3NaBH4/ErF3复合储氢材料的制备及吸放氢特性

采用高能球磨法制备了3NaBH4/ErF3复合储氢材料, 并研究了其相结构和储氢性能. X射线衍射(XRD)显示, NaBH4和ErF3在球磨过程中未发生反应; 同步热分析(TG-DSC)测试结果表明, 3NaBH4/ErF3体系在420℃开始放氢, 比相同测试条件下纯NaBH4的放氢温度降低了约100℃, 放氢量为3.06%(质量分数). 压力-成分-温度(Pressure-Composition-Temperature, PCT)性能测试结果显示, 3NaBH4/ErF3复合储氢材料在较低的温度(355~413℃)及平台氢压(<1 MPa)下即拥有良好的可逆吸放氢性能, 最高可逆吸氢量可达到2.78%(质量分数), 吸氢后体系重新生成了NaBH4相. 计算得吸氢焓变仅为-36.8 kJ/mol H2; 而放氢焓变为-180.8 kJ/mol H2. NaBH4在ErF3的作用下提高了热动力学性能, 并实现了可逆吸放氢.     

化学计量比和放氢背压对LiBH4+xMg2NiH4体系放氢性能的影响

研究了不同化学计量比(x=0.25, 0.5, 0.75, 1.0, 1.25)和放氢背压(1×10-4和0.4 MPa)对LiBH4+xMg2NiH4复合体系吸放氢性能的影响. 结果表明, 随着化学计量比(x)的增加, 复合体系的放氢温度逐渐降低, 放氢动力学性能得到提高, 但放氢容量逐渐降低; 其中, 在1×10-4和0.4 MPa初始放氢背压下, LiBH4+0.75Mg2NiH4体系具有最佳放氢动力学性能和较高的储氢容量. 结果表明, 放氢背压和化学计量比均会对高温下液相LiBH4 与固态Mg2NiH4 的润湿性产生影响, 进而影响复合体系的放氢路径和放氢动力学性能.     

Cu2+掺杂的Bi2O3的制备及光催化性能的研究

本文采用并流沉淀法制备了Cu2+掺杂的纳米Bi2O3光催化剂(Cu/Bi原子比分别为1%,2%,3%和4%)。以甲基橙模拟有机污染物对催化剂的光催化性能进行了考察。用比表面(BET)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS),紫外-可见漫反射光谱(DRS)和表面光电压谱(SPS)对所制备的催化剂进行了表征。结果表明,Cu2+掺杂量为3%时制备的Bi2O3具有最高的比表面积、孔容、最小孔径和晶粒尺寸。对甲基橙的光催化脱色结果显示掺杂量为3%时Cu2+-Bi2O3表现出最佳的光催化活性。     

微波辅助制备CdS插层K2La2Ti3O10复合物及其光催化制氢的性能

采用微波辅助通过酸交换、胺柱撑、离子交换等步骤制备了CdS插层的K2La2Ti3O10(记做CdS-K2La2Ti3O10)复合光催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM),紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)等对产物进行表征,考察了CdS-K2La2Ti3O10在紫外光及可见光下催化制氢活性.结果表明,微波辅助法与传统法制备的插层复合催化剂晶型结构相似,同时大大减少了离子交换反应时间,减少了对层间结构的破坏,拓展了催化剂的可见光吸收范围.微波辅助制备的催化剂在紫外光和可见光照射3 h后的产氢量分别为221.53 mmol/(g cat.)和3.23 mmol/(g cat.),并对光催化机理进行了分析.     

NiO/WO3/TiO2-Al2O3催化剂上正庚烷的临氢异构化

采用溶胶凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合载体,用分步浸渍法制备了NiO/WO3/TiO2-Al2O3催化剂。 在常压连续流动固定床反应器上考察了NiO/WO3/TiO2-Al2O3对正庚烷临氢异构化反应的催化性能。 研究了催化剂中WO3含量、Ni含量、焙烧温度和还原温度及催化反应温度对临氢异构化反应的影响。 采用XRD和BET方法对催化剂进行了表征。 结果表明,当w(WO3)=25%、w(Ni)=10%时,所制备的NiO/WO3/TiO2-Al2O3催化剂对正庚烷异构化反应的催化性能最好,活性可达15.50%,选择性可达84.06%。     

添加C10H10Cl2Ti对6LiBH4-CaH2-3MgH2体系储氢性能的影响

C_(10)H_(10)Cl_2Ti的添加可以有效改善6LiBH_4-CaH_2-3MgH_2样品吸放氢性能,添加的质量分数为5%时具有较好的催化效果。样品的起始和终止放氢温度比原始样品分别降低约30和25℃,可逆储氢量(质量分数)约为8.1%。添加C_(10)H_(10)Cl_2Ti催化剂的样品在360℃下等温放氢速率比原始样品提高了178%。两步放氢反应的表观活化能分别为131.4和138.8 kJ·mol~(-1),相比原始样品降低了约18.6%和15.8%。利用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)对样品进行分析发现,热分解过程中C_(10)H_(10)Cl_2Ti生成了多价态的Ti化合物,催化了LiBH_4与CaH_2的反应,从而改善了复合体系的储氢性能。     

