微波消解光度法快速测定炼油污水中CODCr

采用微波消解光度法测定炼油污水的化学需氧量,用炼油污水(回流法准确测定其COD值)作为COD的标准溶液制作工作曲线、或求取回归方程的新方法.CODCr的测定范围为90～2 000mg·L-1.与用邻苯二甲酸氢钾作为标准的CODCr值求得的回归方程相比,其值更接近回流法.方法具有设备简单、操作方便、分析时间短、精密度高、且快速、成本低、二次污染少等优点,值得在石油化工企业中推广应用.     

化学耗氧量的现场快速测定

化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染的一个重要指标,大多采用KMnO4煮沸消解方法和K2Cr2O7加热回流法进行测定。由于前者消解效率低,准确度差,通常采用K2Cr2O7加热回流法作为标准测定方法[1]。但K2Cr2O7加热回流法消解时间长(2h),操作烦琐,虽然有人对此进行了改进,使分析速度大为提高[2,3],但是这些方法存在着测量精度低、设备装置仍然十分复杂的缺点,难于在现场分析中得到应用。本文在前期研究的基础上[4,5],利用手持式光度计作为测量仪器,把国家标准方法[6]应用到现场分析中来,建立了COD现场测定的新方法。已应用本方法测…     

微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量

采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。     

吸附剂除氯微波消解测定化学需氧量

提出了无汞快速微型测定化学需氧量COD的新方法，在恒温140℃密封的石英玻璃－聚四氟乙烯反应管中，水样中的氯离子在酸性溶液中，以HCl气体形态释放出来，被悬挂在反应管中的铋碱吸附去除氯后微波消解4min，电位法测定COD值。研究了回流除氯时间，温度，吸附剂用量对去氯率的影响，以及微波消解条件，酸介质，催化剂对COD测定的影响，方法应用于环境污水等样品的分析，与标准方法对照，准确度和精密度均无显著性差异，具有环境友好，快速，微型等特点。     

测定黄磷中砷方法的样品前处理的改进

标准方法(GB 7816-1998)测定黄磷中砷时,采用敞开式消解法预处理样品。实践表明该方法耗时,易引入污染,造成测定误差,而且稍有不慎易使黄磷自燃。作为改进,提出了回流冷凝消解法,即2~3 g试样于硝酸(3+2)溶液60 mL中,在160℃电热板上加热回流消解。消解完成后的试液按Ag-DDTC方法进行砷的测定。结果表明:回流冷凝消解法不仅避免了试样的自燃,而且大大缩短了试样消解时间,所测得砷结果的准确度达到原标准方法的水平。     

快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量

建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量(COD)的方法。通过提高催化液中硫酸银的浓度(46 g/L)充分络合氯离子,同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.061 2 mol/L来抑制重铬酸钾与氯离子的反应,达到有效消除Cl~–干扰的目的。水样在165℃消解30 min,于600 nm波长检测吸光度,标准曲线法计算COD。实验结果表明,水样中COD质量浓度为20 mg/L时,2 000 mg/L的Cl~–不干扰COD的测定(相对误差小于10%),并且随着COD质量浓度的增加,Cl~–产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定,COD测定值与标准值一致。样品加标回收率为97.0%~103.7%,测定结果的相对标准偏差为2.01%~6.33%(n=6)。该法快速,有毒试剂用量小,成本低,具有较高的准确度和良好的精密度,可以用于多数工业废水中COD的测定。     

超声消解FIA-FAAS快速测定环境水样中COD

采用超声消解,流动注射-火焰原子吸收法对环境水样中COD进行了测定。采用酸性KMnO4作氧化剂,在80℃下超声消解,被COD还原生成的Mn^2＋经冷却后在线分离吸附于阳离子交换树脂微型柱上,用3 mol/L HCl反相洗脱,送至火焰原子吸收检测器检测。在消解时间30 s的条件下,测定COD的线性范围为3-300 mg/L,检出限为1 mg/L,采样频率为24 h^-1,Cl^-和Mg^2＋的质量浓度分别至1000 mg/L时均无干扰,对30 mg/L的标准样品重复测定9次,相对标准偏差为2.7%。该法用于河水、池塘水和自来水分析,获得了与经典重铬酸钾法基本一致的测定结果。     

重铬酸钾光度法快速测定水中化学需氧量

建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差为-2.0%。分别采用所建方法和国家标准方法HJ 828—2017(重铬酸钾回流消解滴定法)测定两个不同水样,相对偏差分别为-1.6%和-1.1%。该方法适用于水中COD的快速测定。     

声化学消解测定环境水样中的化学需氧量

研制了简易、安全的声化学密闭消解器 ,并用于不同环境水样的消化处理。探讨了声频、声强、消化助剂、温度等因素对其化学需氧量测定结果的影响。与K2 Cr2 O7 H2 SO4 回流消解法相比 ,此法大大加快了消解速度 ,少用或不用消化助剂。用于实际水样 (COD 15 0 2 0 0 0mg·L- 1)的分析 ,结果表明 ,标准偏差≤ 6.5 % ,加标回收率为 96% 12 0 % ,较为满意。     

密封消解法测定COD的研究

探讨了用XJ-Ⅰ型COD消解装置快速处理水样,KMnO4滴定测定化学需氧量的新方法.对常规消解和密封消解的两种测试方法进行了比较,实验结果表明,密封法消解应用于环境污水的分析,具有试剂用量少,加热速度快,准确度高等优点.