毛细管电泳手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C的研究开发及新药西尼地平对映体的拆分

研究开发了一种新型的毛细管电泳多糖手性选择剂去硫酸基硫酸软骨素C,并用于二氢吡啶类药物对映体的分离。建立了新药西尼地平对映体的拆分方法,同时考察了背景电解质pH值、手性添加剂浓度、工作电压等因素对手性分离的影响。优化的背景电解质pH值 为2.50、手性添加剂的质量浓度为30 g/L,工作电压为10 kV。以去硫酸基硫酸软骨素C为毛细管电泳手性选择剂拆分新药西尼地平对映体,操作简单方便,西尼地平两对映体得到了基线分离,分离度达2.01。     

毛细管电泳法在手性分离中的应用及进展

近年来,毛细管电泳(CE) 手性分离方法的研究主要集中在各种手性添加剂与对映体药物的匹配及实验条件的最优化选择上.目前,较为成熟的CE分离模式有:区带电泳(CZE)、凝胶电泳(CGE)、等速电泳(CITP)、胶束电动色谱(MEKC)和非水电泳(NACE)等,并已成功地用于手性化合物对映体的分离.CE手性分离研究正朝着新型手性选择剂的研制和实现与其他各种定性分析仪器及其他色谱分离模式的联用方向发展.     

新型共聚物涂层毛细管电泳柱及其分离蛋白质的研究

研究新型共聚物——ＺＢ系列表面键合剂在毛细管电泳中的应用。采用物理吸附的方法制备了ＺＢ－００４,ＺＢ－０１４,ＺＢ－０１６等３种涂层毛细管柱,在ｐＨ３～５范围内,３种涂层均能有效地降低管壁对蛋白质的吸附作用和电渗流,其中亲水性较弱的ＺＢ－００４涂层的分离性能最好。在ｐＨ＜５时,涂层具有较高的稳定性和良好的分析重复性,但在更高的ｐＨ值条件下,仍然存在着峰形畸变和电渗流迅速增加的现象。     

毛细管电泳在手性分离中的应用进展

本文以手性选择剂为线索综述了近五年来毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电色谱在手性药物拆分中的应用进展,列举了部分手性药物拆分实例.     

手性离子液体在毛细管电泳手性分离中的应用

简要介绍了手性离子液体用于毛细管电泳手性分离的一般原理,系统地介绍了基于手性离子液体的毛细管电泳对映体拆分的一元手性选择体系和二元手性选择体系,并在国内外研究现状的基础上展望了手性离子液体在毛细管电泳手性分离中的应用前景。     

The Use of Antibiotics as Chiral Selectors in Capillary Electrophoresis: A Review

Chirality is becoming an essential issue in modern pharmaceutical research as regulatory agencies emphasize the safety and efficiency of enantiomers in drug development. The development of efficient and reliable chiral separation methods became a necessity in the last 30 years, and capillary electrophoresis (CE), due to its relatively low costs and “green” features, is attracting increased attention. Cyclodextrin (CD) and their derivatives are the most frequently used chiral selectors (CSs) in CE, however, the use of antibiotics as CSs represents an interesting alternative. Various classes of antibiotics (aminoglycosides, ansamycins, glycopeptides, lincosamides, macrolides, tetracyclines) have been used more or less successfully for the enantio-separation of pharmaceuticals. Antibiotics offer the possibility of a multitude of potential interactions (electrostatic, inclusion, hydrogen bonding, etc.) due to their chemical diversity, allowing the enantio-separation of analytes with a wide range of structural characteristics. This article aims to review the application of various classes of antibiotics in the CE enantio-separation of pharmaceuticals. Antibiotic physiochemical characteristics, variables impacting enantio-separation, advantages, and disadvantages when certain antibiotics are used as CSs in CE are also explored.     

