卤化银/银粉固态氯、溴离子选择性电极的制备和应用

氯、溴离子选择性电极的制备,文献已有报导,我们在制备了碘电极的基础上,又用卤化银和高纯银粉为电活性材料制备了普通型,小型杯状和针状氯、溴离子选择性电极。这三种不同形状的氯、溴离子选择性电极,可以测定1×10~0-5×10~(-5)M的氯离子和1×10~(-1)-3×10~(-6)M的溴离子。小型氯,溴离子选择性电极可以测定20μl样品溶液中的氯、溴离子。我们用自制的氯、溴离子选择电极测定了北京401地区水源井中的氯,溴离子,方法简便,结果满意。     

电极法测定海绵钛中氯

海绵钛中氯的测定,日常分析多采用氯化银浊度法,方法快速,但操作条件严格,重现性较差。我们利用氯离子选择性电极进行了海绵钛中氯的测定。对电极的响应、动态平衡、选择性、pH范围等进行了试验研究。结果表明该法准确、简单快速。适用于海绵钛中含量0.01～0.x%的氯的测定。主要试剂及仪器氯标准溶液浓度为1M,其他浓度的标     

离子选择电极法测定岩石中微量氯

测定岩石矿物中氯的经典方法是硫氰酸铁比色法。但是,硫氰酸铁络合物轻微褪色,且吸附空气中的氯,测定必须在混合后三十分钟内完成,同时由于引入汞盐而污染环境。用氯离子选择性电极直接测定岩石中的氯处理样品手续冗长,灵敏度也不理想。有人用微扩散方法处理矿样,使氯与绝大     

用离子选择性电极测定环氧树脂中的氯含量

本文利用环氧树脂可溶于二氧六环的性质,在二氧六环-水混合体系中,采用离子选择性电极,能分别测定环氧树脂中的游离氯离子和有机结合氯的含量。由于市售氯离子选择电极都用塑料套管封结,在二氧六环中易溶解,所以作者用电解法自制了氯离子选择电极。该电极在二氧六环-水混合体系中的线性范围为1×10~(-1)—3×10~(-5)M,测定下限为6×10~(-6)M, 斜率为58,5mV,转换系数为99％。     

碘离子选择电极测定水中游离氯

离子选择电极测微量氯,是以溴化钾还原氯为氯离子,用氯电极为指示电极,用电位法测定氯离子的含量,但过量溴必须除去。若用碘化钾还原也须除去过量碘。操作麻烦,不易控制。我们用碘化钾还原氯为氯离子,用碘离子选择电极测定过量碘离子来确定水中游离氯的含量。方法简便,快速,干扰少,能测0.1～1ppm氯。测定结果满意。实验部分 1.仪器与试剂:pHS-2型酸度计,303 型碘离子选择电极,217型甘汞电极;碘化钾标准溶液,pH_4柠檬酸缓冲液。 2.操作步骤: (1)工作曲线:取六只50毫升容量瓶,分别加入1.0MKNO_3,10~(-3)MKI及柠檬酸缓冲液,再分     

硫酸预加热-容量法测定含氯地质样品中的有机碳

氯离子的存在影响有机碳的测定,导致结果偏高。采用硫酸预加热-重铬酸钾氧化的溶矿体系处理样品,在预加热过程中氯离子转化为氯化氢挥发,消除了氯离子的干扰;恒温电热板消解样品,避免了油浴对样品及环境的污染。通过对氯离子干扰定量实验、预加热温度、预加热时间等条件进行探讨,确定了最佳实验条件。在不影响有机碳与重铬酸钾正常反应的前提下,有效地消除了氯离子对有机碳测定的干扰,实现了含氯地质样品中有机碳的准确测定。通过土壤标准物质、海洋沉积物等含氯国家标准物质进行验证,相对误差小于1.5%,相对标准偏差小于7.3%,结果重现性好,准确度高,且操作简便,对环境无二次污染,易于推广应用。     

用氯离子选择电极测定岩石土壤中微量氯

氯的浓度可以用来区分在成因上与热液矿床有关的浸入岩类,因而受到化探工作者广泛重视。但由于测定岩石总氯量有困难,这个有远景的找矿方法未被广泛采用。近年来由于离子选择电极技术的推广,已有不少这方面的报导,但由于电极灵敏度低,碱熔试剂空白大的影响,至今未见准确测定含氯100ppm以下的岩石土壤试样的方法。我们根据氯能与六价铬的硫酸液生成氯化铬酰〔CrO_2Cl_2〕的特性,设计了一个简单装置(一般玻璃厂可以加工),采用氧化酸溶蒸馏法,用氢氧化钾溶液收集蒸馏出的含氯气体,中和后电极法测定氯。由于使用含氯空白极低的浓硫酸代替碱性熔剂,并进行蒸馏分离,使分析结果准确,灵敏度高,干扰少;试液清沏,无毒害杂质,可延长电极使用寿命;蒸馏过程可因地制宜设计电炉及固定架等,使操作方便适于成批生产;本法     

