无焰原子吸收法的干扰及其消除

无焰原子吸收法与火焰法相比较灵敏度高出二、三个数量级,样品在原子化前经过干燥和灰化以蒸去溶剂和分解基体,仅需要经过简单的前处理即可进行分析,适用于生物体中痕量金属的测定。无焰法中用得最多的是石墨管和石墨杯原子化器,虽然近年来分析方法得到了广泛的应用,但干扰问题还研究得不多。关于干扰的机理目前尚有不同的观点。分析信号的抑制是无焰原子吸收法中常见的现象,但     

平台原子吸收法测定环境和生物样品中的痕量铊

铊及其化合物有剧毒。它的硫酸盐和乙酸盐已作为杀虫剂和灭鼠剂。铊在环境样品中,如土、气、水和植物等,含量很低,但在冶炼厂的回降物中,烧煤的烟道灰和水泥工业的尘埃中均发现有铊。铊可能造成污染及危害人体健康等情况,不容忽视。然而目前缺少灵敏、可靠的监测痕量铊的方法。石墨炉原子吸收法具有灵敏、取样少和操作简便等优点,目前已广泛应用于环境样品和各种材料中痕量元素的测定。但迄今为止,文献中用于测定铊的报导却很少。Welcher首先用石墨炉测定合金中的铊,指出盐酸对铊产生严重的     

基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定生物和环境样品中痕量金属元素

本文综述了基体改进技术在石墨炉原子吸收分析中的应用,提出了基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定血中铅、土壤、粮食和蔬菜中的碲、水中价态锑的新方法。     

无焰原子吸收法直接测定土壤中微量铬

本文提出一种用塞曼效应石墨炉原子吸收法直接测定土壤中微量铬的简单、快速方法。试样分解后,不经分离,加入抗坏血酸作基体改进剂消除铁对铬的干扰。回收率在97-102％之间。绝对灵敏度达5.6×10~(-11)g。铬在0-0。10μg/mL范围内呈线性关系。分析结果与标准值及比色法结果非常接近。本法避免了溶剂萃取或共沉淀分离的繁琐手续。试剂硝酸、氢氟酸、高氯酸、抗坏血酸均为分析纯。     

等温平台无焰塞曼原子吸收法直接测定尿镉

镉对人体健康的影响已引起人们的重视。人体正常尿镉含量很低,一般不超过1ug/1,世界卫生组织建议以5ug/1为临界值。用无焰原子吸收直接测定尿镉的困难在于复杂多变的尿基体产生的高背景吸收及化学干扰,本文在参阅有关文献的基础上用废石墨管自制平台,用二甲苯处理平台及石墨     

无焰原子吸收测定粮食和茶叶中的镉和铅

本文采用正常干灰化法处理粮食和茶叶样品,再用石墨炉原子吸收法测定其中镉和铅的含量,取得较满意的结果。仪器:Perkin一Elmer 705型原子吸收光讲仪,HGA 2200型     

原子吸收法间接测定生物样品及食品中的还原糖

对于糖的测定,目前国内外均采用斐林法、碘量法、分光光度法及离子选择电极法等。本文研究了用原子吸收法测定被糖还原的 Cu_2O 的量间接测定还原糖含量的实验条件,并用于葡萄糖中间体、成品、桔子汁、蔬菜、酱、醋、蜂蜜及人体血液等样品中还原糖含量的测定。其线性范围0.05—3mg,回收率98—101%,变动系数1%。本工作是在 pH约为11的碱性介质中,以还原糖将柠檬酸铜络合物     

无焰原子吸收法直接测定土壤中Pb、Cd、Ni

土壤中Pb、Cd的测定多采用萃取法,可以消除基体干扰,但对大批样品分析来说既费时又不便,也不经济。Ediger提出基体改良法,以后又有人在这方面进行了研究。本文研究测定土壤中Pb、Cd、Ni时,加入适当的H_3PO_4抑制剂,结果表明提高灰化温度,既可抑制低熔点的Pb、Cd灰化损失,又可消除基体干扰,从而达到直接测定土壤中Pb、Cd、Ni的目的。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中的铊

为建立测定生物样品中铊的石墨炉原子吸收法,通过微波消解,采用基本改进剂,改变石墨炉灰化温度等操作条件,提高了该法的准确度和精密度.结果表明,方法的线性范围为0～100 μg/L;检出限:血为0.10 mg/L;尿为0.02 mg/L;头发为0.20 mg/kg;回收率:血为83.1%～108%;尿为89.6%～105%...     

原子吸收分光光度法测定生物样品中的游离脂肪酸

本文研究了用原子吸收分光光度法间接测定生物样品中游离脂肪酸(FFA)的方法,用氯仿-正己烷-甲醇混合液萃取样品中FFA,用铜溶液与FFA形成“铜皂”,进入有机相,未反应的Cu~(2+)进入水相,用原子吸收法测定有机相中铜,间接求得游离脂肪酸含量。本法线性范围为10～100nmol,对血浆测定结果的相对标准偏差为<6.59％,回收率为96％～102％。本法的测定结果与比色法的结果基本一致。     

石墨炉原子吸收测定生物样品中的Pb

本文研究了用平台加镧基体改进剂和塞曼扣除背景测定NBS1572(果叶),NBS1577a(牛肝),啤酒中的Pb,并对生物材料中几种主要成分的干扰及降低方法作了研究。结果表明:大部分基体在灰化阶段除去。基体改进剂使AA信号提前(果叶、牛肝)或推后(啤酒)。原子化温度稳定在2000℃,测定结果在证书值范围内。     

无焰原子吸收分光光度法测定蘑菇罐头中的痕量汞

近年来,在一些资本主义国家中,由于“公害”问题严重,多次发生汞污染食品的中毒事件,因而人们迫切要求了解生活环境中汞的污染情况,从而促进了痕量汞测定方法向着高灵敏、准确、简单、快速的方向速迅发展。无焰原子吸收分光光度法由于灵敏、快速、简单、准确,目前已被认为是测汞的最好方法,已广泛应用于空气、水、河流沉积物、血、尿、鱼、蛋、谷物、金属、岩石和土壤中痕量汞的分析。无焰法测汞的基本原理是利用金属汞在常温下具有足够大的蒸汽压和在空气中不易被氧化的特性,用还原剂将试样中的汞离子还原成金属汞后,随即通空气流将汞蒸汽导入两端具有石英窗的吸收管中,     

塞曼效应无火焰原子吸收法直接测定化探样品中痕量镉

地球化学样品中痕量镉(0.0Xppm)不经分离富集直接用无火焰原子吸收法测定是困难的。现有文献多采用分离富集后才能测定,或加入基体改进剂,我们曾在此基础上进行试验与探讨,但基体干扰仍未能消除。我们发现,用硫脲-EDTA盐-磷酸二氢铵作为基体改进剂,能消除基体干扰且提高了镉的原子化效率,无需分离富集可直接测定地球化探样品中痕量镉。用拟定的方法测定地球化学标准样中镉的结果与可用值相符,本法灵敏,快速、能满     

高纯氧化钇中铜、锰的无焰原子吸收测定

随着稀土工业的发展和稀土氧化物在发光材料、磁性材料等方面的应用,迫切需要一种灵敏、快速、准确的分析稀土氧化物纯度的方法。无焰原子吸收具有灵敏度高等优点,可用于高纯稀土氧化物中的非稀土杂质的测定。已有许多无焰原子吸收测定铜、锰的研究,并详细报导了碱金属、碱土金属的氯化     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH₄I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。