高铅炉渣中铅的测定

高铅炉渣样品经硝酸分解并过滤,所得滤液中铅离子与硫酸反应生成硫酸铅沉淀,与锌、铁、钙、铜、铝等离子分离,再加入乙酸溶解硫酸铅沉淀,在pH 5.5～6.0的介质中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中铅含量(w1);过滤所得沉淀经过氧化钠碱熔后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅含量(w2),二者之和即为炉渣中的总铅(w)含量。     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离。以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0~6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量。在0.2%~10.0%范围内结果重现性良好,重复测定7次,相对标准偏差(RSD)在0.32%~0.76%,样品加标回收率为99.4%~100%。方法的准确度和精密度可以满足分析需求。     

电位滴定法快速测定铜

在尼龙66盐生产制取中间产品己二酸时,所用氧化液中含有少量催化剂铜、钒及微量铁。用化学指示剂的络合滴定法测定铜时,钒和铁干扰测定。按法国Speichim公司提供的方法,采用吡啶和硫氰酸钾使Cu~(2+)形成不溶络合物沉淀,经过滤将铜与钒、铁分离,沉淀用氢氰化铵溶液溶解,控制pH为6—8,以紫尿     

铅锌矿中铅锌快速连测法

在铅锌矿的采选冶中,经常要同时测定铅、锌以控制生产。过去采用的化学分析法,流程长不太适用。我们经试验提出如下方法适用于铅锌矿中。原矿浮选铅锌精矿、尾矿及沸腾焙烧后的锌精矿中铅锌的连测,可用于铅锌矿中采选冶的生产控制分析,结果满意。本法是把试样用6N硫酸分解,使铅成硫酸铅沉淀,过滤后用络合法测定铅;而于滤液中加入1—2克氟化物掩蔽其它常见元素(在PH 2—3)后,用碘氟法测定锌。     

锡青铜中锌铅的无氰快速分析

为了满足工厂生产的需要,特别是炉前快速分析的需要,考虑到目前国内大都以应用无镍或低镍的锡青铜牌号为主,兹拟定了一个比较简单实用的无氰分析方法。锌的测定采用铅钡混晶掩蔽络合滴定法,即以硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽锡及少量铁铝,加入适量的氯化钡及硫酸钾使生成硫酸铅钡混晶沉淀以掩蔽铅,然后在pH5.5附近直接以EDTA滴定锌。经试验证实,0.2％以下的锰与镍,所造成的干扰是可以忽略不计的。氯化钡的用量一般用1％的3-5毫升便可掩蔽多     

石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸–硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸–乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.71%,0.18%～0.30%(n=8),加标回收率分别为97%～101%,97%～103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50mL,无水乙醇加入量为10mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%～1.5%,加标回收率为在99.0%～101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

硫酸铅分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的铅

建立了用硫酸形成硫酸铅沉淀加以分离,再用EDTA络合滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中铅量的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸、氟化氢铵和高氯酸溶解,用硫酸沉淀铅与其它干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以巯基乙酸掩蔽铋,抗坏血酸掩蔽铁,二甲酚橙作指示剂,用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液中铅含量,采用火焰原子吸收光谱法测定滤液中铅含量加以补正。实验结果表明,沉淀时硫酸(1+24)加入量为50 mL,无水乙醇加入量为10 mL,乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30 mL。方法相对标准偏差(RSD)在0.35%~1.5%,加标回收率为在99.0%~101%。完全满足生产控制分析的要求,同时也可以作为类似物料中铅分析的参考方法。     

ICP-AES法测定锡铅焊料中铜铁镉锌铝铋

锡铅焊料试样经盐酸、硝酸分解后，加入一定量的硫酸沉淀分离基体铅，以盐酸一氢溴酸排锡后，采用ICP—AES法同时测定铜、铁、镉、锌、铝、铋。方法没有谱线和背景干扰，检出限铜为0．000034％，铁为0．000038％，镉为0．000026％，锌为0．000071％，铝为0．00025％，铋为0．00060％，回收率在91．09／5～99．2％之间。完全满足锡铅焊料中的铜、铁、镉、锌、铝、铋测定的要求。     

