的总氮

废水中的无机态氮和有机态氮被过硫酸钾氧化消解后转变为硝酸盐，在硫酸和磷酸混合酸介质中，硝酸盐与2，6—二甲酚反应生成4—硝基—2，6—二甲酚而显色。废水中的总氮在2～8mg/L范围内与337nm波长处的吸光度成正比，回归方程为A=0．1672X—0．0077，相关系数r=0．9996，回收率为96．5％～105．7％。氯离子浓度高于1．5g/L时有干扰，其它常见的阴、阳离子无干扰。     

原子吸收法测定分子筛及矿石中的钠和钾

原子吸收法测定矿石中钠和钾已有很多报导,通常采用空气-乙炔火焰。据报导,在空气-乙炔火焰中,2μg/ml钠22％电离,5μg/ml钾30％电离。为克服这种干扰,需要加消电离剂。我们采用空气-液化石油气火焰,测定分子筛及矿石中的钠与钾。测定步骤:(1)矿石分析:于铂金坩埚中,用5～10毫升氢氟酸处理0.03～0.05克(准至0.0002     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(IC P-O ES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究.经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素...     

单柱离子色谱法测定碱金属,碱土金属和过渡金属离子

１引言碱金属、碱土金属和过渡金属离子在许多领域有着重要的分析价值。本文采用单柱离子色谱法测定了碱金属、碱土金属和过渡金属离子。以草酸为流动相测定碱金属离子，以草酸－乙二胺为流动相测定碱土金属和过渡金属离子。方法简便、快速、灵敏度、准确。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＨＩＣ－６Ａ离子色谱仪（日本岛津），ＣＤＤ－６Ａ电导检测器，Ｃ－ＲＳＡ色谱处理机，５．０ｍｍｉ．ｄ．×１５ＣｍSｈｉｍ－packIC-Cl（阳离子交换柱，Ｐs1４型酸度计。草酸和乙二胺为分析纯试剂，碱金属、碱土金属和过渡金属的氯化物或硝酸盐为优…