吸光光度法测定钛白粉中铬

冶金及电学工业上应用的钛白粉 ,对纯度要求较高 ,杂质元素的分析一直是生产中控制及成品检验的关键。钛白粉中杂质元素的分析已有不少报道 [1～ 4 ] ,但多是仪器分析。本文针对钛白粉的特殊性 ,在选择适当熔剂分离钛的基础上 ,将铬氧化成六价 ,在较高浓度的硫酸介质 (C12 H2 SO4=0 .65mol·L-1)中 ,以二苯胺基脲为显色剂 ,吸光光度法测定钛白粉中的微量铬 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1分光光度计二苯胺基脲 :称取二苯胺基脲 0 .5g,加入无水乙醇 90 ml和冰乙酸 1 0 ml,溶解后 ,倒入棕色试剂瓶中 ,备用。过硫酸铵 :1 0 …     

紫外-可见吸光光度法同时测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

关于铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )测定有若干报道 ,但大多数是分离后分别进行测定[1,2 ] ,或先测定出铬 (Ⅲ )或者铬 (Ⅵ ) ,然后通过氧化或还原测出铬的总量 ,再用差减法求出另一个价态铬的含量[3 ] ,这些方法比较麻烦 ,且在处理过程中易导致价态的改变 ,文献 [4]曾研究利用铬 (Ⅲ )与ＥＤＴＡ反应 ,可在铬 (Ⅲ )存在下光度法测定铬 (Ⅵ ) ,并指出同时测定铬 (Ⅲ )和铬(Ⅵ )的可能。文献 [5 ]也对此进行了研究 ,采用先进仪器 ,用最小二乘法 ,建立了多元校正 紫外 可见吸光光度法同时测定铬 (Ⅲ )和铬 (Ⅵ )的方法。此法虽解决了吸收光谱重叠问题 ,…     

二苯碳酰二肼吸光光度法测定水中铬(Ⅵ)

铬是生物必需微量元素之一 ,铬的缺少会导致糖、脂肪等代谢系统紊乱。但含量过高对生物和人类有害[1] 。铬在水中以三价和六价形式存在 ,三价铬毒性较小 ,六价铬毒性大 (是三价铬的 10 0倍 ) ,如对皮肤有刺激性 ,能使皮肤溃烂 ,有害浓度在 5～170mg·L- 1范围内 ,已被确认为致癌物。水中铬的测定方法很多 ,据文献 [2～ 5 ]报道有吸光光度法、原子吸收光谱法、催化动力学法、气相色谱法、极谱法、中子深化分析法 ,较常用的是前两种 ,国外标准法和我国的统一方法均采用二苯碳酰二肼 (DPC)作显色剂 ,直接测定水中六价铬。本法以磷酸掩蔽铁 ,…     

吸光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前推荐的方法仅为对硝基苯胺重氮盐比色法[1] ,作者在工作中发现 ,该法中对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,为此 ,进行了一系列探讨并加以改进。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1型分光光度计吸收液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸溶液缓冲液 :80ｍｌ蒸馏水内溶解 4 .0 8ｇ磷酸二氢钾、1.6ｇ硼砂 ,再加入 5 .0ｍｏｌ·Ｌ- 1氢氧化钠溶液 6.35ｍｌ,用水稀释至 10 0ｍｌ亚硝酸钠溶液 :5 .0 ｇ·Ｌ- 1对硝基苯胺盐酸溶液 :1.0 ｇ·Ｌ- 1,将 0 .1ｇ对硝基苯胺溶于 1.0ｍｏｌ·Ｌ- 1盐酸 10 0ｍｌ中。对硝基苯胺重…     

分光光度法测定深色皮革中铬(Ⅵ)的含量

用聚酰胺树脂吸附皮革萃取液中的有色有机物,萃取液中的铬(Ⅵ)在酸性条件下与二苯卡巴肼丙酮发生显色反应,用分光光度法测定,铬(Ⅵ)含量在0～100mg/kg范围内线性良好,线性方程为A=1.651×10~(-2)X,相关系数r=0.9999 样品测定结果的相对标准偏差为3.2％～6.8％,加标回收率为84.7％～98.5％。     