硒的络合滴定法

本文提出使硒成为硒酸铅沉淀,再用EDTA容量法滴定沉淀中的铅以间接测定硒的方法。硒酸铅的沉淀作用最好在pH值为2—3及含30％体积乙醇的水溶液中进行,所得沉淀溶于过量EDTA溶液内,用亚锰盐回滴法测定所含的铅可得精确结果。少量的碲及铜、铁等元素不妨碍测定。     

含重晶石的铅矿中铅含量的测定

我厂铅矿中,原、尾、精矿铅含量的测定,最初使用的分析方法是试样用盐酸、硝酸分解,加入硫酸,过滤,硫酸铅沉淀溶解于醋酸-醋酸钠溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液滴定。发现全部结果偏低。经物相鉴定该矿含重晶石。经过对分析方法进行改进,实践证明,改进后的方法适用于该矿铅含量的测定。含重晶石的铅矿,因有硫酸钡,试样溶解后加入硫酸,用水稀释时,铅和钡的硫酸盐沉淀析出,硫酸钡会夹带相当量的铅,生成的复盐沉淀。在用醋酸-醋酸钠溶液浸出时,铅浸出不完全,使结果偏低,浸出铅的完全程度随Ba:     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

Na2EDTA滴定法测定粗二氧化碲中铅含量

建立了用氢溴酸消除锑、砷、锡干扰,用硫酸将铅形成硫酸铅沉淀,再用EDTA络合滴定法测定粗二氧化碲中铅量的方法。试样用硝酸、盐酸溶解,用硫酸沉淀铅,氢溴酸消除锑、砷、锡的干扰后,过滤分离其他共存元素,以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅沉淀,在pH=5.0～6.0时,以二甲酚橙作指示剂,用Na_2EDTA溶液滴定溶液中铅含量。实验结果表明,氢溴酸加入量为15mL,酒石酸加入量为10mL,沉淀体积为50～60mL,沉淀时间1h以上时,方法相对标准偏差(RSD)在0.10%～1.1%,加标回收率为97.1%～102%,满足粗二氧化碲中铅量的生产控制检测要求。     

铅电解液中微量硫酸根离子的测定

铅电解液中由于存在大量的硅氟酸根,游离的硫酸根离子浓度与溶液中铅离子浓度之乘积远大于水溶液中硫酸铅的溶度积,估计在10~4倍以上。以前,大多采用加入饱和硝酸钾溶液,沉淀过滤分离硅氟酸根后,硫酸钡比浊法测定硫酸根,此方法在理论上有明显缺陷,分析结果变动大。笔者采用:称取铅电解液10ml于塑料王烧杯中(300ml),加入氢氟酸3～5滴,饱和溴水5ml,在低温处加热蒸发至近干,分别挥发去硅、砷、锑、锡。取下,冷却。再加入饱和硼酸2ml,盐酸(2mol·L~(-1))15ml,加热蒸发至近干,挥发除去过量的氟,进一步挥发除去砷、锑、锡。取下,冷却,加入EDTA-乙酸钠-乙酸混合溶液20ml,加热溶解盐类,并充分络合铅、铁、铋、铜,银等金属离子。加入适量抗坏血酸将Fe~(3+)还原为Fe~(2+),消除Fe~(3+)水合离子黄色干扰。然后用硫酸钡比浊法测定,经多次试验发现,以聚     

应用磺基水杨酸比色测定几种有色金属中的铁

过去,我们在测定铜合金中的铁时,是使用电解法或其他方法分离铜后,再用硫氰酸盐进行比色,此法分析过程冗长,色泽不稳定,尤其对于锡青铜试样,须先将偏锡酸沉淀用过氯酸及溴氢酸冒烟除锡,然后将溶液合并分离铜后再用比色法测定铁,步骤更为烦复。磺基水杨酸与三价铁在pH1.8—2.5时可形成稳定的褐红色Fe(SaL)~ 络合物。此时铜、铬、锌、铅等元素均无干扰。锡虽有干扰但可用乳酸隐蔽,故以磺基水杨酸法测定铜合金或锌合     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。