表面活性剂存在下铅(Ⅱ)、稀土(Ⅲ)和茜素紫共显色效应的研究

本文对铅(Ⅱ)-钇(Ⅲ)-茜素紫-氯化十四烷基吡啶共显色体系进行了详细的条件实验,确定了杂多核配合物的组成和电性,并试测定了铸铜合金中铅含量。     

Pb(Ⅱ)-XO-CTMAB光度法测定化妆品中的铅含量

利用Pb（Ⅱ）-XO-CTMAB三元配合物显色体系测定铅,测定波长为560nm,配合物的表观摩尔吸光系数为3．4x10^4L／（mol.cm）,铅含量在0-30μg／（25mL）内符合比耳定律。该方法操作简便,显色迅速、稳定,检测灵敏度、准确度高,可用于测定化妆品中的铅含量。     

稀土元素共显色效应的研究 Ⅵ.镧-偶氮氯膦Ⅲ-钇混合多核配合物的生成

研究结果证实,用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)以β型配合物测定钇时,镧的干扰属于一种共显色效应。共显色效应的实质,可能是形成了一种具有环状结构的镧-偶氮氯膦Ⅲ-钇的混合多核配合物。配合物中各组分的比例为La∶CPAⅢ:Y=1∶2∶1。本文还讨论了混合多核配合物生成的有关条件和各种影响因素。提出了“置换型”共显色效应的设想。     

铁(Ⅱ)—巴比妥酸—NO_2~-显色反应的研究及应用

研究了Fe(Ⅱ)—巴比妥酸—NO_2~-显色反应的适宜条件和配合物的存在形式及光度特性,并对显色机理进行了探讨。铁含量为0～2μg/mL时符合比尔定律,本方法检测限为30μg/L,用于水中微量铁的测定。结果令人满意。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究 Ⅱ.汞(Ⅱ)-乙基罗丹明 B-碘化物体系

本文研究了在聚乙烯醇-124存在下,汞(Ⅱ)-乙基罗丹明B_碘化物超高灵敏显色体系及其反应机理。缔合物λ_(max)=605nm,表观摩尔吸光系数ε_(605nm)=1.14×10~6L.mol~(-1).cm~(-1)。汞(Ⅱ)浓度在0—2.5μg/25ml时符合比耳定律。方法可用于水样及地球化学标样中痕量汞的测定。     

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚与Fe(Ⅲ)显色反应的研究及其应用

新显色剂2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PADCAP)是一种灵敏度较高的显色剂,能与多种金属离子产生灵敏的显色反应。用5-Br-PADCAP测定锌及钴已有报道。但用5-Br-PADCAP作显色剂光度法测定铁未见报道。本文研究了Fe(Ⅱ)与5-Br-PADCAP的显色反应。试验表明,在pH 5.0～6.5范围内,Fe(Ⅱ)与5-Br-PADCAP形成稳定的配合物,配合物至少可稳定6h。最大吸收波长分别为560nm和740nm,以560nm作为测定波长,铁量在0～4μg/25ml范围     

单试剂双波长光度法同时测定铝合金中钛与铁

研究了磺基水杨酸(SSA)与钛、铁同时显色反应及测定的适宜条件。试验结果表明,在pH2～3的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲液中,SSA与钛、铁可形成稳定有色配合物,以500nm为SSA—Fe配合物的测定波长,采用365/560nm为SSA—Ti配合物测定波长对,钛量在0～22μg/25ml,铁量10～200μg/25ml符合比耳定律,配合物的表观摩尔吸光系数ε_(Ti)为2.0×10~4,ε_(Fe)为3.0×10~3,方法简便、快速、结果良好。     

Ge(IⅣ)-DB-o-NPF-CTMAB显色反应及其应用研究

在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,研究了DB-o-NPF与Ge(Ⅳ)的显色反应.试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DB-o-NPF形成1:2稳定的红色配合物.该配合物最大吸收波长为550nm,其表观摩尔吸光系数为1.04×105L@mol-1@cm-1.锗量在0～6μg/25ml范围内符合比耳定律.试验结果表明,Ge(Ⅳ)-DB-o-NPF-CTMAB体系显色测定Ge(Ⅳ),很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色配合物稳定48h以上.直接用于烟道灰中微量锗的测定,结果满意.     

微乳液介质中meso-四(3-羟基苯基)卟啉与铅显色反应的研究

研究了在TritonX 10 0 /正丁醇 /正庚烷 /水组成的非离子型微乳液中Pb(Ⅱ )与meso 四(3 羟基苯基 )卟啉 [T(3 HP)P]的显色反应。结果表明 ,微乳液较TritonX 10 0胶束体系有更好的增溶增敏作用。在混合掩蔽剂氟化钠 柠檬酸 乙二胺及pH 10 .0的硼砂 氢氧化钠缓冲液中 ,经沸水浴加热 3min ,Pb(Ⅱ ) T (3 HP)P在微乳液和少量过氧化氢中形成配合物 ,ε4 6 6 =1.5 0×10 5L·mol- 1·cm- 1,Pb(Ⅱ )在 0～ 11μg/2 5ml内遵守比耳定律 ,对样品中微量铅的测定结果满意。     

α,β,γ,δ-四-(4-吡啶)卟啉与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度研究

本文研究了在盐酸羟胺存在下TPyP与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH1.8—3.1时铜(Ⅱ)与TPyP形成1:1配合物,其λ_(max)为418nm,ε为1.8×10~5。铜(Ⅱ)浓度在0—6.0μg/25mL范围内遵守比耳定律。试验了20余种离子的影响,显色剂对铜具有较高的选择性。本法不经分离可直接测定钢铁、铝合金、水样及人发中铜含量。     

