镀金石英砂富集-冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞

建立镀金石英砂富集–冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞。利用大气采样器采集空气样品,优化镀金石英砂工艺,使其与空气中的汞发生金汞齐反应,将大气中的汞进行富集,通过电热蒸发–直接进样,采用冷原子吸收光谱法测定。环境空气中汞含量在0~20 ng范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数大于0.999。采样量为60 L时,方法的检出限为0.001 3 ng/L,测量下限为0.005 2 ng/L。测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.5%(n=7),样品的加标回收率为94.7%~102.8%。该方法操作简单,干扰小,检测效率高,适用于空气中汞的测定。     

碘化钾吸收液中汞的测定

有色冶炼工厂为防止工艺过程烟气(或废气)中汞直接排放到大气中污染环境,采用碘络合法即用碘化钾溶液吸收烟气中汞以消除汞害。为此,提出测定碘化钾吸收液中汞的要求。由于该吸收液中碘离子浓度大为过量,所以被吸收的汞形成稳定的四碘化汞络阴离子,其不稳定常数为1.48×10~(-30)。高含量汞常用的测定方法——硫氰酸盐容量法,因硫氰酸汞的溶度积为3.4×10~(-18),不能直接用于吸收液中汞的测定。     

无焰原子吸收分光光度法测定蘑菇罐头中的痕量汞

近年来,在一些资本主义国家中,由于“公害”问题严重,多次发生汞污染食品的中毒事件,因而人们迫切要求了解生活环境中汞的污染情况,从而促进了痕量汞测定方法向着高灵敏、准确、简单、快速的方向速迅发展。无焰原子吸收分光光度法由于灵敏、快速、简单、准确,目前已被认为是测汞的最好方法,已广泛应用于空气、水、河流沉积物、血、尿、鱼、蛋、谷物、金属、岩石和土壤中痕量汞的分析。无焰法测汞的基本原理是利用金属汞在常温下具有足够大的蒸汽压和在空气中不易被氧化的特性,用还原剂将试样中的汞离子还原成金属汞后,随即通空气流将汞蒸汽导入两端具有石英窗的吸收管中,     

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞

样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸气,用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0.003 ng,测定结果的相对标准偏差为1.13%(n=6),加标回收率为90.5%~97.0%,并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度,适用于明胶中微量汞的测定。     

冷原子吸收光谱法测汞吹气装置的改进

在用冷原子吸收 (或冷原子荧光 )光谱法测定样品中微量汞时 ,通常采用的方法是将处理好的样品加入吹气装置中 ,加氯化亚锡将汞离子还原为汞原子 ,然后用吹气的方法将汞蒸气吹出 ,再用原子吸收的方法进行测定。例如在ＧＢ - 74 68方法中对于吹气过程作出如下的规定 :取出还原器吹气头 ,逐个吸取试样或空白溶液 10 .0 0ｍｌ,加入 2 0 0ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 1ｍｌ,迅速插入吹气头 ,将三通活塞旋至进样端 ,使载气通入汞还原器 ;……。实践表明 ,这种吹气装置存在下列缺点 :①加入氯化亚锡时要将吹气头拔出 ,样品液直接暴露于大气中 ,汞蒸气有…     

镀金石英砂吸附大气中痕量汞的直接测定方法

采用镀金石英砂来富集大气中的气态总汞,AMA(advanced m ercury analyzer)254测汞仪测定。结果表明,不同采样时间下的单级吸附管的吸附效率均在90%以上,采样40 m in时的相对标准偏差为5%左右。与巯基棉吸附及吸收液吸收方法的对比显示该方法具有吸收效果好、多次采样的精密度高、操作简便并且可以再生重复使用等优点。运用该法对上海徐家汇等几个地点的大气总汞进行了测定。     

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸(0.3 g试样)中可溶性汞用人工胃液(200 mL)于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A(或0.54 A.cm-2),所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL.min-1。试验结果表明:在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限(3S/N)为2.1 ng.L-1。在1μg.L-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%~102%之间。     

冷原子吸收法测定合质金中的汞

以硫氰酸甲作金的掩蔽剂,用SnCl_2在强碱介质中还原化合汞为原子汞进行汞的冷原子吸收测定。本方法不需分离,直接测定合质金中0.005%～0.05%的汞,相对标准偏差小于5%。     

高锰酸钾纯度对燃煤烟气中汞的吸收影响

为了解不同纯度高锰酸钾对废气中汞吸收的影响,选择了国内外不同厂家生产的三种高锰酸钾,从实验室空白试样汞含量、现场空白试样汞含量、吸收效率、加标回收率及价格、购买程序等方面做了比较。结果表明,国内厂家甲生产的高锰酸钾(GR)优于国内厂家甲生产的高锰酸钾(AR)和国外厂家乙生产的高锰酸钾(GR),在实际工作中可首选国内厂家甲生产的高锰酸钾(GR)。     

