汞-邻菲啰啉-刚果红缔合体系光度法测定痕量汞

在含有汞(Ⅱ)试液中,先后加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 5.7)、1.0×10-3mol.L-1邻菲啰啉溶液0.8 mL、4.0×10-4mol.L-1刚果红溶液1.2 mL及10 g.L-1阿拉伯树胶(GA)溶液0.8 mL使反应生成汞与邻菲啰啉和刚果红的络合物。在此缔合体系中,GA对显色反应兼有增敏和增稳作用。汞(Ⅱ)质量浓度在1.0 mg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系。反应体系的吸收峰位于540 nm波长处,在此波长条件下测定其表观摩尔吸光系数为8.49×104L.mol-1.cm-1。此方法已应用于测定河水中汞量,求得相对标准偏差(n=5)小于2.0%,平均回收率为100.4%。     

邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠

建立了用邻菲啰啉-Fe(Ⅱ)分光光度法测定头孢唑啉钠的方法 .头孢唑啉钠在0.10mol·L-1 NaOH溶液中,100℃水浴加热降解为含巯基的化合物.巯基化合物把Fe3+还原为Fe2+.加入邻菲啰啉显色,通过测定生成的橘红色配位化合物的吸光度间接测定头孢唑啉钠的含量.头孢唑啉钠浓度在0.02~40mg·L-1范围内呈现良好线性关系,线性回归方程A=0.043c(mg·L-1)-0.001,相关系数R=0.998 8,表观摩尔吸光系数ε=2.05×104 L·(mol·cm)-1,相对标准偏差RSD=1.27%,检测限(3σ/k)0.065mg·L-1.在此基础上,测定了市售头孢唑啉钠粉针剂的含量,回收率在99.17%~101.2%之间,结果令人满意.     

荧光光度法测定环境水样中镁的含量——基于与邻菲啰啉生成络合物而产生的荧光增敏作用

在pH 10.0的缓冲介质中,以235 nm和360 nm为发射波长测定时,邻菲啰啉试剂的荧光因与镁(Ⅱ)反应生成了络合物而得到增敏,其增敏的程度(△F)与镁(Ⅱ)的质量浓度之间在0.1～2.0 mg·L-1范围内呈线性关系.此反应的检出限(3s/b)为0.038 mg·L-1.应用此方法测定了3种不同来源的水样中镁的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～1.6%之间.在此样品的基础上用标准加入法做回收试验,测得回收率在98%～103%之间.     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

配合物生成反应速率常数与配体酸离解常数之间的直线自由能关系——Ⅴ.铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉与α-氨基酸和 N-苯基乙二胺生成三元配合物的动力学研究

应用温度跃迁装置和断流分光光度计分别研究了铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉与α-氨基酸和N-苯基乙二胺在25℃、0.1mol·dm~(-3)KNO_3水溶液中的生成反应动力学.实验结果表明在铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉—α-氨基酸三元配合物的生成速率常数与配体α-氨基酸的酸离解常数之间存在着如下的直线自由能关系:logk_f=2.84+0.53pK_2.根据 Eigen 机理讨论了铜(Ⅱ)—2,9-二甲基邻菲啰啉—N-苯基乙二胺三元配合物的生成反应动力学.     

流动注射光度分析法测定药物中硫普罗宁含量

基于硫普罗宁[化学名为N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸]对铁(Ⅲ)的还原反应和还原后的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉的显色反应生成吸收峰在508nm处的络合物,并应用了流动注射技术,提出了间接测定硫普罗宁的流动注射光度分析法。设计并自制了流动注射分析仪,采用光栅分光光度计作为检测单元,此仪器的测定频率达到85次.h-1。硫普罗宁的质量浓度在4.00～450mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.56mg.L-1。应用此方法分析了硫普罗宁片剂及针剂样品,所得测定值与标准方法的测定值相符。以此两种样品为基体,加入标准溶液作回收试验,测得片剂及注射剂的回收率分别为100.5%及99.2%。     

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉体系流动注射-分光光度法测定药品中的抗坏血酸

本文基于抗坏血酸还原铁(Ⅲ)-邻菲啰啉为红色铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,建立了流动注射分光光度法测定药品中抗坏血酸的方法。本法体系简单,操作方便、快速,标准加入试验的回收率为92～103％。     

分光光度法测定氨基羟基脲

建立了Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉显色法测定HNO3体系中氨基羟基脲(HSC)的方法。在乙酸/乙酸钠缓冲体系中,HSC与Fe(Ⅲ)反应生成的Fe(Ⅱ)能与邻菲啰啉形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长在510 nm。考察了缓冲溶液用量、反应时间等条件对吸光度(A)的影响。结果表明:HSC浓度在5~60μmol/L范围内遵循比尔定律,线性回归方程为:A=0.0292 cHSC(μmol/L),相关系数R2=0.9993。方法用于实际样品测定,加标回收率在100.1%~104.4%之间,检出限为3.8×10-2μmol/L,相对标准偏差0.04%~0.12%,满足HSC分析的需求。     

在Tween-80存在下邻菲啰啉-硫氰酸盐分光光度法测定微量铁

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉-硫氰酸盐络合物不溶于水,故曾有报导用甲基异丁酮萃取光度法测定铁。本文研究了在Tween-80存在下,用邻非啰啉-硫氰酸盐于水相中直接测定微量铁(Ⅱ)的方法。灵敏度(ε_(525)=2.2×10~4)比通常采用的邻菲啰啉法(ε_(530)=1.1×10~4)提高了一倍。在pH=1.5～2.2的缓冲溶液中,有色溶液4小时内不褪色。铁浓度在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。含20μg铁的合成试样分析,回收率为99～101％,相对标准偏差为0.7％。本法操作简捷,选择性好,已成功地用于植物试样分析。     

Spectrophotometric determination of chlorpromazine hydrochioride by 1,10-phenanthroline

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系.据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104L·mol-1·cm-1,检出限为0.020mg/L.11次重复测定的相对标准偏差小于2.9％.该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意.     

