复合镀膜在陶瓷颗粒透射电镜分析中的应用

本文介绍了一种对陶瓷颗粒进行透射电镜分析的样品制备方法。采用复合电沉积方法,将陶瓷颗粒均匀分散包埋在金属铜镀层中,得到复合镀层薄膜,再通过电解双喷将薄膜减薄,获得透射电镜样品,从而可以对陶瓷颗粒进行透射电镜观察分析,讨论了获得此种复合镀层薄膜所需的电流密度、镀液pH值、搅拌措施和电镀时间。透射电镜观察分析的结果显示此方法效果良好。     

稀土对电沉积Ni-P合金镀液性能的影响

通过在电镀Ni P合金的镀液中加入一定量的镧和铈的氯化物 ,用赫尔槽实验、远近阴极实验等方法探讨了稀土元素对Ni P合金镀液性能的影响规律。结果表明 :CeCl3 ,LaCl3 以及它们的混合物的最佳添加量均为 2g·L- 1 。稀土元素的加入 ,能够显著增加Ni P合金镀液的光亮区范围 ,而且 ,这种作用在低电流密度范围内更显著。稀土元素加入到镀液中能够显著增大Ni P合金镀液的电流效率 ,并且导致电流效率随电流密度的变化趋势发生变化。实验结果还表明 ,稀土元素能够使镀液的分散能力有所提高。根据这一结果 ,从理论上推断稀土元素能够促进电沉积Ni P合金阴极过程的极化度。这一推断与阴极极化曲线的测量结果是一致的     

电沉积表面修饰对染料敏化太阳电池微观性能影响机理研究

为了改善染料敏化太阳电池内电子的传输复合过程, 研究者尝试不同方法制备或改性TiO₂薄膜. 对TiO₂薄膜进行后处理, 在其表面引入一层小颗粒层, 是一种有效的方法并被广泛研究. 通过对TiO₂薄膜不同时间的电沉积表面修饰, 细致研究了表面修饰后染料敏化太阳电池微观性能的变化机制. 采用阳极氧化法在TiCl₃水溶液中对TiO₂薄膜进行电沉积后处理, 将溶液pH值调至2.2, 装置的反应速率由恒电位仪控制. 不同沉积时间电池带边移动以及电子传输复合的动力学过程, 借助强度调制光电流谱(IMPS)/强度调制光电压谱(IMVS)和电化学阻抗谱(EIS)等探测技术表征. 研究表明, 电沉积在TiO₂薄膜表面引入了大量浅能级陷阱态, 以致电势较高时电容随沉积时间延长增加明显. 不同时间的电沉积表面修饰在TiO₂薄膜表面形成了新的小颗粒层并改善了TiO₂颗粒间接触, 在改善电子注入及收集过程的同时, 也有效抑制了内部电子复合. IMPS/IMVS结果表明, 电沉积对动力学过程改善的效果受光强影响明显, 弱光下作用更为突出. 此外, 电池开路电压主要受带边移动及内部复合变化影响, 随沉积时间延长, 表面电荷的增多使TiO₂薄膜带边逐渐正移, 有效改善了光电流却限制了开路电压的提升. 在适合的电沉积时间下, 电沉积表面修饰可以同时改善光电流和光电压.     

电沉积Ni/LaNiO3复合电极及其在碱性介质中的析氧性能

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物LaNiO3,然后将其加入瓦特镀镍液中进行复合电沉积,研究了镀液pH值和阴极电流密度对Ni/LaNiO3复合镀层组成的影响。运用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)等对复合镀层进行表征,结果表明:最佳电沉积工艺条件是镀液pH=5.8和阴极电流密度jk=90 mA.cm-2,所得的Ni/LaNiO3复合镀层中LaNiO3的质量含量约为60%。用循环伏安、稳态极化、恒电位阶跃、电化学阻抗谱等电化学技术评价了Ni/LaNiO3复合电极的析氧性能。结果表明:在5 mol.L-1的KOH溶液中,Ni/LaNiO3复合电极的起始析氧电位较镍电极负,表观活化自由能比镍电极降低约2/3,比表面积约为镍电极的55倍,析氧电催化性能得到大幅度提高。     