毛细管电泳法手性拆分合成药物氨氯地平及其中间体

 建立了毛细管电泳手性拆分氨氯地平药物中间体的方法 ,并同时拆分了氨氯地平。考察了不同手性拆分试剂对手性选择性的影响 ,其中羧甲基 β 环糊精 (CM β CD)能够给出满意的拆分结果。在以CM β CD为手性拆分试剂的基础上 ,还考察了各种因素诸如流动相的pH值、环糊精的浓度以及电压对分离的影响。最佳拆分条件为 :30mmol/L磷酸盐 +5 0mmol/LCM β CD(pH 6 12 )。在此条件下 ,药物中间体及氨氯地平的分离度分别为 1 5 5和 1 73,结果令人满意。     

手性拆分中的非环糊精-毛细管区带电泳体系

高效毛细管电泳（ＨＰＣＥ）在手性拆分中的应用近年来受到普遍关注。除最常见ＣＤ－ＣＺＥ体系外,拆分剂为非ＣＤｓ类化合物以及非ＣＺＥ模式的一些拆分体系也非常活跃。本文拟对手性拆分中的非ＣＤ－ＣＺＥ体系做一综述,探讨了各体系的拆分机理,以及各实验条件对拆分结果的影响。     

毛细管电泳在手性氨基酸拆分中的研究进展

毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)作为一种强有力的手性分离技术,由于操作简单、试剂消耗少及柱效高等优点,受到广泛关注,是近年来手性分离领域的研究热点.氨基酸是组成蛋白质的基本单元,且大多数氨基酸具有手性中心,手性氨基酸是生命体系的一个重要特征.具有手性中心的氨基酸,其对映体间的生物活性往往存在着较大的差异,因此,氨基酸的手性拆分对了解人体及动物生命活动起着举足轻重的作用.主要总结了近5年来毛细管电泳的3种分离模式(毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、毛细管电色谱)在氨基酸手性拆分中的发展和应用.     

污染肝素中多硫酸化硫酸软骨素的分步醋酸纤维素薄膜电泳分析

采用离子交换色谱法从污染肝素原料中分离出多硫酸化硫酸软骨素(OSCS),建立了分步醋酸纤维素薄膜电泳法分析污染肝素中OSCS含量的方法.结果表明,先以0.05 mol/L醋酸钡缓冲液(pH 5.0)电泳,再以0.15 mol/L醋酸锌缓冲液(pH 6.3)电泳,可以将肝素和OSCS完全分开,检出限为0.1 g/L; 通过灰度积分建立定量校准曲线,相关系数为0.9934,平均回收率为102.1%～106.1%; RSD为4.1%～6.0%.     

红霉素作为毛细管区带电泳手性选择剂拆分两种联苯双酯类药物

首次使用大环内酯类抗生素红霉素作为毛细管电泳手性选择剂,采用未涂层石英毛细管分离了两种联苯双酯类保肝药物。实验考察了背景电解质中磷酸盐缓冲液的pH值及浓度、分离电压及温度、红霉素浓度、有机添加剂甲醇含量对手性分离的影响。实验结果表明,磷酸盐浓度为50 mmol/L(pH 5.0)、分离电压为-20 kV、红霉素浓度为30 mmol/L、甲醇的体积分数为50%是最佳分离条件。同时证明红霉素可以作为手性选择剂用于毛细管电泳手性分离中。     

毛细管电泳在手性分离中的应用及进展

本文评述了近年来毛细管电泳在手性分离中的应用及进展，介绍了毛细管电泳分离手性对映射的数学模型、五种不同的分离模式及机理、七种常用的手性选择性类型及其在药学、环境和生命科学中的应用、研究中需优化的操作参数及其发展方向。     

毛细管电泳在农药分析中的应用

 综述了高效毛细管电泳技术在农药分离方面的应用及发展状况 ,包括各种不同分离模式和手性选择剂的选择 ,另外还指出了该方法的优点及其发展方向。参考文献 5 0篇。     

毛细管电泳拆分苯磺酸氨氯地平及机理的探讨

采用羟丙基-β-环糊精(HP-β—CD)作为手性选择试剂对外消旋的苯磺酸氨氯地平进行了拆分,研究了环糊精种类,浓度,缓冲液的pH值以及添加剂对分离的影响,结果表明以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,短链的阳离子表面活性剂四乙基氯化铵为电渗流改性剂可以使苯磺酸氨氯地平实现基线分离,对拆分的机理进行了探讨。     

