用化学气相沉积法制备红外体块晶体ZnS

本文报道了采用化学气相沉积法制备红外ZnS体块晶体的工艺及其性能.并用傅立叶红外光谱仪测试了材料的红外性能,研究了晶体缺陷对材料红外透过率的影响.结果表明:通过优化生长工艺,使反应室的压力在500～1000Pa之间变化,沉积温度控制在550～650℃之间,可以制备出厚度均匀,红外透过率(3-5μm和8～12μm)在70;以上,尺寸达250mm×250mm×15mm高质量的ZnS体块晶体.     

红外材料HP-ZnS晶体用粉末的处理法

本文介绍了制备红外光学材料热压硫化锌(HP-ZnS)用粉末的制备方法和粉末的后处理工艺,运用傅立叶红外光谱(FTIR)对粉末的提纯和后处理方法进行了研究.采用真空热压法制备HP-ZnS多晶体.研究表明,降低粉末的电导率的粉末处理方法能有效降低粉末中阴离子含量,提高HP-ZnS晶体材料的红外透过率.     

化学气相沉积ZnS、ZnSe研究进展

化学气相沉积(CVD)ZnS、ZnSe具有较高的红外透过率及良好的光学、力学性能,是红外军用探测系统首选的红外光学材料。大尺寸、高均匀性ZnS、ZnSe材料的制备是未来研究的重要课题。本文介绍了CVD的原理及在沉积过程中存在的主要问题,阐述了高性能红外材料必备的光学性能,综述和分析了CVD ZnS、CVD ZnSe的研究进展,以及这两种材料主要缺陷形成机理与工艺控制研究。旨在改进生产工艺参数,为批量化制备高性能ZnS、ZnSe材料提供理论参考,以满足其在军事领域上的应用。     

用化学气相沉积(CVD)法制备硫化锌(ZnS)体块材料中晶体缺陷和生长工艺的研究

本文报道了用化学气相沉积(CVD)法制备高质量红外光学体块材料硫化锌(ZnS)的制备工艺,研究了晶体缺陷对其光学性能的影响.XRD,XEM及IR表明,采用优化的沉积工艺和热等静压后处理,减少晶体中杂质、微孔、六方结构ZnS及Zn-H键的形成,使生长的CVD ZnS具有高的红外透过率,提高了材料的光学品质.     

ZnSe多晶化学机械抛光研究

本文针对ZnSe多晶的性能,在试验的基础上,研究出一套实用的、行之有效的ZnSe多晶加工工艺,并重点讨论了化学机械抛光工艺.同时对加工后零件的工艺参数、表面质量及透过率的测试,结果表明所采用的化学机械加工法可取得非常好的抛光效果.     

CVD方法生长平面和曲面块状多晶硫化锌

采用化学气相沉积方法成功地生长出硫化锌多晶红外光学材料.加工后的成品多晶硫化锌尺寸为直径150mm,厚度为6mm;既有曲面的整流罩,又有平面窗口,蒸镀多层防反膜.由于采用了自制的活性硫化氢为原料,以及较好的工艺生长条件,生长的硫化锌红外光学材料长波透射比达到理论值75;.镀多层防反膜以后,中、长红外波段透过率均有所提高,但镀膜技术还有待改进.文中对硫化锌的透过曲线进行了分析与比较,结果表明我们生长的硫化锌杂质较少,是红外透过率高的原因.文中还测试了硫化锌的其它主要性能.     

热压ZnS与金刚石复合材料的研究

利用热压法制备ZnS/D复合材料,通过对成型压力、热压温度、热压压力、掺杂量四个因子三水平的正交设计,得到优化的热压工艺;并且根据样品的硬度和断裂韧性讨论了热压工艺对它们的影响.结果表明:温度对硬度的影响很大,随着温度的升高硬度逐渐降低;而断裂韧性则受工艺参数综合效应的制约,对单一参数变化不十分敏感,但它却随金刚石含量的增加而显著提高,当金刚石含量达到10;质量分数时,其断裂韧性是纯ZnS的1.7倍.     