Ti阳极上电沉积制备Pb-聚丙烯腈-碳化钨复合镀层及其电化学性能

通过在酒石酸钾钠体系中加入聚丙烯腈（PAN）、碳化钨（WC）和PbO固体颗粒,在Ti阳极上电沉积制得Pb-PAN-WC复合镀层。 主要研究了电沉积工艺条件(电流密度、温度等)对Pb-PAN-WC复合镀层沉积速度及析氧动力学参数的影响。 在ZnSO4-H2SO4体系中测定的阳极极化曲线表明,最佳工艺条件及固体颗粒加入量为：电流密度1.5 A/dm2,温度35 ℃,15 g/L的PAN,40 g/L的WC。 通过和纯铅镀层的阳极极化曲线和析氧动力学参数对比可知,Pb-PAN-WC复合镀层的电化学性能优于纯铅镀层。     

新型不锈钢基二氧化铅-碳化钨复合电极材料的研制

在不锈钢基上通过复合电沉积的方式制备了二氧化铅 碳化钨（PbO2-WC）电极。 考察了温度、电流、WC颗粒浓度对电极性能的影响;通过析氧曲线、Tafel曲线、扫描电子显微镜能谱、X射线衍射图谱考察了WC颗粒掺杂前后PbO2电极相关性能的变化。 结果表明,在最佳工艺即温度70 ℃、镀液中WC颗粒浓度为40 g/L时,电流密度为0.015～0.025 A/cm2;PbO2-WC共沉积过程中PbO2发生了择优生长,WC颗粒的加入能够细化PbO2晶粒,使镀层变得致密,相对于PbO2电极,PbO2-WC复合电极的耐腐蚀性上升,析氧过电位下降。     

电子电镀铜新体系中添加剂对铜电沉积及镀层结构的影响机制

以低主盐浓度、 弱碱性、 复合配位的柠檬酸盐电子电镀铜新体系为研究对象, 阐明了新型添加剂XNS(聚胺类化合物和含氮化合物的混合物)在新电沉积铜体系中的作用. 恒电流沉积实验结果表明, 添加剂XNS能够提高铜沉积的电流效率, 特别是在2.0 A/dm²电流密度下, 添加剂XNS使铜沉积电流效率达到95.4%, 提高了17.5%. 电化学实验的结果表明, 添加剂XNS改变了铜沉积的电极过程, 由原来的两步单电子还原过程 [Cu(Ⅱ)+e→Cu(Ⅰ)+e→Cu]转变为一步两电子还原过程[Cu(Ⅱ)+2e→Cu]. 虽然添加剂XNS呈现促进铜电沉积的特征, 即还原电流增大, 但铜镀层颗粒却更细小、 更致密均匀. 在2.0 A/dm²电流密度下, 铜镀层晶体结构由无添加剂时的(111)晶面重构为高择优取向的(200)晶面.     

火焰原子吸收光谱法测定钴镍合金镀层中钴

为了研究电流密度对电镀钴镍合金中钴含量的影响，利用原子吸收光谱法研究了在氨基磺酸钴一镍镀液中，赫尔槽试片上不同电流密度区合金镀层中钴的含量。结果表明，随着阴极电流密度的增加，合金镀层中钴的含量不断降低。同时原子吸收光谱法测定钴一镍电沉积合金镀层中钴含量的回收率为96．0％～104．0％，相对标准偏差为0．289／6～1．61％。该方法简便、快捷，结果准确度好，精密度高。原子吸收光谱法与赫尔槽方法的联合使用，能方便地研究合金电沉积过程中阴极电流密度对合金组成的影响。     

电流密度对钙磷沉积层组成和结构的影响(英文)

用X射线衍射、激光拉曼光谱以及等离子体原子发射光谱等技术研究了电化学沉积钙磷陶瓷过程中 ,电流密度对电沉积层组成和结构的影响 .实验表明阴极表面得到的沉积物是几种钙磷盐组成的混合物 ,且其成份随电流密度的改变而发生较大的变化 .在电解液温度为 75℃条件下 ,当控制电流密度较低时 ,沉积层主要由CaHPO4· 2H2 O (DCPD)和Ca8H2 (PO4) 6· 5H2 O (OCP)组成 ;随着电流密度的增加 ,阴极表面逐渐生成Ca3 (PO4) 2 ·nH2 O (TCP)和Ca10 (PO4) 6(OH) 2 (HAP) .当电流密度大于 5mA/cm2 时 ,电沉积层的主要成份为羟基磷灰石 (HAP) .     

