N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测试羰基镍粉中的钙

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定羰基镍粉中的钙.对方法的火焰条件、酸介质、灯电流与燃烧器高度等进行了试验.试验结果表明,用该方法对样品钙含量进行分析,分析结果的相对标准偏差均小于1.0%(n=6);加标回收率为97.0%～99.0%(n=6).该方法满足实验室的仪器分析质量控制要求.     

镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的分析测试技术

运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镍氢蓄电池材料用氧化错布膜中铝含量的分析测试技术,建立了铝的共振线、灯电流、火焰燃烧比等最佳实验条件.显示出该方法具有很好的灵敏度和重现性,具有操作简便、容易掌握、分析周期短、干扰小等优点.测定样品铝含量的相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均在97.5%～98.6%范围内.适用于镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中铝含量的控制分析和样品系统分析.     

用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中的铝

采用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法对变形钛合金中的铝进行分析.考察了铝的最佳测定条件、线性浓度范围以及样品分析中的干扰因素.实验表明,该方法测定结果的相对标准偏差小于0. 5%(n=6),加标回收率为97. 6%～99. 0%.该方法适用于变形钛合金中铝的分析,满足实验室化学分析技术与分析质量的控制要求.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中锡

提出用N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光谱法进行变形钛合金中锡含量的测定.考察了锡的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.5%(n=8).标准加入回收率均为97.0%~100.0%(n=8)范围内.方法适用于变形钛合金中锡含量的测定,结果令人满意.     

火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁

火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁连续测定 ,并对测定条件、干扰因素进行了综合试验。各元素测定的相对标准偏差小于 1 .0 % ( n=1 0 ) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%内。方法简便、快速 ,适用于多元素镉镍浸渍液生产控制分析和样品系统分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂AA- 670型 ( Shimadzu)…     

乙二醇促进制备高分散的Co/SiO2催化剂及其催化乳酸乙酯转化为1,2-丙二醇的气相加氢活性

研究了利用乙二醇共浸渍方法制备高分散的二氧化硅负载钴催化剂,该催化剂有效地提高了乳酸乙酯的气相加氢反应活性。系统地考察了钴金属负载量、乙二醇与硝酸钴摩尔比、醇种类和焙烧温度等制备参数对四氧化三钴纳米粒子物性的影响。乙二醇与硝酸钴摩尔比和醇种类对二氧化硅负载的四氧化三钴纳米粒子大小有显著影响。与常规的浸渍方法相比较,共浸渍过程中的乙二醇增强了二价钴粒子和载体二氧化硅之间的相互作用力,从而引起金属钴分散度的提高以及四氧化三钴纳米粒子粒径从16 nm降到5 nm以下;金属钴的高分散与无定型硅酸钴的形成密切相关;同时显著地提高了乳酸乙酯的加氢活性,在反应条件下(2.5MPa、160 ℃和10%(w,质量分数)Co/SiO₂)乳酸乙酯的转化率从69.5%提高到98.6%,1,2-丙二醇的选择性达到98.0%。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N₂吸脱附实验、H₂程序升温还原(H₂-TPR)等表征手段对共浸渍制备的Co/SiO₂催化剂结构和形貌进行了表征分析。     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中硅

采用N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光谱法测定膨胀合金中硅.建立了硅的最佳测定条件,并在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法具有灵敏度高、选择性好,操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.0%~99.0%(n=6)范围内.可以作为检测膨胀合金中硅含量的一种手段.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴

合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01～0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中钴

土壤样品经硝酸、盐酸和氢氟酸(5+3+2)混合溶液微波消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其钴含量.对消解体系、消解时间和消解温度的选择等进行了试验并予以优化.方法用于测定土壤样品中钴含量,加标回收率在96%～106%之间.与电热板消解法相比,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定环境土壤标准样品,两方法无显著性差异.     