银膜电极阴极溶出法测定水中痕量Cl~-

本文在银膜电极阴极溶出法测定水中硫化物的基础上研究了Cl~-的测定方法。以半径为1.2毫米的玻炭球银膜电极为工作电极的阴极溶出法可检出0.1微克/50毫升氯离子,在0.1—5.0微克/50毫升氯离子范围内波高与浓度成正比,回收率在95—110%之间。本法适用于环境降水及高纯水中氯根的测定。仪器装置与试剂玻炭球银膜电极、铂丝辅助电极、银-氯化银参比电极(外套0.1M硝酸钾盐桥);75-4B快速极谱仪,磁力搅拌器,秒表;氯化钠标准溶液:称取0.1648克600℃灼烧过的氯化钠溶解于水并定容至100毫升,此溶液1毫升含0.1毫克氯,用前再稀释成每毫升含1微克氯。分析步骤取50毫升试液于100毫升烧杯中,加入25毫升2M硝酸钾溶液,放入搅拌磁芯,开动搅拌器并插入“三电极”,在 0.4伏沉积1分钟,静止半     

电位法水质中氯溴碘的同时测定

氯溴碘三种离子共存时,总是互相干扰各自测定结果。近年来,Prokopov采用电位滴定及碘量法滴定完成氯溴碘的同时测定。这个方法较Belcher等早期提出的容量分析法简便,但所应用的碘量法测定碘离子操作仍嫌繁琐。本文采用电位法:1.用自制Ag-AgCl丝电极作指示电极,玻璃电极作参比电极,在90％丙酮介质中用标准Ag~+ 溶液电位滴定氯溴碘三种离子总量。2.用双氧水-8-羧基喹啉消除 Br~- 及I~- 后,在90％丙酮介质中电位滴定氯离子量。3.用     

X射线荧光光谱法测定地质样品中氯的含量

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤及水系沉积物样品中氯的含量。选择国家标准物质按所选定的条件建立校准曲线,并求得方法的检出限为4.2μg·g~(-1)。又根据标准物质中氯的测定值求得其相对标准偏差(n=10)为5.3%。此外,按所提出的方法研究了不同类型土壤及水系沉积物样品中氯的测定值随其重复测定次数的增加而产生变化的规律和原因。试验结果表明:对含氯量较低的样品,随重复测定次数的增加,其氯的测定值持续升高;对含中量氯的样品,其测定值基本不变或略微升高;而含氯较高的样品,其氯的测定值随重复测定次数的增加而稍有下降。对此现象作了探讨并给出初步的解释。     

用氯离子选择电极同时分析水中Cl^—,Br^—,I^—的含量

本文研究了氯离子选择电极同时测定水中Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－的方法。利用氯电极对Ｂｒ＾－，Ｉ＾－的响应，用混合加入法测定，非线性最小二乘法计算求解。测定了实际体系中Ｂｒ＾－，Ｉ＾－，在氯电极上的选择系娄，然后用多次标准加入法测定，迭代法同时计算各组份的分析结果，众而实现了用氯电极同时分析水中Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－的含量。     

用氯离子选择电极同时分析水中Cl~－、Br~－、I~－的含量

本文研究了氯离子选择电极同时测定水中Ｃｌ￣－、Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的方法。利用氯电极对Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的响应，用混合加入法测定，非线性最小二乘法计算求解。测定了实际体系中Ｂｒ￣－、Ｉ￣－在氯电极上的选择系数，然后用多次标准加入法测定，迭代法同时计算各组份的分析结果，从而实现了用氯电极同时分析水中Ｃｌ￣－、Ｂｒ￣－、Ｉ￣－的含量。     

碳糊电极电位滴定法滴定氯(Ⅰ)

氯元素是人体液中重要组成部分,Cl~-浓度对人体健康有很大影响.因此,国际上饮用水质标准为含Cl~-200mg/L.目前碳糊电极广泛应用于有机物的测定,但测无机离子的工作尚少,还没有人用碳糊电极作为滴定氯离子的指示工具.目前传统电分析方法是Ag电极为指示电极,但银电极价格较贵.本文首次采用碳糊电极(不含活性物质)电位滴定Cl~-,终点电位变化明显、直观.     