Al掺杂La10(SiO4)6O3的制备及其导电性能

以溶胶-凝胶法在850℃制备了Al掺杂La10(SiO4)6O3,即La10(SiO4)6-x(AlO4)xO3-0.5x(x=0,0.5,1.0,1.5和2.0),通过TG-DTA、XRD、IR和SEM表征,所得产品为磷灰石相。以电化学阻抗谱研究了其导电性能,发现决定电导率大小的因素有两种,一是间隙氧的数量,二是晶胞的大小,两种因素的综合作用,使得Al掺杂0.5时La10(SiO4)5.5(AlO4)0.5O2.75的电导率最大,在700℃时其电导率达到1.88×10-2S·cm-1。氧分压对电导率的研究表明,其主要的电荷载体是O2-离子。     

可见光下Fe3+掺杂对K2La2Ti3O10分解水制氢性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了Fe3+掺杂的Fe-K2La2Ti3O10光催化剂, 并通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(DRS)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对其进行了表征和分析, 考察了不同掺杂量对K2La2Ti3O10的性质及光催化分解水制氢活性的影响. 结果表明, Fe-K2La2Ti3O10在400-650 nm范围内显示强吸收, 光谱响应扩展到可见光区(λ>400 nm), 掺杂Fe3+后, K2La2Ti3O10的可见光区的光催化制氢活性显著提高, 掺杂量为nFe/nTi=0.04时活性最佳, 当催化剂用量为0.1 g, 反应液为CH3OH(30 mL)+H2O(90 mL)时, 产氢量达到1.92 μmol·h-1, 为未掺杂时的4倍.     

Eu3+-Tb3+共掺杂SiO2-B2O3-Na2O-Y2O3-P2O5玻璃陶瓷的制备与发光性能

采用高温熔融法制备Eu3+?Tb3+共掺杂SiO2?B2O3?Na2O?Y2O3?P2O5前驱体玻璃。对前驱体玻璃粉末进行差示扫描量热(DSC)分析,确定玻璃陶瓷样品的热处理温度。前驱体玻璃热处理后,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析可知前驱体玻璃中有Na3.6Y1.8(PO4)3晶粒析出。利用荧光光谱对玻璃陶瓷样品的发光性能进行表征,同时分析了Tb3+离子的荧光衰减曲线,确定Eu3+、Tb3+离子的发光机理以及能量传递过程。通过对Eu3+?Tb3+共掺杂玻璃陶瓷样品的发射光谱采集并用色坐标软件和色温计算程序,获得玻璃陶瓷样品的色坐标和相关色温。     

固溶体MAX相(Ti0.5V0.5)3AlC2的制备及其对MgH2储氢性能的催化影响

通过无压烧结法制备了固溶体MAX相(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2,研究了其添加对MgH_2储氢性能的影响。结果发现,固溶体MAX相(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2中的Ti和V元素通过协同作用,呈现出更高的催化活性。添加质量分数10%(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2的MgH_2样品的起始放氢温度为230℃,较原始MgH_2降低了60℃。在275℃下等温放氢,(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2添加样品的放氢速率可达0.35%·min~(-1),是原始MgH_2样品的4倍左右。此外,完全放氢后的MgH_2-10%(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2样品在150℃、5 MPa氢压下,可在60 s内吸收4.7%的氢。计算显示,MgH_2-10%(Ti_(0.5)V_(0.5))_3AlC_2样品的表观活化能为79.6 kJ·mol~(-1),较原始MgH_2(153.8 kJ·mol~(-1))降低了48%,这是MgH_2放氢性能得到改善的主要原因。     

[(n-C16H33)N(CH3)3]2[TiF6]·2H2O的合成、结构和热稳定性

利用水热法在150 ℃合成了新的化合物六氟钛酸十六烷基三甲基胺二水合物([(n-C16H33)N(CH3)32[TiF6]·2H2O), 并利用单晶X射线衍射技术解析了其结构, 同时利用傅立叶变换红外光谱、元素分析及热分析技术加以佐证. 该化合物由六氟钛酸根离子(TiF2-6)、水分子及十六烷基三甲基胺离子([(n-C16H33)N(CH3)3]+)组成, 属于单斜晶系, 其空间群为C2/c. 氢键在其构筑三维结构时起着重要的作用.     

