包覆型纳米CeO2@SiO2复合磨料的制备?表征及其抛光性能

以无水乙醇为溶剂,氨水为催化剂,利用正硅酸乙酯(TEOS)水解,并在500℃下煅烧1h,制备了SiO2粉体.将SiO2粉体作为内核浸渍到以硝酸亚铈、乙酰丙酮和正丙醇为原料制备的铈溶胶中,得到包覆型CeO2@SiO2复合粉体.利用XRD、SEM、TEM和FT-IR等测试手段,对所制备样品的物相结构、形貌、粒径大小、团聚情况进行表征.将所制备的包覆型CeO2@SiO2复合粉体配制成抛光浆料用于砷化镓晶片的化学机械抛光,用原子力显微镜(AFM)观察抛光表面的微观形貌,测量表面粗糙度.结果表明,采用浸渍工艺成功制备出单分散球形,粒径在400～450nm,负载均匀的包覆型CeO2@SiO2复合粉体.复合粉体中CeO2的包覆量随着铈溶胶中铈离子浓度的升高而增大.经包覆型CeO2@SiO2复合磨料抛光后的砷化镓晶片表面的微观起伏更趋于平缓,在1μm×1μm范围内表面粗糙度Ra值为0.819nm,获得了具有亚纳米量级粗糙度的抛光表面.     

磁力研磨法对陶瓷管内表面超精密抛光技术的试验研究

应用磁力研磨法,利用外部磁场控制陶瓷管内部的磁粒刷运动,从而实现对整个陶瓷管内表面的超精密抛光.通过理论分析和试验结果相结合的方法验证了应用磁力研磨法对陶瓷管内表面进行光整加工方法的可行性;为了提高研磨效率,利用ANSYS软件模拟分析并结合试验验证,提出了在陶瓷管内部增加V型磁铁,改变磁回路的磁力线分布,增大了工作区域的磁感应强度,研磨效率成倍增加;通过试验分别对研磨液用量、铁粒子粒径、金刚石粒子粒径等参数对陶瓷管内表面研磨质量和效率的影响进行分析和研究,对工艺参数进行了优化设计.试验结果证明磁力研磨后陶瓷管内表面粗糙度值Ra可以由原始的0.4μm降至0.02μm,达到镜面抛光的效果,为陶瓷管内表面超精密抛光加工提供了一种新方法.     

旋转圆盘空蚀试验中的硅材料破坏过程研究

利用自制旋转圆盘空蚀试验装置,以流动自来水为介质,对磨片、化抛片、抛光片和刻蚀片等4种硅片进行连续8 h试验以及对磨片进行连续14 h跟踪观察试验,研究硅材料的微观破坏过程,并利用扫描电子显微镜、触针式表面形貌仪和原子力显微镜对其表面微观形貌进行分析.结果表明:经连续8 h空蚀试验后,磨片原始表面的片状层基本消失,表面破坏程度最严重,化抛片次之,其表面尖锐的边缘发生了钝化,抛光片和刻蚀片的表面变化不大;化抛片的表面粗糙度Ra值由227.79 nm降至173.31 nm,抛光片的Ra值由0.483 nm增加至3.455 nm,磨片在14 h试验后其Ra值由0.3304 μm降至0.1965 μm;一定尺度的表面微观形貌对硅材料产生显著影响.     

磨料水射流冲蚀金属损伤形貌特征及机理研究

针对前混合磨料水射流冲蚀过程,进行了冲蚀试验及仿真研究.从试验中得到了材料冲蚀损伤形貌特征.采用SPH耦合FEM方法建立相应的冲蚀模型,对材料冲蚀过程进行模拟分析,揭示了材料损伤形貌特征产生的机理.结果表明:随着冲蚀深度的增加,磨料颗粒的冲蚀动能逐渐减小,冲蚀角度逐渐增大,材料冲蚀损伤由微切削和微犁削逐渐变为冲击变形,材料冲蚀损伤断面的形貌特征逐渐恶化,具体表现为拖尾角和表面粗糙度逐渐增大.不同金属材料损伤断面形貌特征具有相似性,但是金属材料属性的差异会对磨料冲蚀过程产生影响,导致条纹在材料损伤断面上的分布和条纹角度出现差异.由于材料损伤形貌特征受控于磨料颗粒运动特性,因此材料冲蚀断面质量改善应该从改变磨料颗粒运动特性角度出发,这为进一步研究材料冲蚀断面质量改进奠定了理论基础.     