Ni/NiCo2O4复合电极的制备及其在碱性介质中的析氧性能

采用共沉淀法制备尖晶石型复合氧化物 NiCo2O4, 然后将其加入瓦特镀镍液中, 复合电沉积了 Ni/NiCo2O4复合镀层. 通过改变镀液pH值、阴极电流密度jk等条件, 探索复合电沉积的最佳工艺条件. 运用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和X射线衍射(XRD)表征了复合镀层的表面形貌、颗粒含量和结构. 结果表明: 在镀液pH=6.2和jk=100 mA·cm-2的条件下所得Ni/NiCo2O4复合镀层中, NiCo2O4的含量达到最高(30.6%,w). 在5 mo·lL-1的KOH溶液中, 采用循环伏安、稳态极化和电化学阻抗法研究了电极的电催化析氧性能. 与镍电极对比, Ni/NiCo2O4复合电极的电催化析氧性能更高, 表观活化自由能降低了53.2 kJ·mol-1, 其析氧反应的表观交换电流密度是镍电极的7倍. 电化学阻抗谱分析表明, Ni/NiCo2O4复合电极在碱性溶液中析氧反应由电化学步骤和扩散步骤联合控制. 恒电位长时间电解析氧实验表明, 该Ni/NiCo2O4复合电极在碱性溶液中的析氧具有高的稳定性.     

采用AlCl_3-EMIC-MgCl_2室温离子液体电沉积制备铝-镁合金（英文）

采用恒电流和恒电位技术,以及路易斯酸氯化铝(III)-1-乙基-3-甲基咪唑氯化物离子液体中添加氯化镁(II),室温下在铂和铜阴极表面电沉积制备了铝-镁合金.合金层中镁的含量随离子液体中氯化镁浓度和所施加的阴极电流密度的增加而增加.采用X-射线衍射谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量散射X-射线谱(EDAX)技术,研究了不同电沉积实验条件得到的电沉积层的晶体结构及表面形貌.增加沉积电流密度,可以制备出致密、光亮和结合力良好的电沉积层.铝-镁合金电沉积的阴极电流效率可达99%.应用电化学石英晶体微天平(EQCM)技术研究了电沉积合金的组成.根据重声阻抗分析得到的质量-电荷(m-Q)曲线斜率计算了金属共沉积层的化学成分.     

以Zn-PTFE复合电极电合成频那醇

研究以自制的Zn PTFE复合电极为阴极电合成频那醇 (2 ,3 二甲基 2 ,3 丁二醇 )。探讨了复合电极中PTFE含量、阴极电流密度、电解液温度、电解电量对频那醇产率的影响。实验结果表明 ,以Zn PTFE(PTFE 6 2 5 (wt) % )复合电极为阴极 ,当阴极电流密度为 2 5A·dm-2 、电解液温度为 1 5℃、电解至理论电量的 1 4 0 %时 ,电合成频那醇的产率可达 5 3 6% ,产品的红外谱图与标准谱图相符。     

电沉积Ni-PSZ梯度镀层过程中阴极电流效率的研究

采用动电位扫描,电化学交流阻抗及扫描电子显微镜研究电沉积Ｎｉ－ＰＳＺ梯度镀层过程中阴极电流效率的变化规律及其机理．结果表明,Ｎｉ－ＰＳＺ复合镀层对氢的析出反应具有催化作用,在镀液中加入ＰＳＺ微粒后,能增大镍还原过电位,降低氢析出过电位,从而不断降低电沉积梯度镀层过程中的阴极电流效率．在电沉积Ｎｉ的过程中,有中间吸附相Ｎｉ＋ａｄｓ生成,ＰＳＺ微粒的加入能优先催化Ｈａｄｓ,加速氢气析出     

