四氯四溴荧光素-Cl￣-Ag+沉淀吸附反应-光吸收比差法测定痕量氯离子

四氟四溴荧光素(TBTCF)能够与氯化银胶体在pH 4.33时发生灵敏的沉淀吸附反应,根据该反应颜色变化,应用光吸收比差法建立了痕量氯离子测定的新方法.实验表明盐度和温度对反应体系影响不明显.Cl￣浓度在0.09～9.0 mg/L范围与光吸收比差(△Ar)呈线性关系,方法检出限为0.03μg/mL.通过对三种地面水体Cl￣的分析,加标回收率为96.2%～104%,测定结果与离子色谱法相吻合.该方法具有成本低、选择性好、灵敏度高等特点,适用于现场在线检测以及海水、高温水体中氯离子的直接定量测定.     

流动注射—差示吸光光度法测定生活用水中高含量氯离子

1.Ruzika等曾基于如下反应:Hg(?)S(?)(?)-2CT(?)HgCL(?)2S(?)(?)Fe(?)F(?)通过用流动的注射光度法测定Fe(?)s(?)(?)测定(?)(?)于试验发现在我们的仪器条件(?)该(?)测定线性范围太(?)处理过程中的生活用线性(?)(?)ml因此(?)(?)提出(?)差示方法成(?)高含量氯离子的流动注射光度测定(?)(?)一定量的氯离子硫氰酸汞与硝酸铁的混合液中使其显并将该混合液(?)(?)试剂载流和差示渗(?)既省试剂又自动快速地测定了生活用水中高含量的氯离子     

多次高温裂解、富集-离子色谱法检测己内酰胺中的痕量氯

建立了多次高温裂解、富集-离子色谱检测己内酰胺(CPL)中痕量氯的分析方法。CPL样品在富氧环境下经3次高温(800℃)裂解后,痕量有机氯转化为氯气或氯化氢气体,经5 mL 10 mmol/L的NaOH溶液吸收、富集,然后转化为氯离子,在阴离子抑制电导检测模式下进行离子色谱分析,检测其中氯离子(Cl-)的含量。在优化的条件下,Cl-在0.05~1.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.37μg/g。对0.8 mg/L的Cl-标准溶液连续进样7次,其保留时间、峰面积、峰高的RSD分别为0.04%、0.24%和0.20%;分别对CPL样品进行处理和检测,得到痕量氯含量的RSD为1.52%(n=4);Cl-标准溶液的转化率为93.3%~104.0%,CPL样品的加标回收率为95.3%~113.1%。该方法操作简单、前处理条件可控、重复性好、检出限低,可满足实际样品中痕量氯的检测。     

电位法测定谷胱甘肽转移酶活性的研究

谷胱甘肽转移酶(GSTs)是生物体内一种重要的解毒酶,催化异源物与谷胱甘肽结合,有多种方法测定其活性,但都基于大分子产物。本实验基于H.Habig方法,探讨用氯离子选择电极,根据反应体系中Cl-浓度的变化来测定谷胱甘肽转移酶的活性。研究结果表明,利用透析膜包裹电极可以消除底物谷胱甘肽(GSH)对电极的干扰,生物反应体系中可能存在的离子、小分子(如Br-I、-、H2O2和Vc)对电极没有影响。此方法重现性良好,相对标准偏差为3.54%。     

氯离子电极的研制及应用研究

以戊巴比妥氯化汞(Ⅱ)为载体,制备了PVC液态膜氯离子选择性电极.电极对Cl-离子呈现高的选择性,其选择顺序为I-＞Br-～SCN-～Salicylate-＞＞ClO-4＞NO-3＞F-＞H2PO-4＞HCO-3＞SO2-4.测定了电极对常见阴离子的选择性,除I-、Br-与SCN-有干扰外,其它阴离子均无明显的干扰;25℃ 时, 在0.05 mol·L-1 H3PO4-NaH2PO4(pH 4.1)溶液中,Cl-离子浓度在6.0 ×10-3～3.5×10-6 mol·L-1 呈线性响应,斜率为57.6 ±2 mV/decade,检出限为2.0 ×10-6 mol·L-1.该法用于氯仿光催化降解微量Cl-离子的测定,取得满意结果.     

