MC98-A型多功能极谱仪研制

以８０９８单片机作智能部件的小型多功能极谱仪，采用ＳＴＤ标准总线结构，汉字菜单式提示，人－机对话方式操作。以阳极溶出和电位溶出分析为主，用三种定量分析方法直接显示，打印出测试曲线和分析结果。     

MC98－A型多功能极谱仪研制

以８０９０单片机作智能部件的小型多功能极谱仪，采用ＳＴＤ标准总线结构，汉字菜单式提示，人－机对话方式操作。以阳极溶出和电位溶出分析为主。用三种定量分析方法直接显示，打印出测试曲线和分析结果。     

电导滴定的联机测试

提出把电导滴定所用仪器和ＰＣ机组成联机测试装置，使用专门设计的程序采集滴定数据和动态显示滴定曲线，滴定完毕，计算机在数分钟内完成全部的数据处理和保存，并打印输出测试结果。这种联机方式，数据采集与处理直观迅速，且采集之电导数据精度明显提高。平行测试９个样品的结果相对标准偏差一般在０．３０％以下。     

改进示波计时电位法

本文克服了dE/dt～E曲线线性范围窄、分辨率差等缺点,把dE/dt～E曲线的切口变成峰形,具有再现性好、线性范围宽、灵敏度高、分辨率好等优点.采用内标法和频谱分析进行了定量测试工作,取得了满意的结果.     

γ—Mo2N合成过程中的热变化及中间产物的研究

采用ＤＴＡ技术，通过改变升温速率研究了γ－Ｍｏ２Ｎ合成过程中的热变化，并经ＸＲＤ，ＢＥＴ及ＩＲ测试，对ＤＴＡ曲线中的谱峰进行归属，考察了中间产物，ＤＴＡ结果表明，在ＭｏＯ３和ＮＨ３程序升温反应过程中有放热峰及吸热峰出现，且随升温速率的长高，放热峰面积与吸热峰面积之比逐渐减小，结合ＸＲＤ及ＩＲ结果可知，ＤＴＡ曲线听放热峰可归属为由ＭｏＯ３变化为ＭｏＯ２的还原峰，吸热峰则归属为由ＭｏＯ２变化为Ｍｏ２Ｎ     

自增湿阴极开放式PEMFC的温度调控

温度对自增湿阴极开放式质子交换膜燃料电池（PEMFC）的性能有着重要的影响. 依据自制的常压自增湿型PEMFC及温度控制设备搭建测试平台,测试了燃料电池在不同工作温度下的输出特性曲线-伏安曲线和功率输出曲线. 通过拟合得到了电极过程动力学参数,分析了工作温度影响电池性能的主要原因.     

N-乙烯基眯唑锚盐聚合物的合成、表征及其电化学性能

以N-乙烯基咪唑、溴丁烷、丙烯酸乙酯为原料，合成了聚溴化N-乙烯基-N’-丁基咪唑以及溴化N-乙烯基-N’-丁基咪唑丽烯酸乙酯共聚物，通过红外、核磁、元素分析对其结构进行了表征．采用阴极极化曲线测试了其电化学性能，结果表明两者对铜离子阴极还原产生了极大的极化作用．     

基体匹配—电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定萤石精矿中痕量有害元素

为向萤石精矿质量检测和环境监管提供可靠的数据支撑，采用基体匹配—电感耦合等离子质谱法测试萤石精矿中痕量有害元素铜、锌、砷、镉和铅的含量。利用硝酸溶解分析纯碳酸钙后，经ICP-MS测试溶液中钙元素含量与理论值偏差约6%。钙溶液经不同倍率稀释后配置基体浓度为1000、2000和5000mg/L多元素标准溶液，在ICP-MS测试不同基体浓度混合标准溶液的内标回收率稳定性和IF/BK压降情况后，确定了1000 mg/L的最佳基体浓度。在传统四酸消解法基础上，通过改变加酸顺序、用量和温控水平，实现对萤石精矿的完全消解。消解实验中，同步设置消解加标、过程空白和空白加标实验。萤石精矿在消解定容及适度稀释后，溶液中离子浓度与复杂基体标准溶液的最佳基体浓度接近。在复杂基体标准溶液及样品消解液测试中，采用He模式的碰撞反应池技术，选用72Ge、115In和175Lu作为内标元素。结果显示：各元素标准曲线线性大于0.9995，各样品内标回收率在80%-110%范围波动，表明基体匹配联合内标校正，有效消除了复杂样品测试中的非质谱和质谱干扰。消解实验中未产生过量的元素沉淀或挥发损失，加标样品各有害元素回收率在90%-120%。质控样品各元素含量测试误差在15%以内。此测试方法中铜、锌、砷、镉和铅的检出限分别为4.81、8.65、17.91、0.49和2.84 μg/L，可满足复杂基体样品中痕量元素含量的准确测试需求。     

顺序加料法制备聚苯胺与聚吡咯复合物及其电化学电容性能

以顺序加料原位聚合法化学氧化制备了聚吡咯(PPy)和聚苯胺(PANi)的复合物.采用SEM、红外光谱表征其结构,采用电化学工作站测试其超级电容性能.结果表明:制得的聚苯胺与聚吡咯的复合物,形成了二次结构;复合物的循环伏安特性曲线均接近于理想的矩形,恒流充放电曲线基本为线性,呈现双电层电容;PANi-PPy和PPy-PANi复合物的最高比电容分别达到227.6、195.5 F/g.     

