白云石的X射线荧光快速分析

采用粉末压片法制样,用小型多道波长色散X射线荧光光谱仪测定白云石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe3O3。所得结果满足化学分析误差要求,能完全替代化学分析,对白云石瞪分析缩短至30min。本方法快速、简便,结果令人满意。     

XRF玻璃熔片法测定石英砂主次痕量组分

在硅砂、硅石标样中引入分析纯Fe2O3、TiO2、Cr2O3熔融制备标准样片,应用X射线荧光光谱法同时测定石英砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2及Cr2O3,建立了石英砂成分校准曲线,解决了石英砂中痕量元素分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.用标准样品及未知矿物样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学法的分析结果相符合.     

X射线荧光光谱粉末直接压片法测定哈默斯雷铁矿中的主次元素含量

本方法采用塑料环作镶圈，粉末直接压片，用X射线荧光光谱法测定哈默斯雷铁矿中的TFe、SiO2、Al2O3、P、S、Cu、MgO和Na2O的含量，试验结果表明：基体影响无需进行校正，方法的准确度和精密度均较高，结果令人满意。     

X射线荧光光谱法测定混合稀土氧化物中稀土分量

建立了X射线荧光光谱法测试稀土氧化物中稀土分量的方法,讨论了样品制作方法,提出用聚四氟乙烯制作样品底座,分析试液1 mL滴入样品底座的吸附滤纸上,烘箱或红外灯下烘干,6 μm聚脂薄膜扣住测量,样品底座不吸附试样,吸附滤纸的位置及平整性由于内标的补偿不影响分析结果的准确性,初步探讨了薄试样的基体效应,测试的稀土含量范围为:La2O3 0.01%～50%,CeO2 0.01%～15%,Pr6O11 0.01%～12.5%,Nd2O3 0.01%～40%,Sm2O3 0.01%～40%,Eu2O3 0.01%～10%,Gd2O3 0.03%～40%,Tb4O70.01%～5%,Dy2O3 0.05%～10%,Ho2O3 0.01%～4.5%,Er2O3 0.01%～8%,Tm2O3 0.01%～2%,Yb2O3 0.01%～8%,Lu2O3 0.01%～1.5%,Y2O3 0.5%～80%,测试结果与外检吻合.方法易于操作,重现性好,适应范围广,测试了大量其他物料成分,可满足定量分析要求,已作为常规分析手段.     

X荧光光谱法分析LF-VD精炼炉炉渣

采用X荧光光谱仪分析LF-VD精炼炉炉渣中TFe,CaO,MgO,Al2O3,SiO2,TiO2,MnO,P2O5等8个组分。因精炼炉渣中氧化钙含量高,我们选用了12个国家级、部级炉渣标准样品,再添加光谱纯试剂配制了数点合成标样,适应氧化钙、三氧化二铝、二氧化硅含量范围跨度较大的样品分析,同时使得分析曲线点分布均匀。用四硼酸锂作熔剂,高温熔融制样。进行了脱模剂、熔融温度及稀释比等制样条件的选择试验。采用PH模式、理论α系数校正基体的吸收增强效应,进行了方法的精密度及准确度试验。与化学法对照,各组份的定量分析结果令人满意。方法准确、快速、简便。     

X射线荧光光谱法快速测定铝土矿中的主成分

采用熔融玻璃片法制样,建立了测定铝矾土中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2主次成分的X射线荧光光谱分析方法.以标物之间的互相配制解决了目前铝矾土标准样品不足的问题.采用理论α系数和基本参数法校正基体效应.用于铝矾土中主次成分的快速测定,结果与化学分析法吻合,该方法重现性好、精密度、准确度高.     

X射线荧光光谱法测定炉渣中的主要成分

试样用硼酸或青石镶边衬底压片 ,基体效应以经验系数法进行校正 ,X射线荧光光谱法测定炉渣中TFe、Ca O、Mg O、Al2 O3 、Si O2 等主要成分和 Mn O、P2 O5等次要成分 ,取得满意的结果。     

铁矿选矿产品中低微量钍的X射线荧光光谱分析

本文介绍用粉末内标压片Ｘ射线荧光光谱法测定铁矿选矿工艺流程产品中的低微量钍，方法简便、快速、准确、经济，较之化学分析法，有它独到之处，满足了选矿研究对于分析的快速、准确的要求。本法以钼为内标元素，硼酸为低吸收粘结剂，与粉末试样混合均匀后，用１５吨压片机压制成直径２５ｍｍ的圆片状的样品，即可进机测量。     