脉冲磁场氯离子选择电极瞬时电位分析研究

研究了脉冲磁场下AgCl电极对Cl-的响应,提出脉冲磁场离子选择电极瞬时电位分析方法。该方法可以实现快速高精度的测量。在脉冲磁场作用下AgCl电极对Cl-试液响应的瞬时峰电位Vp不受平衡电位值的影响,有很好的再现性和准确性,多次测量所得的峰电位最大偏差小于5.0 mV,平均偏差小于2.23 mV,明显优于常规电位分析方法;氯离子浓度c(Cl-)在1×10-4~0.1 mol/L范围内Vp~lgc(Cl-)有很好的线性关系,且离子的瞬时活度大于常规分析方法的活度,用“离子氛”理论解释了电位的变化。用该法测量了氯碱电解液的Cl-的浓度,与化学分析方法比较得到一致的结果。     

目视比浊法测定三氧化二砷中氯离子

出口三氧化二砷中常要求检测氯离子含量。但在国家标准及行业标准中均未列入此项目的测定方法。目前有不少试验室采用氯化银沉淀比浊法测定氯离子 ,试样用氢氧化钠溶液 ( 1 0 0 g· L- 1 )溶解后加硝酸 ( 1 1 )酸化。此时试样中的大量 As( )又重复以三氧化二砷的形式析出 ,必须过滤除去后方能加入硝酸银进行比浊测定其含氯 ( Cl- )量。此方法不仅因过滤等手续使分析手续繁杂 ,而且由于沉淀对氯离子的吸附 ,造成结果偏低。为此 ,本文提出用硝酸溶样并加过氧化氢将 As( )氧化至 As( ) ,从而避免了氧化砷沉淀的析出[1 ] 。按改进后的方法…     

离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中的氯离子

建立离子色谱法测定2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的含量。样品用超纯水溶解稀释,过0.22μm滤膜;选用SH–AC–2阴离子分离柱,以30 mmol/L Na OH溶液作为淋洗液,流量为1.0 m L/min,进样体积为50μL,以抑制电导检测器测定氯离子的含量。氯离子的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.996,氯离子的检出限(S/N=3)为1.0μg/L。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6),样品加标回收率为94.7%~103.5%。该方法简便、快速且灵敏,可用于2-羧乙基苯基次膦酸中氯离子的测定。     

头孢噻肟钠与茜素的显色反应及其分析应用

在pH6.5～8.7的条件下,头孢噻肟钠(CEFS)与茜素(ALZ)反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的玫瑰红色络合物,最大正吸收波长位于538nm,最大负吸收波长位于446nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.33×104L.mol-1.cm-1(正吸收)和1.78×104L.mol-1.cm-1(负吸收),线性范围为0.2～9.2mg/L(正吸收)和0.2～8.2mg/L(负吸收)。当用正负光吸收叠加时,灵敏度更高。头孢噻肟钠在一定浓度范围内遵从朗伯-比尔定律,由此建立了测定头孢噻肟钠的光度分析法,并探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及络合比。该法用于市售头孢噻肟钠药物含量的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铁：Fe（Ⅲ）—乙基紫—H2O2体系

根据文献[1,2]报道,研究发现,在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化乙基紫褪色反应的催化作用与文献[1,2]所述的催化反应有类似的结果。而且,在一定范围内,Fe(Ⅲ)的量与褪色反应的速度有定量关系。在一定的浓度范围内,过氧化氢氧化乙基紫褪色的反应为零级反应,其反应速度用非催化反应液的吸光度A_0与催化反应液的吸光度A之差△A表示(△A=A_0—A)。Fe(Ⅲ)的量在一定范围内与△A成正比。本文研究了反应的最佳条件。该方法灵敏度为4×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围0～0.8μg/25ml。方法操作简便,重现性好,可用于纯金属中痕量铁的测定。本文建立了利用催化动力学法测定痕量铁的新方法。     

