氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO₃-H₂O₂体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,并优化了实验条件,建立了氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量汞。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,汞的检出限为0.021 μg·L-1, 桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为0.34%。此方法简便、快速、灵敏、准确,以工作曲线法和加入作图法对照,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

氢化物发生—原子荧光法测定磷矿石中的砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞。试验了硼氢化钾浓度,共存离子的影响;优化了仪器条件。方法的回收率为９４％－１０２％,砷和汞的检出限分别为０．５ｎｇ／ｍＬ和０．０５ｎｇ／ｍＬ。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量Ａｓ、Ｈｇ的测定。     

氢化物-原子荧光法测定土壤中痕量汞

采用氢化物冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞是一种新方法。本文阐述了用王水热浸提,快速测定土壤样品中痕量汞的方法,试验了硼氢化钾浓度对测定汞的影响。用该方法测定污染农田土壤标准物质样品（GBW08303）,其测量结果与推荐值相吻合。相对偏差1．4％,回收率87％－105％。该方法简便、简单、准确。     

氢化物发生-原子荧光法测定磷矿石中砷和汞

研究了氢化物发生原子荧光法测定出口磷矿石中的砷和汞.试验了硼氢化钾浓度、共存离子的影响;优化了仪器条件.方法的回收率为94%-102%,砷和汞的检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于出口磷矿石中微量As、Hg的测定.     

氢化物发生-原子荧光法测定中草药中的痕量铋

研究了氢化物发生-原子荧光法测定中草药中痕量铋的适宜条件, 试验了不同的消解方式、酸介质和还原剂的用量对测定铋的影响。在最佳测定条件下, 铋的线性范围为0.1～200 μg·L-1, 检出限为0.094 6 μg·L-1。仪器的相对标准偏差为0.55%, 加标回收率为94%～107%。结果表明本法具有快速、简便和准确等特点。     

氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞

本文研究和确定了氢化物原子荧光光谱法检测水产品中汞的适宜检测条件，建立了V2O5－HNO3－H2O2消解体系，并以硫脲作为掩蔽剂，低浓度硼氢化钾为还原剂。本方法线性范围为0－80μg/L；相关系数r≥0．9997；检出限为0．005μg/L；相对标准偏差为0．89％－2．64％；回收率为95．7％－104．3％，可广泛用于水产品中汞的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定电池中的汞

本文介绍了氢化物发生-原子荧光光谱法定量分析电池中的汞，方法的回收率为97.3%-102.0%，精密度（RSD）为4.2%。适用于电池中汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞

研究了氢化物发生 -原子荧光光谱法测定土壤中的总汞 ,在最佳条件下 ,荧光强度与汞浓度在 0—10μg· L-1范围内呈线性关系 ,相关系数为 0 .9997,检出限为 0 .0 4μg· L-1。方法的回收率为 94 .6 %—10 4 .3% ,相对标准偏差不超过 7.2 %。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光法测定中药中痕量砷

应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,在选定的仪器工作条件下,建立了氢化物发生-原子荧光测定中药中痕量砷的测定方法。同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,载气流量,屏蔽气流量等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,以工作曲线法测定了三种中药样品中痕量砷含量,国家标准物质桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致。砷的工作曲线在0～80.0 μg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为I_f=8.99×c-1.16, 相关系数为0.999 9,检出限为0.069 μg·L-1。     

人发中痕量汞的氢化物发生-原子荧光法测定

在常规和高温高湿环境下,采用氢化物发生-原子荧光法测定了人发中的痕量汞,研究了样品处理、仪器分析和快速消除不良记忆的方法。结果表明,在高温高湿环境下选择稍高的负高压并控制标准空白的荧光度,能缓和Hg的不稳定性对测量的影响,而标准曲线的线性、样品和标样的测量值与常规条件无显著差异。还原剂浓度以1.5%～2.5%为好,过高或过低时常有信号溢出或无信号现象,仪器的灵敏度和稳定性不易平衡。H₂SO₄残留导致样品空白的荧光度高于标准空白,在高温高湿环境下尤为明显,故样品处理时慎用H₂SO₄。负高压校正和优化线性校正能快速消除不良记忆对测量的影响。该方法快速、准确,精密度≤1.1%,检出限为0.006 ng·mL-1。     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉

氢化物发生-原子荧光光谱法是近年推广完善的,本文尝试用该法测定土壤中镉,试验了常用酸及还原剂用量对测定镉的影响,优选了仪器工作条件,探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响,确立了土壤中镉的分析方法,测定了土壤标准样品。结果表明,镉发生氢化物反应需弱酸性条件,酸度范围窄;2.0％(?)盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20.0 g·L-1、载气流量为800-1 000 mL·min-1,主阴极灯电流为60-90 mA,原子化器温度为低温和原子化器高度为7mm时,荧光强度较大且稳定;加入适当试剂能降低土壤中共存元素对测定镉的影响;土壤标样的分析结果与保证值基本吻合,相对标准偏差(n=10)小于10％,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。     

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法。实验了HCl-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO₄-HCl-MIBK体系中的反相萃取行为。当萃取条件为3.6 mol·L-1HCl-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCl-KMnO₄氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4 μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定地质试样中的痕量锗

试验了原子化器温度，灯电流，负高压，载气流量等对原子荧光测定锗的灵敏度及线性范围的影响，考察了共存元素的干扰情况，选定了最佳工作条件，对国家土壤一级标准物质中痕量锗进行测定，测定值与标准值吻合。     

氢化物原子荧光法测定药用动物角中的微量砷和汞

以HNO3 HClO4 回流消解样品 ,采用氢化物发生无色散原子荧光光谱法测定青藏高原药用动物角中的微量元素砷和汞。方法简便、快速、灵敏、准确。在实验条件下 ,2 6种共存元素其含量低于允许存在量 ,对测定无影响。检出限As 1 5ng·mL-1,Hg 0 80ng·mL-1;RSD(n =11)As 1 2 %～ 2 3% ,Hg 2 5 %～4 7% ;标准回收率As 98 9%～ 10 3 8% ,Hg 95 4%～ 10 5 0 %。     

原子荧光光谱法测定环境水及土壤样品中的汞形态含量

采用氢化发生-冷原子荧光光谱法,测定了厦门市集美周边地区的几种水和土壤样品中汞的不同形态含量。在仪器优化条件下直接进样测定水中微量无机汞的含量,再用溴酸钾-溴化钾消解水样并测定其总汞含量,由总汞与无机汞含量之差计算出有机汞含量;采用微波消解体系测定土壤样品中的总汞含量,同时用连续化学浸提法提取测定包括可交换态汞、盐酸溶汞、元素汞、腐殖酸结合态汞、有机质结合态汞和硫化汞的不同汞形态含量,并最终测定残态汞含量。实验结果表明,实验室排放水中汞含量高于Ⅰ类污水综合排放标准(GB 8978—1996),说明实验室排放水是严重的汞环境污染源之一。而公路边土壤、近海沉积物和菜园土壤的汞形态含量均低于相应的国家标准,但由于人为污染造成菜园土壤汞的不断积累应引起高度重视。实验同时对水和土壤样品的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下水和土壤汞的检出限分别为0.000 8 μg·L-1和0.072 3 μg·kg-1,3个水平的加标平均回收率分别为93.7%和93.8%,方法准确、可靠。     

原子荧光光谱法测定两种中药中痕量汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药(党参、灵芝)中痕量汞.应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,采用HNO3-H2O2体系和聚四氟乙烯高压釜消解中药样品,同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等因素对测定结果的影响.在选定实验条件下,汞的检出限为0.021μg/L,桃叶(GBW 08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果,相对标准偏差为0.34%.该方法简便、快速、灵敏、准确,对于实际中药样品的测定得到了满意的结果.