粉末压片法XRF分析锰锌铁氧体磁性材料的成分

试样经研磨、过筛,硼酸垫底,压成片样,用X射线荧光光谱法（XRF）测定锰锌铁氧体Mn3O4、ZnO、Fe2O3成分含量,同时自制一套参考标样作标样。方法快速、精确、稳定,可以满足生产及研发定量分析要求。     

玻璃熔片制样-XRF测定流纹岩中的24种主、次量元素

采集了雁荡山中折瀑白垩纪古火山口的流纹岩样品,通过二次玻璃熔片法制样,选择多种日本岩石标准物质作为标准样品制作校准曲线,优化建立了X射线荧光光谱法测定流纹岩中SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、Th、Pb、Ba、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Zn、Cu、Ni、Co、Cr和V等24种主、次量元素含量的方法.该方法具有环境友好、操作简便、成本低廉等突出优点,并且测定结果的准确度亦令人十分满意.     

ICP-AES法测定萤石中的主次成分

萤石通过醋酸加热使ＣaＣＯ３溶解,再经过滤、沉淀、烘干,以碳酸钠、硼砂混合熔剂熔 融,酸学好以后,采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定碳酸钙、氟化钙及二氧化硅、三氧化铁。此方法精密度好,回收率在９６．０％－１０１．４％之间。     

NH+4，F-对萤石浮选的影响机理及红外光谱分析

萤石浮选过程中矿浆中的NH+₄,F-对萤石的可浮性有重要影响,而目前关于难免离子对浮选影响的研究主要集中在稳定的阳离子对浮选的活化或抑制作用机理,而关于不稳定阳离子（NH+₄）、阴离子（F-）影响油酸钠吸附萤石作用机制的研究较少。因此借助于红外光谱分析,结合纯矿物浮选、Zeta电位和溶液化学计算等手段,研究难免离子（NH+₄,F-）对油酸钠浮选萤石的作用机理。实验结果表明,在酸性条件下,NH+₄对萤石有较强的活化作用,提高了萤石的回收率, 在pH值为6时,不同NH+₄浓度下,萤石的回收率均提高到94%左右,而在碱性条件下,NH+₄对萤石的浮选的有一定的抑制作用,且随着pH值增加,抑制作用增强,回收率逐渐下降;但F-对萤石浮选有一定的抑制作用,且在pH值为6时,不同F-浓度的抑制作用均明显增强,导致萤石回收率降低;而在碱性条件下,F-对萤石的可浮性影响不大。其作用机理为阳离子（NH+₄）与萤石表面解离到溶液中的F-生成NH₄F,在酸性条件下提高了萤石表面的正电性,增强萤石表面与油酸的一聚物、二聚物和分子-离子缔合物的吸附作用,而在碱性条件下NH+₄的水解生成NH₃·H₂O,正电性降低,导致油酸钠在萤石表面的吸附作用减弱;F-抑制萤石表面F-的解离,从而抑制了油酸根在萤石表面的化学吸附。红外分析结果表明,油酸钠在萤石表面发生了化学吸附;NH+₄的加入,在酸性条件下对萤石有很强的活化作用,-CH₃,-CH₂-和-COO-的特征峰峰位红移,峰强度加强,显现出较强的化学吸附作用;而在碱性条件下,仅出现了-CH₂-的特征峰的峰位红移,且特征峰强度减弱,说明NH+₄在弱碱条件在萤石表面的化学吸附较弱,起抑制作用;当加入F-后只出现了-CH₃的反对称伸缩振动峰,峰位并未发生偏移,故F-加入后油酸钠在萤石表面并未发生任何基团的化学吸附,从而抑制了萤石的可浮性。     

纳米Ce1-x(Fe0.5La0.5)xO2-δ固溶体的水热合成及光谱分析

采用水热方法合成Ce1-x(Fe0.5 La0.5)xO2-δ固溶体.利用X射线衍射技术(X-ray diffraction technique,XRD)表征样品的相结构,并对固溶体的晶胞参数进行拟合,通过紫外可见漫反射光谱(UV-Vis diffraction spectrum)及拉曼光谱(Raman spectru...     