影响分子沉积膜纳米摩擦特性的几个因素

利用原子力显微镜探讨了表面电荷及分子端基对分子沉积膜纳米摩擦特性的影响，并考察了表面形貌在不同扫描方向和法向高度上对摩擦力的影响．结果表明：对Si3N4针尖而言，表面净电荷对摩擦特性有一定的影响，不同类型的表面电荷对摩擦力和摩擦系数的影响不同，正电荷影响相对较大；在较小载荷和粘附力的条件下，针尖在表面上滑动时所受的摩擦作用同分子端基有关；单层CuTsPc分子沉积膜表面形貌的取向对摩擦力影响不大，分子沉积膜的表面高度同摩擦力，即时测量值并不存在对应关系，摩擦力受表面形貌的影响较小．     

纳米CeO2颗粒的制备及其化学机械抛光性能研究

以硝酸铈和六亚甲基四胺为原料制备出不同粒径的纳米CeO2粉体颗粒,将纳米CeO2粉体配制成抛光液并用于砷化镓晶片的化学机械抛光.结果表明,不同尺寸的纳米磨料具有不同的抛光效果,采用粒度8 nm的CeO2磨料抛光后微观表面粗糙度最低(0.740 nm),采用粒度小于或大于8 nm的CeO2磨料抛光后其表面粗糙度值均较高.通过简化的固-固接触模型分析,认为当粒度过小时,磨料难以穿透软质层,表现为化学抛光为主,表面凹坑较多,表面粗糙度较高;当粒度大于一定值时,随着磨料粒度增加,嵌入基体部分的深度加大,使得粗糙度出现上升趋势.提出当磨料嵌入晶片表面的最大深度等于或接近于软质层厚度时,在理论上应具有最佳的抛光效果.     

壳层形态对核/壳结构PS/SiO_2复合磨料抛光性能的影响

以聚苯乙烯(PS)微球为内核,通过控制正硅酸乙酯的水解过程制备具有不同壳层形态的核/壳结构PS/SiO2复合磨料,应用于二氧化硅介质层的化学机械抛光,借助AFM测量抛光表面的形貌、轮廓曲线及粗糙度.SEM和TEM结果显示:碱性水解条件下,复合磨料的壳层由SiO2纳米颗粒组成(非连续壳层);酸性条件下,复合磨料的壳层则呈无定型网状(连续壳层).抛光对比试验结果表明:复合磨料的PS弹性内核有利于降低表面粗糙度并减少机械损伤,SiO2壳层则有利于提高材料去除率,复合磨料的核/壳协同效应对于提高抛光质量具有主要影响.相对于非连续壳层复合磨料,具有连续壳层的PS/SiO2复合磨料能够得到更低的抛光表面粗糙度值(RMS=0.136 nm),且在抛光过程中表现出了更好的结构稳定性.然而,PS/SiO2复合磨料的壳层形态对抛光速率的影响则不明显.     

仿生棱纹几何结构表面的土壤磨料磨损

利用逆向工程技术,对栉孔扇贝壳外表面几何结构进行扫描测量和处理并获得数据点云,采用最小二乘法拟合数据而设计了3种分布的棱纹型仿生几何结构表面,与相同材料和基本尺寸平板试样对比,在转盘式土壤磨料磨损试验机上进行磨料磨损试验.结果表明:栉孔扇贝壳外棱纹轮廓几何结构表面具正弦函数特征;棱纹轮廓方程为f(x)=3sin(0.4x),棱纹高度为3mm,棱纹底宽为7.854mm.棱纹间距分别为15.71mm、12.56mm和9.42mm的3种仿生棱纹型几何结构表面的耐磨性能均优于平板;相对于平板试样,在相对滑动速度为1.68m/s时,棱纹型仿生几何结构表面的磨损质量损失减少29.84%～43.28%;在相对滑动速度为2.35m/s时,棱纹型仿生几何结构表面的磨损质量损失减少16.23%～21.91%.这是由于仿生棱纹结构能够改变磨料在磨损表面流场的接触和运动状态,增加剪切层厚度,减小剪切层内的磨料密度,改变磨粒的运动轨迹,从而提高其耐磨性.     