石墨烯-氧化锌复合材料及其电化学性能

采用Hummers法制得氧化石墨,再经溶剂热法一步合成石墨烯-氧化锌复合材料（GZO）. 在6 mol·L^-1氢氧化钾电解液中,测试循环伏安曲线、交流阻抗谱图和计时电位曲线. 结果表明,石墨烯-氧化锌复合材料电极的比电容为115 F·g^-1,具有较好的循环寿命,改善了超级电容器的性能.     

Applications of prompt particle spectrometry to studies of tinplate surfaces

The use of alpha backscattering is described for the study of oleo-resinous lacquers on tinplate. The lacquer composition is measured as a function of curing temperature, duration of stoving and ageing. The effect of reheating understoved specimens is evaluated and the decomposition during alpha bombardment is measured. The use of prompt proton spectrometry from (d, p) reactions is described for the analysis of stains on tinplate surfaces produced by interaction with protein-rich foods.     

镀锡薄钢板在功能饮料中的腐蚀行为

应用电化学阻抗谱(EIS)技术,结合扫描电镜(SEM)、能量散射X射线谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描探针显微镜(SPM)等表面分析技术,研究了镀锡薄钢板在功能饮料中的腐蚀过程并探讨了腐蚀机制.结果表明:浸泡前期,EIS低频阻抗模值的增加与前31 h镀锡薄钢板表面形成的腐蚀产物膜有关;随着浸泡时间的增加,EIS低频阻抗模值有所下降,这与腐蚀产物膜的部分脱落以及暴露的基底金属碳钢的腐蚀有关.镀锡薄钢板在功能饮料中浸泡24天后其表面的腐蚀产物膜由外层的富锡层和内层的富铁层组成,XPS结果表明其成分主要是Sn(Ⅱ)/Sn(Ⅳ)与柠檬酸阴离子及Fe(Ⅲ)与柠檬酸阴离子组成的化合物,其腐蚀类型主要是功能饮料中的有机酸对镀锡薄钢板的腐蚀.     

In-situ Study the Corrosion Degradation Mechanism of Tinplate in Salty Water by Scanning Electrochemical Microscopy

In this work, the corrosion degradation of tinplate in contact with salty water is investigated by scanning electrochemical microscopy (SECM) electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Experimental results indicate tin maintains at passive state during the exposure; however, pores and defects existed in tin coating leads to an exposure of carbon steel substrate to the electrolyte, in which localized corrosion tends to occur within the pore. A phenomenological model is proposed to interpret corrosion mechanism of tinplate in contact with salty food based on the proposed electrochemical equivalent circuit.     

XPS和AES研究锡表面的防变色膜

通过比较多种防锡变色剂的防变色效果,发现乙二胺四甲叉膦酸(EDTMP)是一种优良的防锡变色剂。用XPS、AES及Raman光谱探讨了EDTMP的防变色机理,结果表明EDTMP在锡表面形成了一种耐蚀性保护膜。在深度剖析曲线的元素组成近似恒定区测得膜的相对原子浓度(A.C.％)为:O 48.0％;Sn 10.7％;N 7.7％;C 23.1％;P 10.5％。     

Characterization of chromate conversion film on tinplate substrate by XPS and electrochemistry methods

The chromate conversion coating formed on commercial tinplate via a cathode electrolytic dichromate treatment has been studied by X‐ray photoelectron spectroscopy (XPS) and electrochemistry methods. Through the analysis of the XPS, it was shown that there existed Cr, O, and Sn in the chromate coating and the chromate film consisted mainly of Cr(OH)₃, Cr₂O₃, Sn, and SnO_x. The current density decreased with increasing of the electric charge. The corrosion resistance for tinplate is relative with the content of chromium in the passivation film. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

基于二氧化碳共聚物的紫外光固化高分子材料的制备与性能

普通低分子量的二氧化碳共聚物由于预聚体中含有较多的亲水性端羟基, 在紫外光辐照下不能交联而降低材料的耐水性. 为降低亲水性端羟基对材料耐水性的影响, 本文利用锌钴双金属氰化物(Zn-Co DMC)催化剂实现了CO₂与4-乙烯基环氧环己烷、 环氧环己烷的三元无规共聚, 制备出分子量在40000以上, 含C=C双键的脂环族聚碳酸酯; 采用四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯为固化剂, 基于紫外光诱导的双键-巯基点击反应制备了紫外光固化高分子材料. 研究发现, 在5.0 mJ/cm²的紫外光辐照剂量下即可制备出高透明硬化涂层, 在可见光(400~750 nm)波段内透光率达到97.5%, 铅笔硬度达到3H, 对马口铁等基体附着力达到0级. 值得指出的是, 该紫外光固化薄膜的玻璃化转变温度超过110 ℃, 与双酚A型环氧树脂相当, 而且不含苯环等结构, 具有更优异的耐紫外光老化性能.     

Tin in the world of today

Summary A review is given on the importance of tin as a raw material and on its various uses. Analytical problems are briefly discussed. The following subjects are dealt with: tinplate, solders, bearing metals, copper-tin alloys, other metallurgical uses, inorganic tin compounds, organotin compounds.The author has also compiled the new volume Tin of the Handbook of Analytical Chemistry (Handbuch der analytischen Chemie), edited by W. Fresenius and published by Springer-Verlag     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量的方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.998 8),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。     

镀锡层上钛-磷复合体系钝化膜的制备与表征

通过钛盐与磷酸盐体系复配的方法,在镀锡层表面得到了一种钛-磷复合体系钝化膜. 利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱 (XPS)、盐雾试验、Tafel极化曲线和EIS交流阻抗谱测试等方法,研究了所得钝化膜的表面形貌、组成与耐蚀性能. 结果表明,得到的钝化膜层的主要组成成分为Ti₃(PO₄)₄nH₂O和TiO₂,在镀锡层表面结晶细致并有封孔的作用,因此有很好的耐蚀性能.