常温下从离子液体电解液中电沉积金属钴

研究了离子液体镀液中Co、Zn的共沉积行为。ZnCl2-EMIC -CoCl2电解液的循环伏安曲线上出现了三个电流峰,对应的电极电位分别为250mV、50mV、-200mV（vs. Zn2+/Zn）。结合EDS成分分析,可断定这三个电流峰分别对应着Co的电沉积、Co电极上Zn的欠电位沉积和Co-Zn合金的电沉积。恒电位沉积表明,当控制阴极电位在100 mV（vs. Zn2+/Zn）左右时,可得到高纯度的钴镀层;若进行恒电流沉积,则当电流密度为85mA/cm2左右时能够得到高纯度的钴镀层。对Co、Zn的共沉积机理研究表明,Co的电沉积过程和Zn 在Co上的欠电位沉积过程均受扩散过程控制。     

Co—WC电极

从钴镀液中添加ＷＣ微粒复合电沉积制备Ｃｏ－ＷＣ镀层，ＷＣ微粒的加入，加快了阴极电化学反应。Ｃｏ－ＷＣ复合电极在碱性溶液中具有优越的电催化析氢性能，并经受了长期间断电解的试验，电极性能稳定。     

二次电沉积法从~(90)Sr母液中分离医用~(90)Y的研究

研究了以0.15 mol/L的NH4Cl为底液,在自行设计的电解池中90Sr母液中电沉积分离医用的90Y.控制阴极电流密度为0.6A/cm2,电沉积40 min后,用0.1 mol/L的热盐酸洗脱后再次电沉积后得到医用90Y,二次电沉积后90Y与90Sr的分离系数大于1×106,90Y的洗脱收率大于70%.     

三乙醇胺对羟基亚乙基二膦酸镀铜液的影响研究

研究羟基亚乙基二膦酸(HEDPA)镀铜液中三乙醇胺(TEA)对铜还原和氧化过程的影响. 用Hull Cell测试阴极电流密度分布, 通过电位扫描、循环伏安和交流阻抗研究铜沉积的电化学行为, 通过镀液的吸光度测试和固体配合物的红外光谱分析推断配位化合物的形式. 结果表明: TEA的加入能够扩大HEDPA镀铜体系的阴极允许电流密度, 对铜电沉积有阻化作用, 促进铜阳极溶解, 并可抑制氢气的析出|随着溶液中TEA浓度增加, 在玻碳电极上发生的铜还原过程由电化学控制逐渐转变为扩散控制, 可获得结晶细小、表面平整的致密铜镀层. TEA的加入, 主要是在HEDPA镀铜体系中形成CuTEA(OH)₂配位化合物, 并吸附在电极表面而影响电化学反应.     

纳米金属氧化物：复合分散法制备及分散性

通过采用水热晶化与荷电复合分散法制备γ-AlOOH、R-TiO₂和α-Al₂O₃纳米晶体粉末,利用TEM和激光粒度分析仪等手段研究了纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散的分散效果及其工艺条件,并探讨了金属氧化物纳米颗粒水热晶化与荷电复合分散机理。结果表明,晶化与荷电复合分散可明显改善金属氧化物纳米颗粒在液相中的分散稳定性,所制得的AlOOH、TiO₂和Al₂O₃纳米颗粒在水中分散放置24 h后的透光率的变化率D₂₄还可分别保持为94.1%、87.7%和82.2%;在水中分散后的粒径分布统计的平均粒径分别为67、70和143 nm。     

铕的电化学还原动力学研究（Ⅱ）

对Ｓｍ－Ｅｕ－Ｇｄ氯化物体系，用带隔膜的电解槽和恒电位法，研究了铕电还原动力学特性。结果表明，在研究的参数范围内，随体系温度升高，搅拌强度增大，阴极电位降低、阴极面积增大及料液浓度增高，铕的还原速度加快；而随料液酸度增高，给出了本实验条件下铕的电还原动力学经验方程。     

Co-WC电极

从钴镀液中添加ＷＣ微粒复合电沉积制备Ｃｏ－ＷＣ镀层,ＷＣ微粒的加入,加快了阴极电化学反应．Ｃｏ－ＷＣ复合电极在碱性溶液中具有优越的电催化析氢性能,并经受了长期间断电解的试验,电极性能稳定