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《色谱》2020,(4)
通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C_(18)的新型反相/亲水色谱固定相(C_(18)-DMCC/SiO_2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C_(18)柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。 相似文献
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提出了一种浸渍法制备C_(18)高效液相色谱固定相的方法。以十八烷二甲基氯硅烷(ODC)为键合试剂、六甲基二硅氮烷(HMDS)为封尾试剂,通过浸渍法制备得到C_(18)高效液相色谱固定相。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和氮气吸附与解吸附(BET)对该合成材料进行了表征,并通过SRM870评价体系对其疏水选择性、金属离子以及硅羟基活性进行评价。与商品柱Kromasil C_(18)相比,浸渍法制备的C_(18)固定相具有较少的金属离子活性及较低的硅羟基残余量。通过重复性考察,说明浸渍法制备的C_(18)柱键合层稳定,对溶质的保留重现性良好。 相似文献
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新型含酯基多孔聚合物小球气相色谱固定相 总被引:1,自引:0,他引:1
在甲苯和C_9~C_(13)醇混合物作稀释剂存在下,以偶氮二异丁腈作引发剂,用悬浮聚合法由间-苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯苯和丙烯腈制备了一系列多孔共聚物,改变单体的摩尔比获得了不同极性的气相色谱柱填料,而共聚物小球的多孔结构主要决定于稀释剂的数量和组成,测定了小球的物理化学性能和气相色谱性能,并用改进的McReynolds极性标度评价其极性,通过实例展示这种色谱固定相的优良选择性。 相似文献
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研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%~119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。 相似文献
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建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0~100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%~98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%~2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。 相似文献
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建立了基于反相液相制备色谱和超临界流体制备色谱的组合方法,用于分离纯化醇提水沉后石油醚层中的海风藤。首先以甲醇作为改性剂,采用醇提水沉法去除海风藤甲醇提取物中的叶绿素,加入硅藻土后用石油醚回流富集目标成分。选用反相C18制备色谱柱将其分为18个组分,然后将组分在SFC模式下进行制备。选用酰胺色谱柱,以甲醇为改性剂,在柱温30℃、背压15.0 MPa的条件下进行分离。基于反相色谱和超临界流体色谱不同的分离选择性,最后分离得到6个高纯度化合物。该法展示了反相制备色谱和超临界流体制备色谱在海风藤分离纯化方面的优势,特别是超临界流体色谱在天然产物的分析和制备方面的巨大潜力。 相似文献
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使用Cu-ZnO体系催化剂可使CO和H_2在250—300℃和6MPa的温和条件下生成较多的C_2—C_4醇。实验表明,醇的生成是在Cu-ZnO双组份上进行的,产物中C_2—C_(?)醇的含量与催化剂的Cu/Zn比值有关,最佳值是4:5。添加少量K_2O可提高C_2—C_(?)醇的生成量。在K_2O存在下,采用CO:H_2=1:2的原料气,当空速为7000h~(-1)时,液体产物中的C_2-C_(?)醇可达15%。实验结果还表明,催化剂各组份之间有一最佳比值,以Cu:Zn:Al=4:5:1最佳。 相似文献
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介绍了三种定量分析烃类气体的气相色谱法.第一种是采用三根色谱柱(活性炭、硅胶吸附柱和SPZ-5气液色谱柱)的综合体积色谱法,可分析氢、空气和C_1—C_4烃等十三个组分的含量;定量分析误差在0.5%以内,不需已知样品校正,可作为标准方法,但分析时间较长.第二种方法采用SPZ-6色谱柱,以钨丝热导池作鉴定器,用面积法定量,可分析空气、二氧化碳和包括乙炔、正戊烷、异戊烷的C_1—C_5烃等十六个组分;分析时间比第一法短,但计算数据费时.第三种方法所用设备和第二法相同,但采用色谱峯高定量;只需适当选择柱的内径及衰减器,可使组分浓度与峯高成很好的线性关系;相对误差小于±2%,绝对误差在±0.5%以内,已在工厂生产中用于控制分析. 相似文献
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降压乐片含去甲氧利血平和甲氯噻嗪两种成分,原料是美国ABBOTT药厂生产的。国外资料提供的含量测定方法是:“用两种不同牌号C_(18)色谱柱,两种流动相,两个内标物,两个检测波长分别测定两种成分。”操作麻烦,费时,成本高,本文利用反相分配色谱法,采用一根C_(18)色谱柱,以甲基炔诺酮为内标物,以甲醇为流动相,在254nm和225nm下分别测定甲氯噻嗪和去甲氧利血平的含量。本文采用的色谱系统:“C_(18)柱理论塔板数依内标物甲基炔诺酮峰计算应不低于一万。内标峰与甲氯噻嗪峰,去甲氧利血平峰分离度应不小于1.7。 相似文献
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采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。 相似文献
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本工作选用甲基硅酮型OV-101玻璃毛细管色谱柱,在快速程序升温下,分别对F-T合成反应的固定床及浆态床的一段产物(C_3~C(24)),进行了分离鉴定。重复性与准确度好。为F-T合成油烃分析提供了可靠的方法。目前,F-T产物用毛细管色谱分析,国内未见报道。 相似文献
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采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。 相似文献