吸光光度法测定硝酸银中微量铜

硝酸银制成后测定杂质含量是鉴定纯度的一个重要环节。杂质铜的含量多少直接影响到硝酸银的纯度。本文研究了 0 .1～ 0 .3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＫＯＨ介质中 ,用ＫＩＯ4 作为显色剂 ,采用巯基棉分离 ,吸光光度法测定了硝酸银中微量铜 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂756ＭＣ紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )Ｃｕ2 +标准溶液 :称取ＣｕＳＯ4 ·Ｈ2 Ｏ 1.96 4 4 ｇ于烧杯中 ,加水溶解后 ,再加几滴硫酸 ,移入 50 0ｍｌ容量瓶 ,稀至刻度 ,配成 1ｍｇ·ｍｌ- 1储备液。逐级稀释成10 μｇ·ｍｌ- 1工作液。ＫＩＯ4 溶液 :称取ＫＩＯ4…     

乙酰丙酮吸光光度法测定白酒中甲醇含量

乙酰丙酮法测定白酒中甲醇是一种新的测试方法。白酒样品用高锰酸钾氧化后，加草酸除去过量的氧化剂，在pH3～4范围内，加入乙酰丙酮溶液，在沸水浴中显色，于418nm波长处测量其吸光度。方法步骤简单，具有较高的灵敏度和较高的重现性。     

三波长吸光光度法同时测定原油中微量镍钒

在酸性介质中，在乙醇（３０＋７０）存在下，镍，钒与５Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ能形成有色络合物，最大吸收波长分别为５６０ｎｍ，６００ｎｍ，但两者相互干扰，选择在５４０￣６４０ｎｍ之间用三波长吸光光度法对混合物体系进行研究，对研究进行一元线性回归处理，可简便，快捷的示出镍与钒的含量，应用也原油中镍与钒的测定，结果较好。     

间接吸光光度法测定废水中二苯胺

利用铁(Ⅲ)-邻菲啰啉混合液为显色剂间接光度法测定废水中二苯胺。对该法的测定条件、回收率进行了研究,结果表明,二苯胺在1～10mg·L-1范围内,线性关系良好,回收率为92.2％～98.6%,精密度较好。     

吸光光度法同时测定茶叶中铜铁

铜是人体必需的微量元素之一,是红血球中血红素的主要元素,人体缺铜就会得低蛋白质血症,并表现严重低血色素小球型贫血,铁也是人体所必需的微量元素,是血液组成的基本元素,铁缺乏会引起缺铁性贫血,严重者可出现精神疲倦,乏力,注意力不集中等症状,缺铁是当今儿童和青少年常见的营养缺乏病,人们需要的铜,铁可从每天的饮食中得到,所以,食品中微量铜,铁的测定很有价值,有关铜,铁的测定已有报道^[1-3],本文探讨了络天青S在8－羟基喹啉的增敏作用下,同时测定微量铜,铁的吸光光度法。     

PAR光度法测定奶粉中锌

锌是人体内必需的微量元素之一,体内锌的缺乏常会引起某些疾病。人体内的锌需要通过食品得到补充和加强。因此,对食品中微量锌的测定日益受到人们的关注。测定食品中微量锌的标准方法为原子吸收光谱法和双硫腙比色法,这两种方法分别具有仪器昂贵、操作烦琐、操作条件不易掌握、重复性差等缺点。近年来光度法测锌的报道渐多。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(V)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒(V):nPAN:n过氧化氢=1:1:1.方法用于土壤试样中痕量钒的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9%,回收率在97.8%～101.5%之间,测得标准样品(GSS-5)中钒的含量为170.45μg·g-1,与标准值(166±9)μg·g-1之间的相对误差为2.7%.     

光度法测定冶金用五氧化二钒中磷

利用光度法测定磷的研究已有报道[1] ,但主要是针对岩石、矿石及污水中的磷 ,对冶金用五氧化二钒中磷的测定很少 ,由于冶金用五氧化二钒产品呈片状 ,采用酸溶方法溶解不完全 ,只能用碱熔方法。冶金用五氧化二钒中磷的测定存在基体效应现象 ,本文采用标准中加入基体的方法予以克服 ,通过对测定波长、酸度、显色剂用量、显色时间等条件的优化选择 ,方法的精密度达到 2 7% ,平均回收率达到10 0 .5 %。能满足冶金用五氧化二钒中磷的测定。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂UV75 5B型紫外可见分光光度计过硫酸铵溶液 :30 0g·L- 1钼酸铵溶液 :5 …     