环境样品的热解-溶液吸收预处理及其汞同位素组成的测定

利用多道接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)可实现汞同位素的高精度测定,但对样品预处理的要求很高。目前,液态、固态、气态环境样品的预处理方式不一,存在一定的系统误差。该研究旨在尽可能统一各状态样品的预处理步骤。先将各样品中的不同形态汞富集转化为固体可吸附态,令其吸附在固态载体上,包括:采用金柱富集气体样品中的气态单质汞;以吹扫-金柱捕集法富集液体样品中的溶解气态汞和总汞;用膜过滤法收集大气中的颗粒态汞。最后以管式炉热解定量固态样品,采用高氧化效率的酸性高锰酸钾混合溶液吸收热解产生的Hg~0并氧化为Hg~(2+),保存于溶液中供MC-ICP-MS测定。优化了气体流速、吸收液体积及高锰酸钾浓度等参数,考察了方法空白、回收率及精密度等指标,并将建立的方法应用于大气气态单质汞、大气颗粒态汞、溶解气态汞、雨水总汞和土壤总汞等样品中汞同位素的分析。     

固体进样-直接测汞仪法测定银精矿汞量

建立了固体进样-直接测汞仪法测定银精矿中汞的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,汞被还原成汞原子,再被氧气流带进汞齐化管中进行汞齐化反应,其中的汞被选择性吸附,于900℃加热释放出汞蒸汽,,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池进行原子吸收测量,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.77%~3.07%(n=11),加标回收率为98.08%～102.43%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。     

捕汞金管富集-冷原子荧光光谱法测定空调颗粒物中的汞

对国产原子荧光仪进样系统进行改造,采用在线热解样品捕汞金管富集冷原子荧光法测定空调颗粒物中的汞。试样热解温度为700～750℃,捕汞金管释放温度为550℃,试样载气流速为120 mL/min。方法检出限为1 pg,汞含量在0～1.5 ng范围内呈线性关系,测定标准偏差为2.23%。用国家土壤标准GBW07410中的汞验证了方法的准确性,并对某医院空调颗粒物中汞含量进行了分析。     

不用汞盐的比色法测定二氧化硫

大气中二氧化硫的测定,现普遍使用的是以四氯汞盐作吸收液的盐酸付玫瑰苯胺比色法。汞盐吸收液吸收效率高、稳定性好,但用汞量大,对操作人员的健康及环境污染均会带来一定的问题。近年来,在寻找无汞吸收液的工作方面取得了一定的进展。我们参考有关资料,用甲醛-邻苯二甲酸氢钾(KHP)缓冲液作吸收液(以下简称甲醛吸收液),对相应的分析方法作了一定的改进,取得了较好的效果。从而为革除汞吸收液提供了一条可行的途径。     

汞的电热原子吸收研究及其应用

利用Se作基体改进剂，详细研究了汞的石墨炉原子吸收测定条件，并将方法成功地用于人发中痕量汞的测定。     

金汞捕集冷原子吸收法测定生物样品中痕量汞的试样预处理方法比较

采用微波炉分解和湿法分解进行生物样品的预处理，结合高灵敏的金汞捕集冷原子吸收法测定了生物样品中的痕量汞。对采用不同分解方法获得的试样进行了空白值、精密度、加标回收，准确度及检出限等性能方面的试验和比较，方法成功地用于生物样品中痕量汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞和砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了产于海南省的5种中药材,即槟榔、益智、砂仁、巴戟天及沉香中汞含量及砷含量.对试样的预处理和消解方法以及仪器的工作条件作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括试样消解所用的酸的种类及其浓度,硼氢化钾的加入浓度,五价砷的预还原和共存金属离子的干扰等也作了研究并予以优化选择.方法的检出限分别为1.5 ng·g-1(汞)和7.0 ng·g-1(砷).在对5种药材的实样进行分析的基础上作了回收率试验,所得结果为90%～93%(汞)和90%～91%(砷).     

燃烧比色法测定有色金属中微量硫的改进——以甲醛吸收液代替汞盐吸收液

常用的燃烧副品红分光光度法测定有色金属中的微量硫时,采用汞盐做吸收液,既有害,显色反应又慢,不太方便。本文介绍改用甲醛邻苯二甲酸氢钾缓冲液作吸收液吸收SO_2,既消除了汞害,又提高了显色反应的速度,方法具有快速、灵敏度高等优点。适用于有色金属及其粉末产品中微量硫的测定。     

热解炉–金汞齐捕集–原子吸收法测定土壤中汞的注意事项

对于影响热解炉–金汞齐捕集–原子吸收法测定土壤中汞的4个主要因素如分解温度、分解时间、干燥时间、干燥温度进行试验和分析,由正交试验结果可知,对测定结果的影响由大到小的次序为分解温度、分解时间、干燥时间、干燥温度,其中分解温度的影响明显大于其它3个因素。用含量范围在14~1 680 ng/g的土壤和沉积物标准样品对该方法进行适用性验证,测定结果表明,对于含量大于30 ng/g的标准样品,该方法测定值与标准值相吻合,相对标准偏差不大于4.3%(n=6)。对进样量、镍舟的维护、记忆效应的消除提出了建议。     

催化热解-冷原子吸收分光光度法测定大米中的汞含量

建立冷原子吸收分光光度法测定大米中汞含量的方法。采用DMA–80直接测汞仪,大米样品经干燥、分解灰化、还原等过程,直接进入冷原子吸收光谱仪进行测量。干燥温度为200℃,热解温度为650℃。该方法的检出限为0.001 ng/g,加标回收率为85.0%～99.2%,测定结果的相对标准偏差为0.25%～3.70%(n=6)。利用标准物质和原子荧光法进行比对试验,测定结果均在误差范围内。该方法测定结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于大米中汞含量的测定。     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。