硫杂吡啶番的合成和X射线结构分析

采用与文献不同的方法，在同一反应中同时得到了2，11-二硫[3．3]（3，5）吡啶番、2，11，20-三硫[3．3．3]（3，5）吡啶番和2,11，20，29-四硫[3．3．3．3]（3，5）吡啶番，通过^1H NMR、MS以及X射线晶体结构分析确定了其结构；丰富了吡啶番类化合物和与其形成配位化合物的结构和物性上的知识，为这些新型化合物的进一步研究提供了新的理论依据。     

Synthesis, Crystal Structure, Kamlet-Taft and Catalan Solvatochromic Analysis of Novel Imidazole Derivatives

Novel imidazole derivatives were synthesized and its crystal structure has been studied by single crystal XRD analysis. The photophysical properties of these imidazole derivatives were studied in several solvents, which include a wide range of apolar, polar and protic media. The observed lower fluorescence quantum yield may be due to an increase in the non-radiative deactivation rate constant. This is attributed to a loss of planarity in the excited state provided by the non co-planarity of the aryl rings attached to C(2) and N(1) atoms of the imidazole ring. Such a geometrical change in the excited state leads to an important Stokes shift, reducing the reabsorption and reemission effects in the detected emission in highly concentrated solutions. The highest fluorescence quantum yield of the imidazole derivatives are observed in polar media.     

2,2'-联咪唑类离子液体配位的双核铜配合物的合成、光谱表征及晶体结构研究

以2,2'-联咪唑为原料制得离子液体1,3,1'-三丁基-2,2'-联咪唑六氟磷酸盐,将此离子液体与醋酸铜配位得到了1,3,1'-三丁基-2.2'-联咪唑六氟磷酸盐配位的双核铜配合物.采用元素分析,IR,UV,ESI对其结构进行了表征.并用X-ray单晶衍射仪确定了其单晶结构,化合物属三斜晶系,空间群P-1晶胞参数α=0.84507(11)nm,b=1.11663(15)nm,c=1.6262(2)nm.α=96.640(2)°β=11.860(3)°,γ=98.091(3)°;V=1.4760(3)nm3,Dc=1.418g/cm3,Z=1,F(000)=654,μ=0.865mm-1.     

两种新型芴衍生物的合成、晶体结构及光谱性能

合成了两种新型芴衍生物:2,7-二(3,5-二(三氟甲基)苯基)-9,9-二乙基芴(1)和2,7-二(4-氟苯基)-9,9-二乙基芴(2)。通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群;化合物2属于三斜晶系,P-1空间群。通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的发光性能。结果表明:在CH2Cl2溶液和固态薄膜中,化合物1、2在350~400 nm波段有吸收峰,归属于π-π*电荷跃迁;化合物1、2的光学带隙E g分别为3.31 eV和3.30 eV,并且均有强烈的蓝色荧光发射现象(激发波长为330 nm),在二氯甲烷中的荧光量子效率分别为0.62和0.61,固态荧光寿命分别为6.39 ns和9.00 ns。     

新型双噻吩衍生物的合成、晶体结构及光谱性能

通过Suzuki偶联反应,用不同基团对双噻吩原料上的溴原子进行取代后合成了一系列双噻吩衍生物:3-(5′-溴-[2,2-双噻吩]-5-基)吡啶(Dt-1)、5,5-双(吡啶-3-基)-2,2-双噻吩(Dt-2)、5-(3,5-双(三氟甲基)苯基)-2,2-双噻吩(Dt-3)、5,5-双(3,4,5-三氟苯基)-2,2-双噻吩(Dt-4)。通过红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振氢谱(¹H NMR)及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。通过紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了其发光性能。结果表明,在CH₂Cl₂溶液中,化合物Dt-1在349 nm激发光作用下在390～470 nm区域有较强的双荧光发射行为,两个最大发射峰分别为403 nm和422 nm;化合物Dt-2在372 nm激发光作用下在400～480 nm区域即紫色和蓝色光区有较强的双荧光发射行为,最大发射峰分别为430 nm和440 nm;化合物Dt-3在349 nm激发光作用下在418 nm处有最强的荧光发射;化合物Dt-4在371 nm激发光作用下于436 ...     