三氯异氰脲酸-水杨酸光度法测定植物样品中氨氮

提出了三氯异氰脲酸-水杨酸光度法测定植物样品中氨氮含量的方法。在碱性条件下,三氯异氰脲酸、水杨酸与氨氮发生灵敏的显色反应,生成蓝色化合物,该化合物的最大吸收峰位于660 nm波长处,表观摩尔吸光率为9.78×10~4L·mol·cm~(-1),氨氮质量浓度在6.0mg·L~(-1)以内符合比耳定律,该方法用于植物样品中氨氮含量的测定,结果与元素分析法测定值相符。     

刚果红褪色光度法测定加替沙星的含量

试验表明:在微酸性或近中性的缓冲介质中加替沙星(GTXC)与刚果红(CGR)反应生成络合物导致后者的颜色减退.在pH 2.4～4.2的微酸性条件下反应时,其最大褪色波长位于616 nm处,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.98)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.84×104·mol-1·cm-1;而在近中性的缓冲介质中(pH 4.5～7.5)反应时,最大褪色波长为508 nm,在此波长测定时其线性范围在(0.05～2.50)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.83×104·mol-1·cm-1.根据结果提出了在不同酸度条件下GTXC的光度测定法,取3种市购GTXC注射液作为样品,按所提出的方法测定其中GTXC的含量,所得测定值与标示值相符.以此样品为基体加入GTXC标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在98.5%～100.4%之间.     

阻抑褪色光度法测定痕量阴离子表面活性剂

水样中微量阴离子表面活性剂的测定，目前多采用亚甲蓝光度法，但该法灵敏度低，且需要用有机溶剂萃取，操作不便，并造成环境污染。此外还有滴定法和比浊法等，灵敏度均较低。赵书林等利用阴离子表面活性剂能阻抑氯化十六烷基吡啶对溴百里酚蓝褪色的原理，成功地测定了环境水样中的微量阴离子表面活性剂。试验发现，在硫酸介质中，55℃加热条件下，微量CTMAB能使氨基     

Study of Adducts in the Photometric Determination of Maleic Anhydride by Its Reaction with 2-Methylimidazole

The interaction of maleic anhydride with 2-methylimidazole in different solvents and without solvents was studied using electronic, IR, and ¹H NMR spectrometry; differential scanning calorimetry; and potentiometric titration. On the basis of experimental data and quantum-chemical calculations, it was demonstrated that molecular complexes can be formed as intermediates in the chain of consecutive reactions. It was found that, depending on the nature of anhydride, complex formation can be absent (in the case of phthalic anhydride). Because of the formation of the molecular complex between maleic anhydride and 2-methylimidazole, the nucleophilic addition of the latter at the double bond of anhydride yielding amide of the succinic acid derivative is possible.     

碘-淀粉吸光光度法间接测定砷

目前，光度法测定砷的报道较多。利用铬(Ⅵ)氧化砷(Ⅲ)，剩余的铬(Ⅵ)与溴邻苯三酚红形成有色络合物，借此可间接测定微量砷(Ⅲ)。但反应需在50～70℃水浴中进行，整个反应时间需110min。本文报道了用定量溴酸钾与砷(Ⅲ)反应，剩余的溴酸钾与碘化钾反应生成I3^-，利用I3^-与淀粉生成蓝色络合物，可以间接测定微量砷(Ⅲ)，方法简便快速，基本无干扰。     

刚果红显色法测定羧甲基壳聚糖含量

在pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中羧甲基壳聚糖与刚果红形成稳定的红色物质;在530nm处具有最大吸收,其吸光度与羧甲基壳聚糖浓度在1.00～40.00mg/L范围内具有良好的线性关系,表观百分吸光系数ε=49.20mL/g.cm,方法用于羧甲基壳聚糖样品的测定,回收率在98.2%～101.8%之间,测定值的标准偏差在0.41%～2.5%之间。     

Determination of Vanadium with Chlorosubstituted Hydroxamic Acids for Photometric and Atomic Absorption Spectrophotometric Determination

Abstract

The eight newly synthesized chlorosubstituted hydroxamic acids are described for the extraction and spectrophotometric determination of vanadium. The sensitive and selective reagent, N-m-Chlorophenylpalmito hydroxamic acid, (m-CPPHA), which gives violet coloured vanadium complex was extracted with chloroform from 6M HCl. The violet coloured complex thus obtained has a maximum absorbance at 520 nm and molar absorptivity 4.9 ± 10³1mol^?1cm^?1. The Beer's law obeyed in the region 0.50-12.0ppm. Effects of acidity, reagent concentration, diverse ions have also been investigated. A comparison has been made with atomic absorption spectrophotometric method. Vanadium has been determined in the environment, e.g. plant, soil, rock, etc.