泡沫浮选-固相提取HPLC测定西洋参根中的人参皂苷

西洋参(Panax quinquefolius L.)有降压、降血糖、提高免疫力的作用~([1]),对神经系统、心血管系统均有良好的调节作用,对心律失常有明显的预防和治疗作用~([2]).西洋参的主要有效成分为人参皂苷,同时还含有挥发油、氨基酸、多糖和微量元素等~([3]).近年来,索氏抽提法、超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法、超临界萃取法等方法都广泛应用于人参根中人参皂苷的提取~([4]).本研究采用超声提取,将泡沫浮选与固相提取结合只需称取少量西洋参根样品就可分离测定西洋参根中的常见人参皂苷.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

正滑石粉的主要成分是含水硅酸镁,具有润滑、抗粘、助流、耐高温等优良特性~([1]),在食品~([2])、医药~([3])、汽车~([4])、造纸~([5])等方面应用广泛,滑石粉中各组分的含量对其理化性能以及人的身体健康有着重大的影响~([6])。因此,研究滑石粉中无机元素检测方法具有重要意义。目前滑石粉中无机元素分析方法有化学分析     

荧光法研究槲皮素-Al(Ⅲ)复合物与蛋白质的相互作用

血清蛋白是生物体内血液的重要组成部分,是运送药物的载体,因此研究蛋白质与药物作用机理及药物探针对蛋白质的识别已引起临床医学研究工作者的兴趣和广泛关注.测定蛋白质含量的方法有很多,目前研究最多、应用最广、操作较为简便的分光光度法~([1])、化学发光法~([2])、荧光光度法~([3])以及新发展起来的纳米粒子法~([4])、高效液相色谱法~([5])等.其中,荧光光度法以其操作简单、灵敏度高等优点,被广泛应用.     

电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

关于等物质的量规则的形成与探讨

正1985年赵梦月等首先提出了等物质的量规则~([1])。等物质的量反应规则的内容详解及举例,参见文献~([2])。它受到化学界的广泛重视、热烈讨论和积极思考,已被不少作者采用~([1,3-5])。同时,在国家标准的起草中,也得到了充分运用~([6-7])。广大的化学工作者也经常使用等物质的量规则,进行相关的专业教学、学生试验、溶液配制与计算、日常化学检测、仲裁分析和科研开发等活动。     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

草甘膦(glyphosate)学名N-(邻酰基甲基)甘氨酸,是一种灭生性慢性内吸有机磷除草剂,具有高效、低毒、广谱性的特点,目前尚无替代品种,是国际上广泛采用的除草剂之一.根据GB 12686-2004草甘膦原药规定,草甘膦质量分数不低于95.0%,杂质总含量不高于5.0%.已经建立的测定草甘膦含量的方法有:分光光度法~([1])、薄层层析法~([2])、气相色谱法~([3])、高效液相色谱法~([4,5])、色谱-质谱联用法~([6,7]),但对于草甘膦主成分及5种杂质含量的测定却鲜见报道.     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

滤纸制样-X射线荧光光谱法测定钾石盐中的主量元素

正中国青海省察尔汗盐湖是中国储量最大的钾石盐产地,钾石盐是生产钾肥的主要原料,准确地测定钾石盐中钾、钠、钙、镁的含量直接关系到生产工艺中各项指标的确定。目前钾石盐中的主次元素的分析方法主要有滴定法~([1])、重量法~([2])、原子吸收光谱法(AAS)~([3-5])、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([6-7])等,这些方法不能满足快速准确地测定要求。与上述方法相比,X射线荧光光谱法具有     

锰催化有机硼酸对α,β-不饱和酰胺的氢化芳/烯基化反应

正锰作为地壳中含量第三丰富的过渡金属,具有价格便宜,毒性较低、生物兼容性较好等优点~([1]).锰广泛存在于各种生物酶中,在有机合成中也有着重要的发展前景.最近几年,锰(Ⅰ)催化反应研究获得了越来越多的关注,在惰性C(sp~2)—H键活化~([2])、极性不饱和键氢化~([3])、醇脱氢偶联~([4])以及不饱和键硅氢化~([5])等方面取得较大进展,成为过渡金属催化领域的新兴研究方向之一.     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银

