电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜电积液中锑、铋、钴、镍和砷的含量

样品(2.00mL)用盐酸10mL、硝酸3mL溶解后,蒸馏至2~3mL,加入100g·L-1酒石酸溶液2mL,用盐酸(5+95)溶液稀释定容至100mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中锑、铋、钴、镍和砷的含量。选择锑、铋、钴、镍、砷元素的分析谱线分别为206.836,223.061,228.615,231.604,193.696nm。5种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.005~0.130mg·L-1之间。方法用于铜电积液分析,所得测定值与火焰原子吸收光谱法测定结果相符。加标回收率在95.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.70%~6.4%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

锑(Ⅲ)的氢催化波

华惠珍等曾研究过锑的氢催化波,发现在含0.4M氯化钠,0.2M盐酸或3.6V磷酸的钴盐溶液中均有锑的氢催化波。其主要研究的体系是在pH 2时的0.4M硫酸钠,10~(-4)M硫酸钴溶液。作者研究了盐酸、钴盐体系中的氢催化波,发现盐酸浓度在0.5—10M之间,在一定的锑量和钴盐浓度时均能产生氢催化波。由于盐酸对某些物质的可溶性和省却调节pH值等优点,在该一底液中的锑的氢催化波是有利于分析上应用的。在测定0.05—1微克锑/毫升时,最宜的测定条件是2M盐酸,10~(-3)M氯化钴、10~(-4)M溴化四丁基铵。当把盐酸浓度改为1M时,可测0.015微克锑/毫升。     

巯基棉分离光度法测定纯铂中金和钯

在0.5—7M盐酸溶液中,金和钯可被巯基棉定量吸附,同时少量铂也被吸附(约1—3%)。若在吸附前,将溶液先经盐酸和过氧化氢氧化处理,铂的吸附率可大大降低,在6M盐酸溶液中降至0.01%以下。在此条件下,大量铜、镍、铁、钴和其他铂族元素均不被吸附。金和钯被巯基棉吸附后难于洗脱,我们采取在少量氯化钠存在下用硝酸、高氯酸和硫酸冒烟,彻底破坏巯基棉,然后用盐酸和过氧化氢溶解。所得溶液适合于用结晶紫光度法测定金,继以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯。金和钯量在2—30微克/10毫升范围内符合比尔定律。方法简便、快速,对纯铂中0.0005%以上金和钯的测定其相对偏     

镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比的能谱测定

采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。     

X射线能谱法测定镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素摩尔比

采用扫描电子显微镜-X射线能谱(SEM-EDS)及电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对锂离子电池用镍钴锰酸锂中镍、钴、锰三元素间的摩尔比进行了测定。结果显示,在SEM-EDS测定过程中,如果将样品压成片状,选择合理的测定电压,同时对镍、钴谱线的重叠峰进行分峰拟合,以独立正态分布峰的面积换算各元素的摩尔百分比,SEM-EDS的测定结果与ICP-OES的测定结果具有较高的一致性,二者相对偏差不大于5%。镍、钴、锰三元素摩尔比的SEM-EDS测量值的相对标准偏差(n=3)不大于1%。     

PVC-PP树脂分离富集/火焰原子吸收光谱法测定海水中痕量铜镍钴

采用自制的聚氯乙烯多乙烯多胺（PVC-PP）树脂,在pH值为5．0的条件下,分离富集海水中的痕量铜、镍、钴,以1．2mol／L盐酸溶液洗脱．火焰原子吸收光潜法测定,富集倍数最大可达100倍（回收率大于90％）。研究了吸附与洗脱的最佳条件,方法检出限分别为铜0．81μg/L、镍0．98μg/L、钴0．57μg/L（富集倍数100,S／N=3）,相对标准偏差小于5％（n=7）,样品加标回收率在90％-105％之间。     

硫脲络合-火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍

建立硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定古炉渣中的银、镉、钴、镍。样品采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸四酸体系溶解并蒸发至白烟冒尽,用体积分数10%的盐酸溶液溶解残渣至溶液清亮,加入10 mL 50 g/L硫脲溶液进行络合,定容于100 mL容量瓶中,混匀澄清后直接测定溶液中的银、镉、钴、镍。试验优化了灯电流、狭缝、乙炔流量和燃烧器高度等仪器工作条件,探讨了试样溶液的酸度、络合剂硫脲的浓度、共存元素对测定结果的影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0,检出限为0.018～0.031μg/mL,加标回收率为97%～103%,样品测定结果的相对标准偏差为0.7%～1.8%(n=9)。该方法简便快捷,易于掌握,适合古炉渣样品的快速测定。     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