Ag~+-Cl~--多取代荧光素体系的RRS和RNLS光谱及其分析应用

在pH 3.2~5.7的HAc-Na Ac缓冲溶液中,Ag+与Cl-反应形成Ag Cl.当Ag+适当过量时,Ag Cl与Ag+结合形成[Ag Cl·Ag]+阳离子,它能进一步借静电引力和疏水作用力与曙红B(二溴二硝基荧光素)、曙红Y(四溴荧光素)、乙基曙红(四溴荧光素乙酯)、荧光桃红(四氯四溴荧光素)和虎红(四氯四碘荧光素)等多取代荧光素阴离子(HL-)反应生成离子缔合物[(Ag Cl·Ag)HL].该疏水性离子缔合物可在水相的挤压作用和范德华力的作用下,进一步聚集形成平均粒径约为20 nm的纳米微粒.此时仅引起吸收光谱和荧光光谱的微小变化,但能导致共振瑞利散射(RRS)以及倍频散射(FDS)和二级散射(SOS)等共振非线性散射(RNLS)的显著增强,其中以曙红B体系最灵敏.曙红B体系的最大RRS、FDS和SOS波长分别位于315 nm、350 nm和560 nm处,3种散射增强(ΔIRRS、ΔIFDS和ΔISOS)在一定范围内均与氯离子浓度成正比,均可用于氯离子的测定.其中以FDS法最灵敏,RRS法次之.3种方法(RRS、FDS和SOS法)对于氯离子的检测,曙红B体系的线性范围分别是0.005~1.22μg/m L、0.004~2.92μg/m L和0.01~1.94μg/m L,检出限分别为1.50 ng/m L、1.20 ng/m L和3.90 ng/m L.本文研究了[(Ag Cl·Ag)HL]n纳米微粒的形成、散射强度的提高、适宜的反应条件及影响因素,考察了共存物质的影响,表明方法具有良好的选择性.据此利用上述反应,发展一种RRS、SOS和FDS技术高灵敏、高选择性和简便、快速测定环境空气和废气中HCl及环境水样中氯化物的新方法.文中还对反应机理和散射增强的原因进行了讨论.     

重铬酸钾光度法快速测定水中化学需氧量

建立快速测定水中化学需氧量(COD)的重铬酸钾光度法。样品消解温度为165℃,消解时间为15 min。当水中含有氯离子时,可加入硫酸汞掩蔽剂消除氯离子影响,其加入量按每毫克氯离子加入20 mg硫酸汞计算。该方法检测范围为20~800 mg/L,当水中COD质量浓度大于800 mg/L时应先进行稀释,然后测定;当COD质量浓度小于20 mg/L时,可以采用真空蒸馏法浓缩,以提高COD质量浓度。采用该方法对COD质量浓度为300 mg/L的标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6),相对误差为-2.0%。分别采用所建方法和国家标准方法HJ 828—2017(重铬酸钾回流消解滴定法)测定两个不同水样,相对偏差分别为-1.6%和-1.1%。该方法适用于水中COD的快速测定。     

应用手持技术实验探究氯离子浓度对氯离子效应的影响*——以镁与盐酸的反应为例

氯离子的存在可以加速一些有金属参与的化学反应的速率,形成“氯离子效应”。以镁条与稀盐酸反应为例,应用手持技术数字化实验探究氯离子浓度对氯离子效应的影响。研究发现,氯离子浓度在0.03～0.83 mol/L,增大氯离子浓度会导致化学反应速率增大,氯离子效应增强;氯离子浓度是影响化学反应速率的因素之一。提出了该实验的教学应用方案和后续的研究建议。     

痕量银的催化动力学—离子选择电极法测定

1 引言 催化动力学分光光度法测定痕量银已有很多报道,但应用催化动力学-离子选择电极法测定尚属少见。本文利用下列指示反应:选用0.02mol/LCe(Ⅳ)-4×10~(-5)mol/L KCl-0.02mol/L H_2SO_4体系,采用氯离子选择电极作监测器,进行了痕量银的催化动力学-离子选择电极法测定。试验证明,本方法仪器简单,操作方便,线性范围为0～0.8μg/50ml,检出限量为5×10~(-4)μg/ml,用于矿物标样分析,取得令人满意结果。     