罗丹明6G荧光猝灭法测定农产品中痕量铁

在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成游离碘(以络阴离I-,3 状态存在).所释出的I-,3与罗丹明6G反应生成离子缔合络合物,导致罗丹明 6G 的荧光猝灭.在激发波长 483 nm 及发射波长 551 nm 处测定空白试液及含铁试样溶液的荧光强度F,o及F,s并算得荧光猝灭强度△F.试验结果表明:铁(Ⅲ)的质量浓度在 0.01～0.40 mg·L-1范围内与其相应的荧光猝灭值△F 之问呈线性关系,并测得其检出限(S/N=3)为 0.005 mg·L-1.应用此方法测定了3种农产品试样中的含铁量,并以此试样为基体加入铁(Ⅲ)标准溶液测定了方法的回收率在 95.7%～99.3%之间.     

氨基甲磺酸席夫碱-邻菲啰啉镍(Ⅱ)配合物与DNA反应的共振散射光谱的研究及应用

氨基甲磺酸席夫碱-邻菲啰啉镍(Ⅱ)配合物与脱氧核糖核酸相互作用的共振散射光谱在311 nm处体系有共振光散射,据此提出了一种测定脱氧核糖核酸的新方法。优化的试验条件如下:1缓冲溶液的p H为7.5;2反应温度为37.5℃;3反应时间为25 min;4配合物的用量为1.1 m L。脱氧核糖核酸的线性范围为0.53~7.87 mg·L-1,方法的检出限为0.16 mg·L-1。方法用于人工试样的分析,回收率在99.7%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)为1.7%。     

锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为及应用

在pH 9.5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,锰(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成组成比为1:1稳定且电活性的锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物.采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为,提出了茶叶中锰含量的测定方法.对测定条件,包括支持电解质、缓冲溶液的浓度、反应介质的酸度、以及增敏剂的选择等,作了试验并予以优化,并探讨了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物极谱峰的电化学性质及电极反应机理.在优化的条件下,还原峰峰电流与锰(Ⅱ)浓度在6.3×10-8～8.0 ×10-7mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10-8mol·L-1.此法用于茶叶样品分析,加标回收率在97.8%～102.1%之间.     

流动注射-分光光度法测定药物中盐酸吡硫醇含量

在pH 3.85乙酸盐缓冲溶液中,盐酸吡硫醇可将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）,邻菲啰啉能与生成的Fe（Ⅱ）显色,在波长508 nm处有最大吸收峰,据此提出了一种停留流动注射-分光光度法间接测定盐酸吡硫醇含量的方法。盐酸吡硫醇的质量浓度在8.00～500 mg·L^-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为1.54 mg·L^-1。方法用于盐酸吡硫醇药物中盐酸吡硫醇的测定,方法的回收率在99.6%～100%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于2%。     

离子色谱法测定大豆种皮提取液中(FeⅡ)和(FeⅢ)

采用国产YSC-1阳离子分离柱,用pH 4的草酸、柠檬酸、醋酸钠和亚硫酸钠溶液为淋洗液,用邻菲啰啉、盐酸羟胺为显色剂,测定了大豆种皮提取液中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。     

间接吸光光度法测定废水中二苯胺

利用铁(Ⅲ)-邻菲啰啉混合液为显色剂间接光度法测定废水中二苯胺。对该法的测定条件、回收率进行了研究,结果表明,二苯胺在1～10mg·L-1范围内,线性关系良好,回收率为92.2％～98.6%,精密度较好。     

分光光度法测定4种芒果中的铁含量

用高氯酸-硝酸(1+4)混合酸湿法消解处理一定量芒果样品(鸡心芒、台农芒、金煌芒或黄金大芒),蒸至近干,加水定容至25mL。分取1.50mL样品溶液,加100g·L-1盐酸羟胺溶液1.00mL将铁(Ⅲ)还原至二价。基于亚铁离子与铁氰化钾之间生成蓝色化合物的反应,用分光光度法测定样品溶液中的铁含量。铁的质量浓度在0.04~10.09mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·L-1。加标回收率在98.7%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.60%。几种芒果中微量铁元素含量的多少依次为台农芒、黄金大芒、金煌芒、鸡心芒。     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

间接光度法测定药物中抗坏血酸

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺存在下,抗坏血酸能定量将铁(Ⅱ)还原为铁(Ⅱ),利用显色剂5-硝基-1,10-菲咯啉建立了间接光度法测定抗坏血酸的方法,在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铁(Ⅱ)-5-硝基-1,10-菲咯啉络合物的最大吸收峰位于502 am波长处,抗坏血酸的质量浓度在0.1～2.0 mg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为2.48×104L·mol-1·cm-1.方法用于维生素C片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,与碘量法对照,两方法所得结果相符.     

邻菲哕啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定盐酸吡硫醇

在酸性介质中,盐酸吡硫醇可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为508 nm,通过测定Fe(1Ⅰ)的量间接的测定了盐酸吡硫醇的量.建立了测定盐酸吡硫醇质量浓度的新方法.盐酸吡硫醇在0.010～6.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=-0.00373+0.1...