微纳米摩擦的弹性棘轮模型与形貌的尺度效应

建立了弹性棘轮模型并用于研究微观形貌参数对摩擦性能的影响,通过研磨和抛光的方法在硅材料表面进行形貌修饰,并采用原子力显微镜和自制微摩擦测试仪分别在纳米和微米尺度下进行摩擦力测量试验.结果表明：硅表面经过形貌修饰后,摩擦力不仅与粗糙峰的斜率有关,而且与接触副的等效曲率半径相关;在纳米尺度下,粗糙峰斜率对摩擦力的影响较大;在微米尺度下,等效曲率半径对摩擦力的影响较大;棘轮模型只适用于斜率影响为主导因素的情况,而弹性棘轮模型由于综合考虑了形貌斜率和等效曲率半径的影响,能够更好地描述不同尺度接触副的摩擦规律.     

磨料对铜化学机械抛光过程的影响研究

利用CP-4型抛光试验机对直径为50.8 mm、表面沉积厚530 nm的铜硅片(表面粗糙度Ra为1.42 nm)进行化学机械抛光(CMP)试验,评价了CMP过程中不同磨料作用下的摩擦系数和材料去除率;利用ZYGO表面形貌分析系统测试含不同磨料抛光液抛光后的硅片表面粗糙度;采用扫描电子显微镜分析CMP后的铜硅片表面损伤形貌.结果表明,磨料的浓度和粒径直接影响CMP过程的摩擦系数:采用5%粒径25 nm硅溶胶为抛光液时的摩擦系数低于超纯水抛光时的摩擦系数;当磨料的添加量和粒度增加时摩擦系数增大.在相同试验条件下,采用10%粒径25 nm硅溶胶抛光材料的去除率为50.7 nm/min;粒径为1μm白刚玉磨料的抛光材料去除率为246.3 nm/min;单纯磨料使铜硅片表面变得粗糙,即用10%粒径25 nm硅溶胶抛光后的表面粗糙度仍大于原始表面(Ra值达3.43 nm);在单纯磨料或超纯水为抛光液抛光下铜硅片表面出现划伤.     

半导体芯片化学机械抛光过程中材料去除机理研究进展

就国内外关于集成电路芯片化学机械抛光(CMP)材料去除机理研究的现状和进展进行了评述，总结了集成电路芯片常用介电材料二氧化硅以及导电互连材料钨、铝及铜的化学机械抛光研究现状和进展，进而分析了化学机械抛光过程中化学作用同机械作用的协同效应，指出关于芯片化学机械抛光的材料去除机理尚存在争议，因此有必要在CMP研究领域引入原子力显微镜和电化学显微镜等先进分析测试设备和相关技术，以便在深入揭示CMP过程中材料去除机理的基础上，为更好地控制CMP过程和提高CMP效率提供科学依据．     

抛光垫特性及其对300mm晶圆铜化学机械抛光效果的影响研究

利用扫描电子显微镜和接触式表面形貌仪分析了IC1000/Suba-IV和IC1010两种商用抛光垫的主要特性,并通过自行研制的超低压力化学机械抛光(CMP)试验机、四探针测试仪和三维白光干涉仪等研究了这两种抛光垫对300 mm晶圆铜互连的CMP材料去除率、片内非均匀性、碟形凹陷和腐蚀的影响规律.结果表明:IC1010比IC1000的硬度低、压缩率高、粗糙度大,IC1000为网格状沟槽、沟槽较宽、分布较稀,IC1010为同心圆沟槽、沟槽较细、分布较密;相同条件下IC1010比IC1000的材料去除率大、片内非均匀性好;在相同线宽下IC1000与IC1010的腐蚀几乎一致,IC1010的碟形凹陷比IC1000的略大.     

单晶硅表面等离子体基离子注入碳纳米薄膜的摩擦学特性

用等离子体基离子注入(PBII)技术在单晶硅表面制备了碳纳米薄膜,考察了薄膜在不同载荷及速度下同Si3N4球对摩时的摩擦学性能,并采用扫描电子显微镜观察分析了磨痕表面形貌.结果表明,所制备的碳纳米薄膜光滑致密,为高硬度富弹性的类金刚石碳(DLC)膜,薄膜通过C-Si键合作用而同硅片表面形成牢固结合,且成分及结构呈现某种梯度变化特征,单晶硅经改性后摩擦学性能大幅度改善:在低载荷(0.5 N)下其耐磨寿命达3 h以上,摩擦系数处于0.10～0.30之间,磨痕不明显;在高载荷(4 N)下其耐磨寿命及摩擦系数(0.03～0.20之间)均明显降低.这是由于较高载荷或滑动速度导致DLC薄膜石墨化加剧所致.     