分光光度法测定稀土-镁合金中的钇

测定镁合金中低钇含量的方法国内已有报道,但合金中存在锆等成分时,测定高含量钇时如何提高灵敏度的报道不多。本工作研究了在弱酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与钇生成稳定的β-型配合物,而且与其它稀土不同,该配合物在740nm处有最大吸收峰,以柠檬酸为掩蔽剂,可在镁、铜、锆、锌和其它稀土存在的条件下测定样品中的钇含量。工作曲线:研究了钇和钇加底液(MB_8镁合金)两条工作曲线,结果表明,(1)钇在30—80μg范围内符合比尔定律;(2)加底液与不加底液的工作曲线基本一致。因此标准曲线的绘制,可以不加底液。掩蔽剂用量:实验中加入15μg轻稀土,30μg锆,100μg铜,20％柠檬酸加入范围在8—12ml时,配合物吸光度保持一致。共存离子的影响及其消除:在含30μg钇的样品中,如下离子(以μg计其最大含量)不干扰钇的测定:     

SiO_3~(2-)存在下ARS-Cr(Ⅲ)显色体系测定Cr(Ⅲ)

关于铬的光度法测定,文献[1,2]报道了茜素红S(ARS)光度法直接测定铬,ARS-Cr(Ⅲ)配合物显色速度很慢,灵敏度较低(ε=4.2×10~4),且其它离子干扰严重。研究发现,SiO_3~(2-)对茜素红S-Cr(Ⅲ)显色体系具有明显的催化增敏作用,从而提高了灵敏度,选择性亦大大提高。摩尔吸光系数ε=7.4×10~6,线性范围0～4.5μg/25ml,应用于合成含铬水样测定和天然水样分析,结果令人满意。     

Cd（Ⅱ）—SAF—DDMBA显色反应的研究及应用

研究了Cd(Ⅱ)与水杨基荧光酮(SAF)-溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBA)显色反应的条件,在表面活性剂DDMBA存在下,pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Cd(Ⅱ)与SAF形成1:4紫红色配合物,配合物于570nm有最大吸收,表观摩尔吸光系数9.26×10~4,镉含量在0～6μg/25ml符合比耳定律,方法简便、灵敏,精密度高,准确度好,应用于铅渣中镉的测定,结果满意。     

DCS-偶氮胂与稀土元素显色反应的应用研究—牧草中微量稀土的测定

本文研究了DCS-偶氮胂与稀土元素的显色反应。DCS-偶氮胂具有高的灵敏度(对稀土总量ε=1.00～1.30×105)和好的选择性。试剂和配合物定,它们的最大吸收峰分别在530nm和630nm处。RE_xO_y在0—3μg/25ml范围内符合比尔定律,结合PMBP萃取法,可用于测定牧草中微量稀土。本方法简单、快速、准确,结果满意。     

PAN—S吸光光度法测定钯

研究了PAN-S与Pd(Ⅱ)的显色反应条件,配合物的最大吸收波长于598nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.04×10~4。Pd(Ⅱ)在0～60μg/25ml内服从比耳定律。用拟订的方法测定钯-碳催化剂扣镍-铝催化剂中Pd(Ⅱ)结果良好。     

停流流动注射-动力学方法多组份同时测定的研究——铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和钒(Ⅳ)的同时测定

依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I~-反应体系,建立了铁、钛和钒同时测定的条件。对铁、钛和钒测定的线性范围分别为0～2.2μg/ml,0～3.1μg/ml及0～1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。     

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘偶氮氯膦与锆的最佳显色条件.在盐酸一硫酸介质中,锆与显色试剂形成1:1的蓝色配合物.其最大吸收峰位于690nm处,摩尔吸光系数ε为6.88×10~4,锆量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律.方法已用于不含稀土的铝合金样品中微量锆的测定,结果满意.     

二溴对甲偶氮磺光度法测定锌合金中微量铅

研究了新试剂二溴对甲偶氮磺与铅的显色反应,建立了直接测定锌合金中微量铅的光度分析方法。在硝酸介质中,二溴对甲偶氮磺与铅发生灵敏的显色反应,生成1∶2的蓝色配合物。铅配合物的最大吸收峰位于630nm,表观摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为1.07×105L·mol-1·cm-1和1.94ng·cm-2;显色反应在常温下(<30℃)立即完成,而配合物及试剂空白的吸光度在24h内基本保持不变;铅在0～90μg/25ml范围内符合比耳定律;显色反应有良好的选择性,主要共存金属离子均有较大的允许量,可用于锌合金中微量铅的直接测定。     

新最色剂5-(4-苯乙酮基偶氮)-8-羟基喹啉与锌显色反应的研究及应用

研究了新显色剂5-(4-苯乙酮基偶氮)-8-羟基喹啉(P-AAHQ)与Zn(Ⅱ)的显色反应条件,在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,pH 4.0～5.5缓冲介质中,形成稳定的1:2红色配合物,最大吸收波长为520nm,ε=1.01×10~5,含Zn(Ⅱ)量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。采用氟化钾—磷酸盐混合掩蔽剂,方法用于人发、面食和黄连中微量锌的测定。     

新显色剂对乙酰基偶氮氯膦与锆显色反应体系的研究

对乙酰是偶氮氯膦(CPA-PA)是近年来新合成的用于稀土总量测定的良好显色剂.本文研究了锆与CPA-pA的显色体系,试验结果表明,在0.2mol·L~(-1)HCl酸度下,Triton X-100和乙醇联合使用,Zr-CPA-pA配合物表观摩尔吸光系数为2.60×10~(-4),在Zr 0～25μg/25ml范围内符合比耳定律.此法用于硅酸盐材料中锆的测定,速度快,分析结果令人满意.