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建立了磷钼蓝分光光度法测定异烟肼的新方法。实验表明:在0.24 mol/L H2SO4介质中,PO43-与Mo7O246-反应生成磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-),它能被异烟肼还原形成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm。磷钼蓝的吸光度与异烟肼浓度呈良好线性关系,其线性范围为0.64~160 mg/L,线性回归方程为A=0.04582+0.01047ρ(mg/L),线性相关系数R=0.9996,表观摩尔吸光系数ε=1.8×103L/(mol.cm)。本法已用于药片中异烟肼含量测定。 相似文献
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吸光光度法测定催化剂中磷含量 总被引:5,自引:0,他引:5
磷是重油加氢催化剂的活性组分,建立催化剂中磷含量的简便、准确的分析方法,对指导工业生产有一定意义。许多先进的分析技术在磷的分析领域得到了广泛的应用,如电感耦合等离子体发射光谱法和X—射线荧光光谱法,此两种方法虽有较好的效果,但因需要昂贵的仪器和特定的实验设备,不适合常规分析和方法的普及推广。 相似文献
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加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。钼是加氢催化剂的活性组分 ,建立催化剂中钼含量的准确简便的分析方法 ,对指导工业生产有一定意义。吸光光度法测定钼是比较常见方法 ,广泛用于测定矿石、钢铁中钼 ,而对催化剂中钼的测定报道较少。本法将试样用硫酸溶解 ,在硫脲存在下 ,六价钼被还原为五价钼 ,五价钼与硫氰酸钾生成棕红色络合物 ,经比色测定 ,可直接测定催化剂中钼含量。1 试验部分1.1 仪器与试剂72 1B型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钼标准储备液 :1g·L- 1,称取经 10 5 110℃干燥2h的三氧化钼 1.5 0 0 g ,… 相似文献
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结晶紫-磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度法测定人发中微量磷 总被引:5,自引:0,他引:5
文献 [1 ]报道在聚乙烯醇存在下 ,结晶紫 -磷钼杂多酸离子缔合物吸光光度测定磷的方法 ,但该法灵敏度不高 ,且砷和硅有干扰。本法在此法基础上向体系中加入混合还原剂 ,从而消除 As( )的干扰并使过剩的结晶紫褪色 ,体系显色时间缩短 ,稳定时间延长。本法还采用较低的钼酸铵浓度 ,抑制了硅的干扰 ,提高了灵敏度 ,改善了选择性。1 试验部分1 .1 仪器与试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )磷标准溶液 :5μg·ml- 1 ,用 Na2 HPO4· 1 2 H2 O配制。钼酸铵溶液 :2 .5× 1 0 - 2 mol·L- 1硫酸溶液 :1 mol·L- 1聚乙烯醇溶液 :2 0 g… 相似文献
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过氧化氢—磷钼蓝体系催化光度法测定痕量铁 总被引:2,自引:0,他引:2
铁在酸性条件下对过氧化氢氧化磷钼蓝的退色反应具有显著的催化,此建立了催化光度法测痕量铁的新方法。本方法的检出限为6×10^-7g/L,测定范围为每25mL0-2μg。 相似文献
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提出了在酸性条件下,以磷钼蓝反应为基础的薄层树脂相吸光光度法测定钼。此方法灵敏度较高(ε705=8.1×104L·mol-1·cm-1),比液相光度法提高10倍,精密度理想(钼浓度为20μg/25ml,n=6),RSD为2.8%。应用此法测定天然水中钼,线性范围为0~18μg·ml-1,回收率为97%~102%。 相似文献
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本文建立了磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴含量的方法。实验表明:磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-)被左旋多巴还原生成磷钼蓝(H3PO4.10MoO3.Mo2O5),左旋多巴在0.40~12.00μg.ml-1浓度范围内与磷钼蓝的吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为:A=0.044+0.03963c(μg·mL-1),线性相关系数R=0.9988,表观摩尔吸光系数ε=8.64×103L·mol-1cm-1,其最大吸收波长λmax=710 nm,检出限为0.17μg·mL-1。本法用于左旋多巴片剂含量的测定,平均回收率为100.2%,相对标准偏差不大于0.34%,结果满意。 相似文献