摩擦偶件对单晶硅宏观摩擦磨损行为的影响

研究了单晶硅分别与Si3N4、红宝石及GCr15钢对摩时的摩擦磨损性能.结果表明:单晶硅与不同偶件对摩时的摩擦系数均随着滑动速度的提高而降低;在相同试验条件下,单晶硅与GCr15钢对摩时的摩擦系数最高,这主要是由于单晶硅与GCr15钢中的过渡金属元素Fe具有很强的化学亲合势所致;而单晶硅与红宝石对摩时的磨损体积损失最大,与GCr15钢对摩时的磨损体积损失最小;低速下Si3N4和红宝石陶瓷偶件与单晶硅对摩时磨损表面存在大量的微断裂,随着滑动速度的增加其磨损表面逐渐变得较为光滑;GCr15钢与单晶硅对摩初期向单晶硅表面转移,在随后的摩擦过程中转移层因磨损而被去除,故单晶硅/GCr15钢磨损表面比其他2种摩擦副的磨损表面光滑.     

研磨抛光表面微孔织构的影响因素分析

表面织构是一种改善摩擦学性能的有效手段.通过研磨抛光方法开发了一种新型表面织构技术,此表面织构的特点是表面微孔成型和抛光过程同步进行.同时利用此织构技术着重研究了研磨时间(0~120 min)、研磨速度(1.45~10.47 m/s)、研磨液质量分数(1%~15%)对织构参数(微孔面积密度、孔径分布及表面粗糙度)的影响规律.结果表明:表面微孔面积密度随着研磨时间增长而逐渐下降并最终趋于稳定;当研磨速度从1.45~10.47 m/s变化时,微孔面积密度从2.59%增至16.92%,微孔孔径及表面粗糙度随着研磨速度的增加而增加,当研磨速度低于2.09 m/s时容易获得10μm以下的微孔;当研磨液质量分数从1%~15%变化时,微孔面积密度从3.76%~11.70%变化,近似呈线性增加关系,质量分数高于9%时易于获得10μm以上孔径的分布表面.     

单晶硅表面全氟聚醚润滑膜的制备及摩擦特性研究

利用浸涂技术在单晶硅基片上成功地制备出极性全氟聚醚润滑膜,在DF－PM型动－静摩控系数精密测定装置上考察了润滑膜的摩擦特性,并采用接触角测定仪和X射线光电子能谱仪对润滑膜的表面性质和化学状态进行了表征。结果表明,与基片相比,经烘烤处理后的全氟聚醚润滑膜同钢对摩擦系数显著降低,经60次摩擦后,摩擦系统迅速增大到0．22左右,此时润滑膜被磨穿;此后摩擦系数缓慢增加,当摩擦次数达到200次左右时,摩擦系数稳定于0．42附近,低于单晶硅片相应的摩擦系数,这可能是由于基片表面的全氟聚醚在滑动过程中向钢球表面发生转移所致。     

物理冶金法多晶硅片磷吸杂工艺的优化

对物理冶金法提纯的低成本多晶硅材料进行了磷吸杂实验研究,结果表明,950℃下时吸杂4h去杂效果最好,对磷吸杂机理进行了定性的分析和讨论。把去除吸杂层与制备绒面工艺结合起来,达到较好的效果,节省了太阳电池制备的时间和成本。     

砂轮约束磨粒喷射加工表面的分形及摩擦特性研究

对砂轮约束磨粒喷射精密光整加工(Abrasive Jet Precision Finishing,AJF)表面进行分形维数和摩擦磨损特性研究.试验在MB1332A外圆磨床上完成,加工式样为Ra为0.6μm左右的45#钢.加工表面形貌和微观几何参数用MICROMESVRE2表面轮廓仪测量;应用分形维数和功率谱密度函数评价磨削加工和光整加工表面的微观形貌特征;利用MG-2000型销盘式高速高温摩擦磨损试验机研究表面形貌和分形维数对摩擦系数和磨损性能的影响.试验结果表明:磨粒喷射精密光整加工使工件表面高度特性参数大幅度降低,轮廓波动平均间距减小,波纹细密性提高.随着加工循环的增加,Ra值由0.6μm下降到0.2μm左右.光整加工表面摩擦系数和磨损量与磨削加工表面相比明显降低,摩擦磨损试验结果和分形维数变化相吻合.