γ_±(HCl)及pK_a(HAc)的离子选择性电极法测定

本文介绍了一个新的物理化学实验:以氢玻璃电极和氯离子膜电极为工具测定25℃水溶液中不同浓度HCl的平均活度系数和HAc的离解平衡常数。原理简单,步骤简洁,结果稳定可靠。有助于增强学生对离子选择性电极及离子计性能的了解和对有关电化学知识的掌握。     

乙腈溶剂中三氯化苄在银阴极上的脱氯反应

用常规循环伏安(CV)法和恒电位电解法研究了含0.1 mol·L^-四丁基高氯酸铵(TBAP)乙腈溶剂中三氯化苄在银电极上的还原脱氯机理; 用以银和氯离子的氧化还原反应为基础的阳极区拓宽CV法探测了还原脱氯反应生成氯离子在银电极上的吸附情况. 循环伏安实验表明: (1) 银电极对三氯化苄的电还原脱氯反应具有比汞电极更优良的电催化活性; (2) 三氯化苄在低扫描速率(v)下得到的第一个还原峰对应反应受吸附控制, 电子转移系数约为0.25, 遵守协同电子转移机理; (3) 三氯化苄还原脱氯反应生成氯离子在银电极上的吸附电位为-0.75 - -1.75 V (vs Ag/Ag⁺). 电解实验表明, 通过改变银电极电位可以有效控制三氯化苄还原反应的电解产物.     

氯甲基化聚苯乙烯含氯量分析

本文介绍了一种利用裂解色谱测定氯甲基化聚苯乙烯含氯量的方法。该法快速、方便、结果可靠。实验表明,氯甲基化聚苯乙烯裂解产物中乙烯基甲苯峰高百分数的对数与样品含氯量呈线性关系,籍以可测定样品含氯量。     

硝酸根离子选择性电极的构建及研究进展

硝酸盐含量的检测对于评价环境中硝酸盐污染和了解生态系统氮循环方面起着非常重要的作用。离子选择性电极因操作简单、选择性好、方便携带、价格低廉等优点被广泛应用于环境样品中硝酸根的测定。本文从离子选择性电极功能材料、电极设计和实际应用三方面阐述了近20年硝酸根离子选择性电极的研究进展,汇总了新合成硝酸根离子载体的选择性性能,从固体接触传导层和离子选择性敏感膜组分角度分析了固体接触式聚合物膜硝酸根离子选择性电极的构建机理,总结了非聚合物膜硝酸根离子选择性电极的发展,并对硝酸根离子选择性电极在环境中的典型应用进行了介绍,以期为水环境和土壤中硝酸根的测定提供技术支持。     

三苯基膦中微量氯离子的分离

三苯基膦 [P(C6H5) 3]是一种有机化合物 ,当作为催化剂使用时 ,对其中杂质微量氯离子的含量有严格要求。在用电极法测定其微量氯离子时 ,将氯离子从样品中全部提取是分析结果准确的关键之一。本文讨论了用电极法测定三苯基膦中微量氯离子的分离方法[1] 。1　仪器与试剂p HS- 2型酸度计 (上海第二分析仪器厂 )CT- 1型磁力搅拌器 (北京医用离心机厂 )80 1双液接饱和甘汞电极 (江苏电分析仪器厂 )氯离子选择性电极 (长沙半导体材料厂 )氢氧化钠溶液 :1 0 0 g· L-1硝酸 :0 .2 mol· L-1氯离子储备液 :1 g·L-1硝酸钠溶液 :p H4.0 ,0 .5mol…     

用高灵敏度氯电极测定金属钛中的氯

按目前的钛冶炼工艺,不论是金属热还原法或熔融盐电解法,所得钛产物中都残存有微量氯化物。氯的存在将对钛加工和设备产生不良影响,故钛中氯含量是金属钛的质量检验指标之一,钛中氯含量一般在0.01％～0.15％之间。目前钛中氯的测定一般采用比浊法,但对低含量氯比浊法稳定性较差,尤其因氯化银具有光敏性,见光分解而影响浊度。用离子选择性电极测定钛中氯,目前未见文献报导。我们曾用氯化银-硫化银型氯电极测定钛中氯,但该种电极灵敏度尚嫌不够,且在电极适应的最佳pH范围时,钛(Ⅳ)易于水解。     

氯化银比浊光度法测定含氯有机物中的氯含量

通过氧瓶燃烧法对试样进行前处理,用氯化银比浊法测定了含氯有机物中的氯离子含量.优化了测定条件,选择测定波长在450 nm,不加稳定剂,氯离子浓度在0.8-8.0μg/mL时线性良好,相关系数r2=0.99988,方法回收率可达91.1%-118.6%.