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本法利用磷钼蓝与砷钼蓝吸光度具有加和性的特点,首先利用高酸度提高五价砷的氧化电位,以亚硫酸钠-硫代硫酸钠(双硫)为As(V)及Fe(Ⅲ)的复合还原剂^[1-3],溴化物为还原As(Ⅴ)的动力催化剂^[4],使As(Ⅴ)还原至As(Ⅲ),彻底消除砷的干扰,可测定磷的吸光度^[6],然后,在一般条件测定磷+砷的吸光度,差量法求得砷的吸光度,最后分别从磷有砷的工作曲线上查出磷和砷的含量。 相似文献
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肉制品是一类深受人们喜爱的食品,在其生产过程中多采用亚硝酸盐作为发色剂,它不仅能使其保持良好的色泽,还能抑制肉毒梭状芽孢杆菌,保证肉制品的后熟风味。但近年来由于亚硝酸盐摄入量过多引起的食物中毒时有发生,且亚硝酸盐可与胺类生成强致癌物亚硝胺, 相似文献
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铋磷钼兰直接光度法测定高钨钢中磷 总被引:1,自引:0,他引:1
高钨钢中磷的测定,钨的干扰较严重。目前普遍采用EDTA存在下,磷与氢氧化铍共沉淀消除其干扰,此法操作繁琐,且使用剧毒的硫酸铍,污染环境,对人体有一定危害。作者采用高氯酸将磷转化为正磷酸,钨转化为钨酸沉淀滤出,铋磷钼兰直接光度法进行测定,方法用于高钨钢... 相似文献
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铝合金中高硅 (Si≥ 0 .4 % )的测定 ,国标采用重量法[1] ,但因流程较长且较繁琐 ,故日常快速分析仍常用比色法。目前应用较多的有 β型硅钼黄吸光光度法[2 ,3] ,其中文献 [2 ]方法稳定性较差 ,而文献 [3]需用恒温装置 ,不利于一般实验室操作。本法基于α型硅钼黄比 β型硅钼黄更稳定 ,且灵敏度更低 ,利于高含量硅的比色测定。同时 ,铝合金中其它干扰杂质如磷、砷等含量低 ,也便于应用α型硅钼黄比色测定高硅。结果证明本法较 β型硅钼黄吸光光度法稳定性和准确性都有较大提高 ,可用于铝合金中高硅的日常快速分析。1 试验部分1.1 仪器与… 相似文献
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针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。 相似文献
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冶金及电学工业上应用的钛白粉 ,对纯度要求较高 ,杂质元素的分析一直是生产中控制及成品检验的关键。钛白粉中杂质元素的分析已有不少报道 [1~ 4 ] ,但多是仪器分析。本文针对钛白粉的特殊性 ,在选择适当熔剂分离钛的基础上 ,将铬氧化成六价 ,在较高浓度的硫酸介质 (C12 H2 SO4=0 .65mol·L-1)中 ,以二苯胺基脲为显色剂 ,吸光光度法测定钛白粉中的微量铬 ,结果满意。1 试验部分1 .1 主要仪器与试剂72 1分光光度计二苯胺基脲 :称取二苯胺基脲 0 .5g,加入无水乙醇 90 ml和冰乙酸 1 0 ml,溶解后 ,倒入棕色试剂瓶中 ,备用。过硫酸铵 :1 0 … 相似文献
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施勇 《理化检验(化学分册)》1994,30(6):369-369
应用免疫细胞化学染色技术,用抗心钠素血清对人胚胎发育不同时期的脐带血管进行免疫染色,观察结果:在第14周时脐动静内皮细胞即显阳性反应,并随胎龄增加而略微增强,至第32周时阳性反应明显增强达高峰,维持至出生。人脐动脉内皮细胞与人脐静脉内皮细胞之间存在明显差异。至于HUA/VEC及ANP是否参与对脐血管舒缩的调节,尚有待进一步实验证实。 相似文献
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邻硝基苯基荧光酮-吐温80吸光光度法测定钢铁中微量钼 总被引:4,自引:1,他引:3
研究了Mo(Ⅵ)-(o-NPF)-Tween 80的尤度分析条件,在0.1m01·L-1硫酸介质中,配合物组成为Mo(Ⅵ)(o-NPF)=12,λmax=528nm,ε表现=1. 4×105,0~20μg/25m1符合比耳定律。体系允许较大量氟离子存在,可消除一定量Ti(Ⅵ)、Nb(Ⅴ)、zr(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅱ)等离予的严重干扰影响。可直接测定钢铁中微量钼,操作简便,结果满意。 相似文献
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