正地质样品中银的测定方法主要有分光光度法、原子发射光谱法~([1])、石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)~([2])、火焰原子吸收光谱法(FAAS)~([3])、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([4])及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。目前。较为常用的分析方法为原子发射光谱法、GFAAS及ICPAES,这3种方法因存在分析流程长、灵敏度低和线性范围窄等缺点,已无法满足地质工作日益发展的需求。而ICP-MS作为近几年出现的新型分析方     

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

<正>差示扫描量热法(DSC)是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息,分析得出材料热性能的重要方法~([1-4])。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点,广泛应用于高分子材料~([5-6])、石油化工~([7])、医药以及无机等领域~([8-9])。与传统DSC仅给出总热流信号不同,调制差示扫描量热法(MDSC)在传统的DSC升温程序上叠加正弦调温程序,在得     

二安替比林甲烷分光光度法测定钒基合金中钛含量

正钒-铬-钛合金是一种具有耐中子辐照、低活化特性、耐液态金属腐蚀、高温强度高等优点的新材料,在聚变反应堆、航空航天、高温等领域都具有广阔的应用前景~([1-3])。钒基合金中加入一定量钛可显著改善合金耐中子辐照损伤的能力~([4-5])。因此为保证材料的质量,需要对钛含量进行准确测定。目前测定钛的方法主要有硫酸高铁铵滴定法~([6-7])、电感     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

流动注射化学发光测定甲状腺素的含量

甲状腺素(T4)是甲状腺滤泡细胞合成及分泌的激素,以游离形式释放入血循环中,并迅速与血浆蛋白相结合,并对于人体中枢神经系统,婴幼儿骨骼生长和器官正常发育起着重要的作用.临床上,T4可以作为克汀病、垂体性甲状腺功能减退症和体促甲状腺激素肿瘤等病症的病情监测指标.因此,T4的灵敏检测具有重要意义.测定T4的方法有高效液相色谱~([1])、化学发光~([2])、免疫~([3])和荧光方法~([4])等.本文报道了流动注射化学发光检测T4含量的新方法.     

气相色谱法测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中3种发泡剂的残留量

正目前,挤塑聚苯乙烯泡沫主要作为保温材料和防潮材料运用于墙体、屋面、地面、冷库和道路等地方~([1]),常用发泡剂有氢氟氯烃、氢氟烃、烃类、二氧化碳~([2]),由于挤塑聚苯乙烯泡沫是内部完全闭孔发泡,发泡剂基本上留在泡孔内~([3])。氢氟氯烃释放到环境中会造成臭氧空洞和温室效应,目前主要对海水~([4])和空气~([5])中氢氟氯烃进行检测。我国自加入蒙特利尔公约后,加快了无氟取代的进程,体现在聚氨酯泡     

手性铝配合物远程精准控制镍催化合成手性茚衍生物

正具有全碳取代四级立体中心的手性茚化合物是生物活性分子及有机材料的重要结构基体之一~([1]).目前此类化合物的立体选择性构筑方法主要有两种,一是对茚衍生物的直接不对称官能化(Scheme1a),Boche-Hoppe~([2]),Jorgensen~([3])和张俊良~([4])等在这方面进行了一系列     

微流控芯片电泳免疫激光诱导荧光检测人血清中肿瘤标记物癌胚抗原CEA

癌胚抗原CEA被认为是结/直肠癌的特异性肿瘤标志物,临床已将CEA作为结肠、乳腺癌、胰腺癌、肺癌等肿瘤普查筛选的指标之一.目前,检测CEA的常用方法有放射免疫分析法~([1])、酶免疫分析法~([2])、时间分辨荧光免疫分析法~([3])和化学发光免疫分析法~([4])等.本研究以荧光标记二抗为示踪剂,建立了测定了人血清中肿瘤标记物CEA的微流控芯片电泳激光诱导荧光均相非竞争免疫分析新方法.