用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛

采用了N₂O-C₂H₂火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛.介绍钛的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法灵敏度高、干扰小、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.测定样品钛1.0～60.0mg/L时,其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.0%～100.0%(n=6)之间.该方法用于不锈钢材料中钛的测定,结果满意.     

氧化锆布膜中硅含量的火焰原子吸收光谱分析

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中硅含量的测定.通过进行分析线、光谱通带宽度、燃烧器高度、灯电流、共存离子的影响等试验表明：该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.其相对标准偏差均小于1.0%（n=6）.标准加入回收率均为98.3%-100.9%（n=6）范围内.可以作为检测镍氢蓄电池材料用氧化锆布膜中硅含量的一种手段.     

Co-K-Mo/γ-Al2O3催化剂的合成低碳醇性能及其结构研究

氧化态Ｋ－ＭｏＯ３／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中添加Ｃｏ（ＮＯ３）２后在空气中四个不同温度下焙烧再硫化,制得Ｃｏ－Ｋ－ＭｏＯ３／γＡｌ２Ｏ３催化剂,对其ＣＯ加氢合成低碳醇的催化反应性能进行了评价,运用ＸＲＤ,ＬＲＳ及ＥＸＡＦＳ等手段对催化剂及其氧化态前躯体的结构进行了表征,活性测试结果表明加Ｃｏ后于５００－６５０℃焙烧制得的催化剂活性较高,且使Ｃ２＋醇比例增加,结构分析结果显示加Ｃｏ后３５０℃焙烧时,Ｃ     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响^[1],因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。     

制备条件对Ni/ZrO2-SiO2催化剂煤气甲烷化的影响

采用浸渍法制备了ZrO₂-SiO₂复合载体和Ni质量分数为6%的Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂,考察了载体制备时浸渍溶液pH值、焙烧温度和催化剂制备时的焙烧温度对Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂煤气甲烷化反应性能的影响。采用X射线衍射、程序升温还原和扫描电子显微镜等方法对催化剂进行了表征。结果表明,载体浸渍溶液pH值为8.0～9.0, 载体焙烧温度为550 ℃,催化剂焙烧温度为450 ℃时,Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂在煤气甲烷化反应中显示了最优的催化性能,CO转化率100%,CO₂转化率1.8%,CH₄生成速率16.6 mmol/(h·g)。进一步表征发现,制备ZrO₂-SiO₂复合载体时,增大浸渍溶液的pH值有利于形成粒径较小的亚稳态四方晶相ZrO₂,可见四方晶相ZrO₂更有利于甲烷化反应;载体焙烧温度会影响到NiO粒径的大小和其在催化剂表面的分散,温度过高和过低都会导致NiO粒径大小的不适宜以及分散性的降低;催化剂焙烧温度过高则会导致NiO与载体间的相互作用减弱,NiO分散性降低。     

金属并联电解制备LiCo_xNi_(1-x)O_2正极材料

应用钴、镍金属并联电解法制备锂离子电池正极材料.电解反应时,调节流过钴、镍电极上的电流比值及控制合适的电流密度,可生成均匀的CoxNi1-x(OH)2前驱体.研究表明,该法简单且无污染.合成的LiCo0.3Ni0.7O2正极材料充放电的容量较高,循环稳定性也较好,其初始放电容量为163mAh/g,经过50次充放电循环后放电容量仍可保持140mAh/g.     

Synthesis and Crystal Structure of Cobalt(II) Complex [Co(H2O)2(bpe)(OAc)2](4,4''-dpdo

