气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

 采用微量化学法和全自动固相萃取技术 ,建立了气相色谱法同时测定茶叶中 14种有机磷农药残留量的方法 ,并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明 ,采用程序升温 ,所测定的 14种有机磷农药在SPBTM 170 1石英毛细管柱上得到了很好的分离 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际应用需要。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定.研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准偏差为1.38%～8.95%,方法检出限为0.006～0.01 mg...     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量

采用一个较快速、简单的方法测定牛血中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后，分别用气相色谱－电子捕获检测器和气相色谱－火焰光度检测器直接测定，色谱柱为ＨＰ－１接ＨＰ－５、ＤＢ１７大口径石英毛细管柱。本法对１７种有机氯农残的回收效率范围为７１．２％￣９９．７％，检测限为０．５￣９μｇ／ｋｇ。而１１种有机磷农残的回收率范围为７０．１％￣９６．１％，检测限则为０．０１￣０．０４ｍ     

毛细管气相色谱法测定芝麻中多种有机磷农药残留量

建立了芝麻中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱的测定方法。样品以V(乙腈 )∶V(丙酮 ) =1 0∶1混合溶剂为提取剂 ,应用超声波辅助提取 ,固相吸附层析柱净化m(中性氧化铝 )∶m(弗罗里硅土 ) =1∶1 ,采用GC FPD法同时测定芝麻中的多种有机磷农药残留量。检出限为 0 .0 1 1～ 0 .0 1 7μg mL。方法的回收率为 82 .1 %～ 1 0 9.7%。     

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(乙腈)∶V(丙酮)＝4∶1提取, 经Envi-Carb固相小柱净化, 以V(乙腈)∶V(甲苯)＝3∶1洗脱, GC-FPD检测, 外标法定量. 在添加0.05～1.0 mg/kg的水平, 22种有机磷的平均回收率在81.3%～107.9%之间, 相对标准偏差在1.1%～8.9%, 该方法的检出限为0.01～0.04 mg/kg. 该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求.     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量

1　引　　言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的ＭＲＬ分别由原来的 5ｍｇ/ｋｇ和 10ｍｇ/ｋｇ降低至 0 .5ｍｇ/ｋｇ和 0 .1ｍｇ/ｋｇ。有的ＭＲＬ降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ＥＣＤ检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国…     

毛细管气相色谱法测定中药中有机磷农药残留量

建立了中药中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。样品以丙酮-石油醚混合溶剂为提取剂,超声提取后,用固相吸附层析柱(装填4g弗罗里硅土和2g中性氧化铝)净化,采用GC—FPD法同时测定中药中多种有机磷农药残留量。方法检出限为0．011～0．015μg／mL,回收率为85．5％～107．8％。该法简便、准确,能满足实际样品分析。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

采用DB-1型毛细管柱及氮磷检测器，建立了同时测定蔬菜中有机磷农药甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、甲基对硫磷残留量的气相色谱法，测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0．02-4．00mg／L，相关系数为0．9955～0.9980，检出限为0.0012～0．0020mg／L，加标回收率为89．3％-92．2％，相对标准偏差为2．2％～3．2％。     

毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、DDT的残留量

建立毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、滴滴涕(DDT)的残留量。用丙酮提取样品中残留的有机氯农药,石油醚萃取,萃取液以浓硫酸净化。采用HP-1石英毛细管色谱柱对清补凉中8种六六六、DDT的异构体进行了检测。结果表明,该法测定下限为2.45×10-14～1.15×10-12g,加标平均回收率为84.9%～98.6%,相对标准偏差为1.6%～4.5%。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留量的气相色谱测定

介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的新方法。试样加水稀释,加入少量氯化钠,再用乙酸乙酯提取。以GC-FPD测定,外标法定量,必要时结果用不同极性的毛细管柱验证分析结果。敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷和蝇毒磷分别在一定范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。方法的检出限均为0.01mg.kg-1。     