二烯丙基聚乙二醇20M交联键合型毛细管电泳柱的制备及其评价

本将聚乙二醇２０Ｍ改性为二烯丙基聚乙二醇２０Ｍ，使其更容易在毛细管壁进行，交联和键合，采用超动态涂柱技术，实现了快速制备二烯丙基聚乙二醇２０Ｍ交联键合型毛细管电泳柱，该制柱方法具有简单，速度快，制柱重复性高的特点，用四种碱性蛋白对所制的柱进行评价，平均柱效可达５×１０＾５理论塔板数／米，每次运行之间（Ｎ＝６），天与天之间（Ｎ＝３），以及柱与柱之间（Ｎ＝３）的迁移时间的标准偏差（ＲＳＤ％）在０．２     

用N,N-二甲基六烷基溴化铵涂层的毛细管对重组促红细胞生长素及其酶解产物进行毛细管电泳和毛细管电泳-电喷雾质谱分析

采用毛细管电泳技术研究了重组促红细胞生长素(rhEPO)的分离问题。用N,N-二甲基六烷基溴化铵（6,6-ionene）涂层的毛细管测定了rhEPO中唾液酸的微多相性,同时采用毛细管电泳-质谱(CE-MS)联用技术在22 min内鉴定了rhEPO 20段胰酶消化肽中的11段。该方法简单快捷,重现性好,可用于蛋白质一级结构的测定。     

交联键合型聚丙烯酰胺毛细管电泳涂层柱的快速制备及评价

建立了一种简单快速制备交联键合聚丙烯酰胺涂层毛细管电泳柱的方法。在这一方法中,未经处理的毛细管柱直接用含有一定比例的丙烯酰胺、交联剂甲叉基双丙烯酰胺、硅烷化试剂乙烯基三乙氧基硅氧烷以及引发剂偶氮二异丁氰的丙酮溶液进行动态涂渍,再经热处理使单体的交联和聚合物在毛细管壁上的键合反应同时发生。所制柱能够有效地抑制电渗流和蛋白质在毛细管壁上的吸附。碱性蛋白在ｐＨ４．０的缓冲液中分离时,获得的平均分离柱效为     

水溶性β-环糊精衍生物的合成及其在毛细管电泳中的应用

研究了七(2, 6-二-O-羧甲基)-β-环糊精(羧甲基-β-CD)和七{2, 6-二-O-[3-(1, 3-二羧基丙氨基)-2-羟丙基]}-β-环糊精(谷氨酸-β-CD)两种水溶性环糊精衍生物的合成及在毛细管电泳中的应用,结果表明它们具有较好的水溶性, 并且对异丙嗪和扑尔敏有较好的分离效果。     

麦芽糖作选择剂西酞普兰手性毛细管电泳分析及拆分机理研究

研究了以麦芽糖为选择剂的毛细管电泳手性拆分方法。以抗抑郁药物西酞普兰对映体的分离和定量测定为实例,考察了分离条件,在40%(m/m)麦芽糖、8.0×10-2mol/L磷酸盐运行缓冲液(pH5.0)中,分离电压20kV时,西酞普兰对映体分离度达2.3。测定S-( )-西酞普兰中R-(-)异构体的含量,在0.05~4.00g/L浓度范围内线性关系良好。R-(-)-西酞普兰与S-( )-西酞普兰的检出限分别为0.0453g/L和0·0473g/L,线性相关系数均>0.9978。以荧光光谱法对西酞普兰与麦芽糖的相互作用进行了考察,并较系统地对拆分机理进行了研究。证明麦芽糖的手性识别能力与其浓度有关,当麦芽糖达到一定浓度后将形成聚集体,而麦芽糖的拆分作用就主要体现在其聚集体疏水空腔的立体作用上。     

多糖类药物的毛细管电泳分析方法及其应用

从迁移、检测和应用3方面综述了多糖药物毛细管电泳在近20年来的研究进展。