The reaction of Co(OAc)2 with bpe and 4,4'-dpdo in an aqueous-alcohol solution affords the formation of red crystals of [Co(H2O)2(bpe)(OAc)2](4,4'-dpdo (bpe = trans-1,2-bis(4- pyridyl)ethylene, 4,4'-dpdo = 4,4'-dipyridyl N,N'-oxide). The molecular and crystal structures were determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of triclinic, space group P with a = 7.6146(9), b = 8.6691(11), c = 10.344011 A, α = 88.311(3), β = 76.992(3), γ = 75.809(3)°, V = 644.7613 A3, Z = 1, C26H28CoN4O8, Mr = 583.45, Dc = 1.503 g/cm3, μ = 0.724 mm-1, F(000) = 303, T = 223(2) K, the final R = 0.0477 and wR = 0.1177 for 3199 observed reflections with I > 2σ(I). In the crystal the cobalt atom is six-coordinated by oxygen atoms from two carboxylic molecules, two nitrogen atoms from the bpe ligands and two water molecules, completing an octahedral geometry. The structure of the title complex consists of neutral chains containing cobalt(II) ions bridged by mutually trans bpe molecules. The adjacent chains are connected through weak hydrogen bonds to form a two-dimensional structure.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Complex {[Co~(Ⅲ)L_2]·[Co~(Ⅱ)(H_2O)_6]_(0.5)·2.25H_2O}_4 (H_2L = N-(2-Hydroxyphenyl)salicylidenimine)

The reaction of Co(OAc)2·4H2O with the Schiff base H2L in a methanol solution affords the red crystals of {[CoIIIL2]·[CoII(H2O)6]0.5·2.25H2O}4 1 (H2L = N-(2-hydroxyphenyl) sali-cylidenimine). The molecular and crystal structures were determined by single-crystal X-ray diffraction. The crystal is of monoclinic, space group P21/n, C104H114Co6N8O37, Mr = 2421.61, a = 10.625(3), b = 16.335(4), c = 15.265(4) , β = 102.990(4)o, V = 2581.6(11) 3, Z = 1, Dc = 1.558 g/cm3, μ = 1.034 mm-1, F(000) = 1252, R = 0.0414 and wR = 0.1167 for 5889 reflections. The Co(III) atom is six-coordinated by two nitrogen atoms and four oxygen atoms of two tridentate L ligands. The abundant hydrogen bonding interactions extend the complex into a one-dimensional supra-molecular framework. The uncoordinated water molecules act as space-fillers and consolidate the whole architecture through the hydrogen bonding interactions.     

气相色谱法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量

采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量．结果表明。乙二胺在0．12．0ms／mL范围内的线性关系良好（r=0．9997）,检出限为0．02m/mL,方法的精密度RSD为1．7％（n=6）,加标回收率在95％～101％．     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

Novel 2-aminoimidazole-4-one complexes of copper(II) and cobalt(II): Synthesis,structural characterization and cytotoxicity

A series of 2-aminosubstituted (5Z)-3-phenyl-5-(pyridine-2-ylmethylene)-3,5-dihydro-4H-imidazole-4-ones (L) was prepared by the reaction of the corresponding 2-alkylthio-3,5-dihydro-4H-imidazole-4-ones with morpholine or piperidine in the presence of ytterbium(III) triflate. The resulting ligands were subsequently reacted with CuCl₂·2H₂O and CoCl₂·6H₂O to give the corresponding copper(II) and cobalt(II) complexes, respectively. Analysis revealed that the complexes were formed with an LMCl₂ (M = Cu, Co)-type composition in all cases. The structures of the three cobalt complexes prepared in this way were determined by X-ray crystallography. The results revealed that the cobalt ions in these complexes were tetrahedrally coordinated to two chloride anions and two nitrogen atoms from the pyridine and imidazole moieties of the ligand. The electrochemical properties of the ligands and their complexes were evaluated by cyclic voltammetry, and the results revealed that the first stage in the reduction of the Co(II) and Cu(II) complexes involved the reversible formation of the corresponding Co(I) and Cu(I) complexes, respectively. The cytotoxicity activities of the organic ligands and their complexes were evaluated against several cancer cell lines, including MCF-7, A549 and HEK293 cells. The copper complexes of the organic ligands bearing a phenyl or allyl moiety at their N(3) position together with a piperidine substituent at the 2-position of their imidazolone ring exhibited the greatest cytotoxicity of all of the compounds tested in the current study.