气相色谱法测定洗涤剂用脂肪醇

建立了一种快速、准确测定洗涤剂用脂肪醇的气相色谱分析方法。采用气相色谱和质谱联机方法对洗涤剂用脂肪醇进行了定性分析,采用气相色谱法对洗涤剂用脂肪醇进行了定量分析。用正构脂肪醇对定量分析方法进行了考察,其结果的相对标准误差为2．2％。用气相色谱确定了每个组分的含量,定量结果的相对标准偏差小于2．6％。分析结果为装置操作优化及改进洗涤剂脂肪醇的正构度提供了技术支持。     

茶叶中敌敌畏残留量检测的不确定度评定

依据SN/T 1950-2007方法,对茶叶中敌敌畏残留量的测量不确定度进行分析和评定.该检测过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性、标准物质纯度、标准物质称量、标准溶液稀释、样品称量、定容体积、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量.分析结果表明:茶叶中敌敌畏残留量为0.050 mg/kg时,其扩展不确定度为0....     

果蔬类农产品中农药残留量检测的不确定度评定

对NY/T 761-2004法测定果蔬类农产品中农药残留量的不确定度进行评定。通过建立数学模型,分析了测量过程的不确定度主要来源于提取溶剂量取体积不确定度、分取液体积不确定度、定容体积不确定度、标准溶液不确定度、峰面积不确定度。以甲胺磷的测量为例,对不确定度的各个分量进行计算,当甲胺磷检测浓度为1.091μg/g时,扩展不确定度为0.036μg/g。     

大气及污染源排放气体中苯系物气相色谱测定

建立了气体样品中不同浓度的苯系物的分析方法,优化了测定的操作条件,提出了保证测定质量的技术关键。方法已用于污染源及环境空气中苯系物的气相色谱测定。     

蜂蜜中氟胺氰菊酯残留量的测定

蜂蜜样品经过碱解、溶剂提取、固相萃取净化处理后 ,用配有双柱双电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中氟胺氰菊酯的残留量。利用气相色谱 -质谱联用仪验证了氟胺氰菊酯的两个旋光异构体的存在。通过 0 .0 1、0 .1和 0 .2mg/kg 3个水平的添加实验 ,在HP - 5 0 + 和HP - 1色谱柱上测定 ,回收率分别为 86 .3% 95 .37%、82 .83% 91.4 % ,检出限分别为 0 .0 0 7、0 .0 0 3mg/kg ,RSD <5 % (n =3)。     

分散固相萃取-气相色谱法测定桔梗中的多种有机氯农药残留量

建立分散固相萃取-气相色谱法测定中药材桔梗中11种有机氯农药的残留量的测定方法。采用Agilent Sampliq QuEChERS分散固相萃取包进行样品处理。色谱条件为:HP-1701弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,25μm),进样口温度为250℃,检测器为Ni63电子捕获检测器,检测器温度为300℃,不分流进样,程序升温,高纯氮气为载气。8种有机氯农药在0.02～0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好(r0.999),其检出限范围为0.0015～0.0098 mg/kg,该方法的回收率为82.3%～104.1%,相对标准偏差不大于2.5%(n=5)。     

农产食品中菊酯类农药残留量的气相色谱快速分析方法

1　前言菊酯类农药是一种广泛应用于农业和家庭防虫的化学品,由于具有杀虫谱广、施用量小、杀虫速效、持效期长而低残毒等特点,其使用愈来愈普遍[1]。本文介绍了用一根色谱柱同时测定食品中的菊酯类农残的快速分析方法,样品中的菊酯类农残经丙酮-石油醚萃取,用无水硫酸钠-中性氧化铝净化,加入活性炭粉脱色,用气相色谱-电子捕获检测器测定。其回收率范围为90.2%-109.1%,检测限范围为0.0005mg/kg-0.002mg/kg,能满足残留量分析的要求。2　实验部分[2-8]2.1　主要仪器和试剂2.1.1　仪器岛津GC-7AG气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD)、高速组织…