The Intrinsic Fluorine-Ion Conductivity of Crystalline Matrices of Fluoride Superionics: BaF2 (Fluorite Type) and LaF3 (Tysonite Type)

Physics of the Solid State - The intrinsic fluorine-ion conductivity σlat of BaF2 (CaF2 fluorite type) and LaF3 (tysonite type) crystals is studied by the impedance spectroscopy method. These...     

天然萤石的阴极射线发光谱研究

本文报导产自我国几个主要萤石矿床中若干萤石样品的阴极射线发光谱.除样品Mo-25以外,所研究样品发光谱的主要谱线均来源于取代Ca2+的Dy3+和Sm3+离子的f-f跃迁.此外,还观察到几条Er3+、Pr3+和Tb3+离子的发光谱线.谱线的相对强度与样品中各种稀土离子的相对含量有关.群论分析表明,萤石中Dy3+离子的局部对称性低于立方,或者存在着一种以上的Dy3+环境.在稀土含量最低的样品(Mo-25)的谱中,可见区只观察到一条中心在490nm处的宽带,它可能是Mn2+离子的4T1g(G)→4A1g(G)跃迁产生的.由于萤石中Mn2+的晶场分裂参量Dq反常地低,故能产生八配位Mn2+离子少见的绿色发光.     

应用小型X射线荧光光谱仪快速测定钾长石的化学成份

本文采用粉末压片法制样,用小型多道波长色散Ｘ射线荧光光谱仪测定钾长石中的ＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ、ＭｇＯ、Ｆｅ２Ｏ３、Ｋ２Ｏ、Ｎａ２Ｏ。测定准确度、精密度较好,所得结果满足化学分析误差要求,能完全替代化学分析,将一个钾长石作全分析整个过程只需３０ｍｉｎ,本法快速、简便、结果令人满意。     

铀在Nd_2Zr_2O_7烧绿石中的固溶量及重离子辐照效应

Nd_2Zr_2O_7烧绿石因其稳定的物理化学性质和辐照稳定性可以作为高放废物中锕系核素的固化基材.通过溶胶凝胶—喷雾热解—高温烧结方法制备了含铀的Nd_2Zr_2O_7烧绿石固化体;开展了Nd_2Zr_2O_7和Nd_(1.9)U_(0.1)Zr_2O_7固化体的重离子辐照实验,辐照剂量为1 dpa和3 dpa;利用X射线衍射和Raman光谱对固化体结构进行了分析.研究发现铀在Nd_2Zr_2O_7烧绿石体系的固溶量仅为10 at%,高价态铀掺杂导致固化体结构向无序化转变.重离子辐照实验表明, Nd_2Zr_2O_7烧绿石基材具有较高的抗辐照稳定性;而Nd_(1.9)U_(0.1)Zr_2O_7在较低辐照剂量下,固化体烧绿石体系结构破坏,重离子辐照诱导固化体结构转变为更加无序化的萤石结构.低固溶量和抗辐照能力减弱主要是由于锕系核素烧绿石固化体的结构无序化所致.     

X荧光光谱法分析硅质-半硅质耐火材料的主次元素含量

介绍了玻璃熔片XRF测定硅质-半硅质耐火材料中SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等常见组分的定量分析。确定了该分析方法所适用的测定范围,并对标样的制备、试验条件的选择和分析结果做出了详细描述。     

The optimisation of mixed conduction in potential S.O.F.C. anode materials

The success of the SOFC rests heavily on materials selection. In this work we address the optimisation of mixed conductivity in fluorite compounds in the search for new improved SOFC anodes based upon oxides. The mobility of electronic carriers is considered to be much higher than that of ionic defects, therefore, doping a good ionic conductor with a small concentration of reducible transition metal ions can form promising mixed conductors. Zirconia based mixed conductors were studied for two reasons. Firstly, zirconia, stabilised in the defect fluorite structure, exhibits a high level of ionic conductivity. Secondly it is the most common electrolyte material for a S.O.F.C. An anode based on zirconia would therefore be expected to offer a good physical compatibility with the electrolyte material and to exhibit a high ionic contribution to total conductivity. Work on the system ZrO₂-Nb₂O₅-Y₂O₃ showed that the influence of composition on conduction could be determined. This enabled the optimisation of both the electronic and ionic contributions to conduction by compositional selection. These factors were extended to explain conductivity behaviour observed in the comparable system ZrO₂-TiO₂-Y₂O₃. Paper presented at the 5th Euroconference on Solid State Ionics, Benalmádena, Spain, Sept. 13–20, 1998.