3LiBH4/CeF3体系的放氢性能及机制

采用球磨法制备了3LiBH₄/CeF₃反应体系, 通过压力-组成-温度(PCT)测试仪、 X射线衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)研究了体系的放氢性能、 反应机制及性能改善机理. 结果表明, 3LiBH₄/CeF₃体系在295 ℃左右快速放氢, 总放氢量为4.1%(质量分数). 放氢过程中CeF₃与LiBH₄直接发生反应: 3LiBH₄+CeF₃1/2CeB₆+1/2CeH₂+3LiF+11/2H₂. 与纯LiBH₄相比, 放氢热力学稳定性和表观活化能的降低是3LiBH₄/CeF₃体系放氢温度下降的主要原因.     

一维Ga2O3/SnO2纳米纤维的制备及其气敏性能

通过静电纺丝法制备了一维Ga2O3/SnO2纳米纤维,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等方法对材料进行了表征,测试了不同Ga2O3质量分数(0、40%、50%、60%、70%、100%)的Ga2O3/SnO2纳米纤维(650℃,5 h)对应元件对三甲胺、丙酮、乙醛、乙酸、氨气、乙醇、甲醛7种气体的气敏性能。结果表明:在室温(25℃)时,60%(w/w)Ga2O3-40%(w/w)SnO2纳米纤维对三甲胺气体具有较高的灵敏度和较短的响应/恢复时间。对1000μL·L^-1三甲胺的灵敏度达到51;检出限达到0.8μL·L^-1,其灵敏度为1.3。     

单斜Li3V2(PO4)3/C复合材料的制备及其电化学性能

以LiOH·H2O、V2O5、H3PO4和蔗糖为原料,采用软化学法制备了锂离子电池正极材料Li3V2(PO4)3/C.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行表征,采用恒电流充放电、电化学阻抗考察了产物的电化学性能.结果表明.当煅烧温度达到700℃时,杂质相衍射峰消失,所得的样品为纯相的单斜Li3V2(PO4)3.颗粒粒度为1～2 μm;在3.0～4.5 V电压范围内以0.2C倍率充放电,首次放电比容量达到148.2 mAh·g-1,第50次循环比容量仍为144 mAh·g-1,容量保持率为97%,具有良好的循环性能;另外,样品还具有很好的倍率性能和高温性能.     

富表面氧空位Fe2O3/ZnO催化剂在光催化合成氨中的应用

光催化合成氨是一种绿色节能的合成氨技术,设计制造丰富的表面氧空位和异质结构是促进氮分子活化和抑制电子-空穴复合的重要方法。我们以乙二醇作为还原剂,采用溶剂热法制备合成了Fe2O3/ZnO光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、电子顺磁共振(EPR)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)、荧光光谱(PL)及光电流(PC)对Fe2O3/ZnO催化剂进行表征,并考察了Fe2O3/ZnO催化剂在常温、常压下的光催化合成氨的性能。4%Fe2O3/ZnO催化剂在无牺牲剂下用于光催化合成氨,有较好的光催化效率和稳定性,其合成氨效率达到2059μmol·L-1·g-1·h-1。其高催化效率归因于:可见光区域吸收的提高、氮分子在表面氧空位与Fe3+活性中心上的协同活化及光生电子与空穴的高分离效率。     

Preparation and Characterization of Fe/Al2O3 Nanocomposites

IntroductionAl2O3ceramic objects have a wide scope of appli-cations because of their high hardness, high intensity,low density, and superior chemical stability, whereasmetals are widely used for their excellent propertiessuch as good ductibility, electric…     

NF3 decomposition over some metal oxides in the absence of water

NF3 decomposition in the absence of water over Al2O3, Fe2O3, Co3O4 and NiO, and transition metal oxides (Fe2O3, Co3O4 and NiO) coated Al2O3 reagents was investigated. The results show that Al2O3 is an active reagent for NF3 decomposition with 100% conversion lasting for 8.5 h at 400 ℃. Fe2O3, Co3O4 and NiO coated Al2O3 reagents are superior to bare Al2O3, and 5%Co3O4/Al2O3 has a high reactivity with NF3 full conversion maintaining for 10.5 h. It is suggested that the presence of transition metal oxide is beneficial to the reactivity of Al2O3, and results in a significant enhancement in the fluorination of Al2O3.     

低温固相反应合成Li3V2(PO4)3正极材料及其性能

利用V₂O₅·nH₂O湿凝胶，LiOH·H₂O，NH₄H₂PO₄和C等作原料，通过低温固相还原反应在550 ℃焙烧12 h制备出Li₃V₂(PO₄)₃正极材料。采用XRD，SEM和电化学测试对Li₃V₂(PO₄)₃样品性能进行研究。XRD研究表明本法所合成的Li₃V₂(PO₄)₃同传统的高温固相反应法所合成的Li₃V₂(PO₄)₃一样同属于单斜晶系结构。SEM测试表明所合成的样品平均粒径大小约为0.5 μm且粒径分布较窄。电化学测试表明以0.2 C的倍率放电时，样品的首次放电容量为130 mAh·g^-1，室温下循环30次后其比容量为124 mAh·g^-1。