脉冲电沉积结合水热法制备ZnS纳米条及其光学性质的研究

用水热法在脉冲电沉积纳米ZnS晶种的衬底上,制备了ZnS纳米条.利用XRD、SEM、EDS对ZnS的形貌和结构进行了表征,通过UV、PL研究了ZnS的光学性质.结果表明,ZnS晶种的存在、形貌控制剂(5-磺基水杨酸)的添加对ZnS显微形貌和光学性质有重大影响.重点讨论了形貌控制剂的添加顺序对ZnS形貌的影响.产物ZnS为闪锌矿结构,发蓝光,组成均匀,对紫外光的透过率较低,光学禁带宽度变宽.     

热等静压处理对元素级CVDZnS性能影响研究

元素级CVDZnS由于具有良好的光学性能和力学性能,是目前实用的中长波红外窗口材料.通过对元素级的ZnS进行热等静压工艺处理,对处理前后的ZnS进行了扫描电镜显微结构分析、透过率分析和弯曲强度的分析.研究表明,热等静压处理使得ZnS的晶粒有所长大,提高了光学性能,特别是可见光、1.06 μm及近红外波段透过率有了明显提高,但材料的弯曲强度有所下降.     

放电等离子烧结制备Ba2+掺杂γ-La2S3陶瓷及其性能研究

以气固反应硫化制备的γ-La2S3粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出γ-La2S3多晶陶瓷.研究了Ba2+掺杂量对得到γ-La2S3粉体物相结构的影响,并分析了烧结温度、再硫化工艺参数对γ-La2S3多晶陶瓷微观组织结构和红外透过率的影响.结果表明:掺入Ba2有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在nLa/nBa为5 ～15时能够得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1150℃,保温时间为5min时制备出的γ-La2S3陶瓷致密,无明显气孔,在CS2气氛下再硫化2.5h后,在10 ～ 14μm波段的红外峰值透过率达到42％.     

ZnS晶体的化学气相沉积生长

本文报道了用化学气相沉积(CVD)法生长ZnS透明多晶体的实验结果,对生长的晶体的物理化学性能进行了测试,讨论了化学气相沉积工艺中影响ZnS晶体质量的因素.结果表明:选用固体硫作原料,用化学气相沉积方法,可以沉积出透明ZnS多晶体;它的透过性能极其优异,在6.2μm处无吸收峰,在中、长波红外透过率可达70;以上.     

红外非线性光学晶体CdSe生长与性能表征

采用垂直无籽晶气相法(VUVG)生长出尺寸达26 mm×45 mm的CdSe单晶体,对CdSe晶体的稳态气相生长速率进行了深入讨论.采用气相升华法提纯后的CdSe多晶原料的X射线粉末衍射谱与PDF卡片值(65-3436)吻合,生长出的单晶体{100}和(110)面XRD衍射峰尖锐,无杂峰,且{100}面出现3级衍射峰.晶锭密度为5.74 g/cm3,与理论计算值接近.退火处理后的晶片在1000～7000 cm-1 红外波段范围内透过率达到70;.采用VUVG法生长的CdSe单晶体,结晶性能好、结构致密、尺寸大和红外透过率高,可用于制备红外非线性光学器件.     

硫化锌纳米晶的合成及性能表征

采用水热法以油酸和十二烷基硫酸钠(简记为SDS)作为复合型表面活性剂制备ZnS纳米晶,并对制备的ZnS纳米晶进行了表征.通过正交实验考察了油酸用量、SDS用量、反应温度、反应时间及pH值对ZnS发光性能的影响,确定了最佳工艺条件.结果表明,制备的ZnS为闪锌矿结构,单分散,粒径尺寸为6 nm,ZnS纳米晶表面的亲水性得到了有效的改善.所以,复合型表面活性剂的使用既可以提高ZnS纳米晶的发光性能又起到表面改性的作用.     

CdSe晶片的红外透过率研究

将经过多级提纯、垂直无籽晶气相输运法生长的CdSe晶锭切割,获得沿生长轴向分布的1.3mm厚晶片系列,采用日本SHIMAZU公司的IRpresting-21傅立叶变换红外光谱仪、ZC36型高阻仪及X射线能谱仪对该晶片组的红外透过率、电阻率、成份百分含量进行了测试,依据晶片对红外光的吸收机理,讨论了CdSe晶片在中红外区域透过率的理论值和影响其红外透过率的主要因素,研究了红外透过率与晶片性能的内在联系,为探测器级CdSe晶片的筛选提供了一种简便有效的方法.     