快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量

建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量(COD)的方法。通过提高催化液中硫酸银的浓度(46 g/L)充分络合氯离子,同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.061 2 mol/L来抑制重铬酸钾与氯离子的反应,达到有效消除Cl~–干扰的目的。水样在165℃消解30 min,于600 nm波长检测吸光度,标准曲线法计算COD。实验结果表明,水样中COD质量浓度为20 mg/L时,2 000 mg/L的Cl~–不干扰COD的测定(相对误差小于10%),并且随着COD质量浓度的增加,Cl~–产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定,COD测定值与标准值一致。样品加标回收率为97.0%~103.7%,测定结果的相对标准偏差为2.01%~6.33%(n=6)。该法快速,有毒试剂用量小,成本低,具有较高的准确度和良好的精密度,可以用于多数工业废水中COD的测定。     

三溴偶氮溴膦（4—BPA—TB）与铋显色反应研究及分析上应用

本文报道了三溴偶氮溴膦(4-BPA-TB)与Bi(Ⅲ)的显色反应.研究结果表明:在高氯酸介质中,乙醇存在下,该试剂与Bi(Ⅲ)形成稳定的蓝紫色配合物,配合比为1:2,其最大吸收波长为644nm,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5,Bi(Ⅲ)0～20μg/25ml范围内符合比耳定律.将该方法用于铸铁及紫铜样品中微量铋的测定,获得了满意的结果.     

复方枳术丸的化学研究——(Ⅳ)白术中羟基苍术内酯的极谱测定

本文报道一种测定中药白术中羟基苍术内酯(Ⅰ)的单扫描示波极谱方法。在0.2mol/LNH_4Cl-4%乙醇溶液(pH5±1)中,Ⅰ有一灵敏的极谱还原波,峰电位为-0.90V(vs.SCE),峰高与Ⅰ浓度在8×10~(-8)～1.6×10~(-6)mol/L范围内有线性关系。应用本方法测定生,炒白术中Ⅰ的含量,结果令人满意。该波是由于Ⅰ中丁烯羟酸内酯环还原所致,其电极反应为四电子不可逆过程。     

浊度法测定硼酸中氯

在硝酸酸度约为1.3 mol·L-1硼酸试样溶液中加入硝酸银溶液,使溶液中存在的微量氯离子与之反应生成氯化银胶悬体,加入适量的1,2,3-丙三醇作为胶悬体的稳定剂.选择在400 nm波长处测定此胶悬体的吸光度,其吸光度与氯离子浓度在0.017～0.20 mg·L-1范围呈线性关系,求测方法的检出限(3S/b)为0.016 mg·L-1.对此反应的各影响因素(如检测波长、试液酸度、硝酸银溶液及丙三醇的加入量、反应的适宜温度时间,以及进行吸光度测定的时间等)作了较系统的试验并予以优化.对方法的回收率及精密度也作了试验,所得回收率在96.0%～102.6%之间,测得的相对标准偏差(n=5)均小于2%.     

高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平

基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光，因 此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05～6.0mg/L，0.08～20.0mg/L ，其检出限：异烟肼为2×10^-2mg/L，利福平为4×10^-2mg/L，测定的相对标准偏 差分别为1.9，2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。     

氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛的含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法。采用氧瓶燃烧法,使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯,经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子。通过对流动相、流速、柱温的考察,确定优化后的离子色谱方法为:以TSKgec Super IC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱;以7.5 mmol/L Na HCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相;柱温40℃;流速1.0 m L/min;检测器为电导检测器。方法学验证结果表明:该方法的专属性良好,各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测;精密度良好(RSD≤2.0%);Cl-浓度在0.025~0.080 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);检出限为0.01μg/L,定量下限为0.05μg/L;加标回收率为92.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为6.4%。该方法简便、有效,能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量。