镍氢电池负极板中稀土的回收工艺研究

探讨了镍氢电池生产中产生的废镍氢电池负极板中稀土的回收工艺。镍钴与稀土的分离,采用无水硫酸钠沉淀稀土的方法。溶液中酸度、温度及无水硫酸钠用量为影响分离效果的主要因素。实验得到最佳值为:酸度1M,浓度为100g极板溶解为1000ml,其中镍含量在55～60g·L-1。无水Na2SO4投加量为理论量的2 9倍。该方法效果较好,能使90%以上的稀土沉淀,而镍、钴则留在溶液中。采用本实验方法回收镍氢电池负极板中的稀土后可进一步分离回收镍、钴、既有利于防止Ni对环境的污染,又能带来经济效益。     

硬质合金中微量稀土元素总量的测定

本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09～5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11～5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50:     

钯的催化分光光度测定

我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd~(2+)、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。分析方法在24℃的恒温下,于25毫升容量瓶中,按顺序加入0.1N盐酸溶液和0.1N盐酸的PdCl_2溶液(每毫升含0.554微克/毫升),合计为5毫升;然后加入20％的次磷酸二氢钠溶液10毫升,摇匀;最后迅速加入4％钼酸铵10毫升,摇匀(在加入钼酸铵后用停表记     

荧光分光光度法测定水中痕量钴和镍

试验合成了一种荧光试剂对-氨-苯基卟啉(TAPP),该试剂与钴(Ⅱ)离子和镍(Ⅱ)离子反应发生荧光淬灭,据此试验了以其为探针测定痕量钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的荧光分光光度法。在pH7.2的Tris-盐酸缓冲介质中,在一定量的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长392 nm和发射波长516 nm处的发射荧光强度F_s及F_0,计算得反应液荧光强度减弱程度△F,其结果表明:△F与钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的浓度均在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)和4.0×10~(-8)mol·L~(-1)。此方法用于自然水体和污水中钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的测定,回收率分别在97.0%～108.5%和97.0%～106.5%之间。     

含锰铜合金中锌的络合滴定

丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨合金中镍、铁、钴和锰的含量。优化的试验条件如下:1柠檬酸溶液用量为2mL;2过氧化氢溶液用量为12mL;3称样量为0.100 0g;4氨水溶液用量为2mL。选择镍、铁、钴、锰的分析谱线分别为221.647,233.280,228.616,259.373nm。4种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.018~0.083mg·L-1之间。方法应用于标准物质(JBWY05901)的分析,测定值与认定值相符。方法用于生产样品和合成样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.72%~3.9%之间。     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

溶出伏安法同时测定水中痕量铀和镍

本文报道了同时测定钴和镍的一种方法.在 0.01mol/L NH_3·H_2O-0.01mol/LNH_4Cl-3.0×10~(-5)mol/L安息香缩氨基硫脲(BTSC)溶液中,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)均产生非常灵敏的还原波,其峰电位分别是:-0.94和-0.75V(vs.SCE),峰电流与钴和镍的浓度分别在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)和1.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,该方法用于测定水中痕量钴和镍,相对标准偏差分别为1.4~2.0%和2.1~2.5%,回收率分别在98.0%~101.8%和97.9%~102.1%之间.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸–硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10～50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10～10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.025 5μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%～1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%～100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00～3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。     

钴渣中铜钴镍的化学物相分析方法

此方法包括测定钴渣中铜、钴、镍的硫酸盐、氢氧化物、硫化物和氧化物。选择水作为硫酸盐的溶剂。提出用5％盐酸羟胺溶液,室温搅拌45分钟溶解氢氯化物。在用溴水处理硫化物之后,溶解氧化物于盐酸。三个金属的测定用原子吸收法完成。此方法快速、简便、结果满意。     

矿石中微量镍的极谱催化波测定

在pH5.8—6.0的氯化铵-六次甲基四胺缓冲溶液中镍与丁二肟形成络合物在示波极谱仪上产生催化波(E_p约等于-0.90伏),波形良好,波高恒定,干扰离子甚少。试验了20多种共存离子,仅发现钴量高达50微克时镍波高严重偏低;铁在镍波前起波,可用酒石酸钾钠掩蔽;钴在紧接镍波后起波,可用钴试剂络合除去;锌在镍波后有一波峰(E_p为-1.05伏),但不干扰测定。50毫升溶液中含镍不超过30微克时浓度与峰电流呈线性关系,可用于一般矿物岩石和单矿物中0.000x—0.5%镍的测定。