透明多晶尖晶石的制备研究

本文报道了采用高纯、超细的尖晶石粉末作为起始原料,用真空烧结法结合热等静压后处理技术制备透明多晶尖晶石材料,合成的原料纯度较高、粒度小、粒径分布窄.测试了尖晶石的透过率、抗弯强度、硬度、热膨胀系数等主要物理性能.制备的多晶尖晶石材料从紫外、可见光到近红外波段的透过率在75;以上.     

CdGeAs2晶体退火与红外光学均匀性分析

采用AIM-8800红外显微镜观察了CdGeAs2晶体的面扫描红外透过图像,分别在2.3～4μm、4～8 μm和8～18μm三个波段对退火前后的CdGeAs2晶片红外透过率和面扫描红外透过图像进行了对比分析,研究了晶体的红外均匀性.结果表明,CdGeAs2晶体在多晶粉末包裹下经450℃退火150 h后,其红外透过率和红外透过均匀性都得到较大程度的改善,其中在2.3 ～4μm和4～8μm波段的改善效果尤为显著;分析了影响晶体红外透过率和均匀性的主要因素,探讨了改善晶体均匀性的可能途径.研究结果对于快速评判CdGeAs2晶片质量具有重要的实用价值.     

化学浴沉积法制备ZnS薄膜的结构及可见-近红外光谱特性研究

采用化学水浴法,以ZnSO4、柠檬酸钠、NH3·H2O、SC(NH2)2为反应物,在玻璃衬底上制备了ZnS薄膜,采用XRD、SEM、分光光度计、台阶仪等手段研究了水浴温度、沉积时间、pH值等条件对ZnS薄膜的晶体结构、表面形貌、光学性能的影响.结果表明,ZnS薄膜经退火后出现明显特征衍射峰,为闪锌矿结构,可见光范围内平均透过率均大于80;.经过工艺优化,在水浴温度为80℃、沉积时间为1h、pH=10条件下沉积的ZnS薄膜表面均匀致密,可见光范围内平均透过率为89.6;,光学带隙为3.82 eV,适合做铜铟镓硒和铜锌锡硫薄膜太阳电池的缓冲层.     

溶胶-凝胶法制备Bi4Si3O12薄膜的工艺参数影响研究

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺,在石英玻璃衬底上制备了Bi4Si3O12 (BSO)多晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计表征了薄膜的物相结构、微观形貌及其光学性质,系统研究了制备过程中的溶胶组成和热处理工艺参数对薄膜性能的影响.结果表明,前驱体溶胶经750℃热处理6h可得到单相的BSO薄膜;预热处理可显著改善薄膜的形貌,降低冷却速率可明显减少薄膜裂纹,增强薄膜发光强度;在溶胶中加入乙二醇乙醚可显著提高薄膜的表面平整度;薄膜的透过率随着裂纹数量的减少明显提高.     

两温区气相输运和机械振荡合成ZnGeP2多晶材料

ZnGeP2多晶的合成是其单晶生长的前提和基础,多晶材料的质量是生长高质量单晶的关键.因此,要获得高质量的ZnGeP2单晶体,必须提供高质量的ZnGeP2多晶材料.对两温区气相输运机械振荡法合成ZnGeP2多晶材料的工艺进行了研究,利用高纯(6N)P、Ge、Zn单质为原料,采用两温区气相输运和机械振荡合成出了ZnGeP2多晶材料.合成出的多晶材料经比重测试和X射线粉末衍射测试证明与标准值一致.采用改进的布里奇曼法生长出外观完整、无裂纹的φ15 mm × 25 mm单晶体,在2.5～10 μm范围内红外透过率达50;以上.     

Ca2+掺杂γ-La2S3多晶的制备

本文以气固反应硫化得到的γ-La2S3粉体为原料,采用热压烧结的方法制备出了γ-La2S3多晶体片.研究了不同Ca2+掺杂量对得到粉体相结构的影响,并分析了烧结温度、保温时间对多晶体γ-La2S3红外透过率的影响.结果表明:掺入碱土金属离子Ca2+有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在Ca/La物质的量比为1:5～1:15时能得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1100 ℃,保温时间为1 h时制备出的γ-La2S3多晶体片,晶粒细小均匀,无明显气孔,在10～14 μm波段的最大红外透过率约为40;.