两种新型芴衍生物的合成、晶体结构及光谱性能

合成了两种新型芴衍生物:2,7-二（3,5-二（三氟甲基）苯基）-9,9-二乙基芴（1）和2,7-二（4-氟苯基）-9,9-二乙基芴（2）。通过元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（¹H NMR）以及单晶X射线衍射对其结构进行了表征。化合物1属于单斜晶系,P2₁/c空间群;化合物2属于三斜晶系,P-1空间群。通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的发光性能。结果表明:在CH₂Cl₂溶液和固态薄膜中,化合物1、2在350～400 nm波段有吸收峰,归属于π-π^*电荷跃迁;化合物1、2的光学带隙E_g分别为3.31 eV和3.30 eV,并且均有强烈的蓝色荧光发射现象（激发波长为330 nm）,在二氯甲烷中的荧光量子效率分别为0.62和0.61,固态荧光寿命分别为6.39 ns和9.00 ns。     

超分子化合物邻苯二胺草酸盐的合成及结构表征

邻苯二胺与草酸反应合成了一种新的化合物邻苯二胺草酸盐,采用元素分析,IR,对产物进行了表征,并采用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,该化合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.1428(2)nm,b=0.62170(12)nm,c=1.2845(3)nm,a=90°,β=103.50(3)°,γ=90°;V=0.8874(3)nm,Dc=1.483g/cm3,Z=4,F(000)=416,μ=0.121mm-1.该晶体结构的一个显著特点是:邻苯二铵的N(1)和N(2)原子各结合了一个氢质子H ,从而形成质子化阳离子,另一个特点是:邻苯二铵质子化阳离子与草酸根阴离子之间通过分子间氢键形成-维网状结构.     

无水五硼酸钾晶体高温性质振动光谱的研究

利用自行设计的反应器研究了高温条件下水蒸汽对无水五硼酸钾晶体结构的影响,借助于X射线衍射、红外光谱、Raman光谱等手段分析了无水五硼酸钾晶体高温性质的振动光谱。在水蒸汽的作用下,五硼酸钾的B₂O₃/K₂O(摩尔比)变小,X射线衍射分析表明750 ℃时晶体中有K₅B₁₉O_<sub>31存在,而红外光谱与Raman光谱分析表明由于水蒸汽的作用使得晶体中的三角形B₍₃₎—O结构单元向四面体B₍₄₎—O结构单元转变,四面体的B₍₄₎—O含量增加并且硼氧网络结构被进一步打断。     

Synthesis,Crystal Structure,Luminescence, and Thermophysical Properties of TbGaGe2O7

Physics of the Solid State - Germanate TbGaGe2O7 has been obtained from the initial Tb2O3, Ga2O3, and GeO2 oxides by the solid-phase synthesis. The germanate structure has been established by X-ray...     

两种苯并咪唑超分子化合物的水热合成、晶体结构及光谱学性质

利用水热反应合成了两种超分子化合物1,2-二（2-苯并咪唑基）乙烷硫酸盐[（C16H16N4）.（HSO4）2.（H2O）2]（1）和5-（2-苯并咪唑基）-1,3-苯二甲酸[C15H10N2O4]（2）。通过元素分析、红外光谱及紫外光谱对标题化合物进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了其晶体结构。两个化合物均属于单斜晶系,P21/c空间群,超分子化合物（1）的晶格参数：Mr=494.48,a=0.7089（2）nm,b=1.7922（5）nm,c=0.8584（2）nm,β=106.250（4）°,V=1.0471（5）nm3,Z=2,Dc=1.562g/cm3,F（000）=512,μ=0.318mm-1,GOF=1.046,R1=0.0518,wR2=0.1710;超分子化合物（2）的晶格参数：Mr=282.23,a=1.4345（3）nm,b=1.6748（4）nm,c=1.0628（2）nm,β=93.364（4）°,V=2.5490（10）nm3,Z=8,Dc=1.460g/cm3,F（000）=1152,μ=0.109mm-1,GOF=1.098,R1=0.0473,wR2=0.1341。两个化合物分子间通过氢键及π-π堆积作用相互形成三维网状超分子结构。     

[ONSO]型Salen化合物的合成、单晶结构及金属离子识别

一些重金属离子即使在较低浓度时也会对环境、生物体产生毒性,所以研究痕量金属离子识别具有重大意义。荧光传感器由于具有选择性好、灵敏度高、成本低、实时响应等优点, 得到了广泛关注。以2,4-二叔丁基苯酚,3,5-二叔丁基水杨醛和邻氨基苯硫酚为原料合成了类Salen配体L1, 并用1H NMR,13C NMR,IR,元素分析及X射线单晶衍射等手段对其进行了表征。并通过自由挥发法得到了配体L1的单晶结构,实验表明L1是三斜晶、P-1空间群的一个空穴平面[ONSO]四配位环境。通过荧光光谱考察了类Salen配体与金属离子(Li+,Na+,K+,Cd2+,Cs+,Co2+,Cu2+,Hg2+,Mn2+,Ni2+,Zn2+,Ag+)的识别与配位性能。光谱滴定分析表明L1与Zn2+以1∶1的化学计量数配位。另外,L1与Zn2+结合后荧光显著增强,荧光检测限达到5.01×10-5 mol·L-1,而上述提到的其他常见金属离子不引起荧光光谱变化。结果表明L1是一个对检测Zn2+的选择性高,灵敏度强的荧光增强型探针。     

Convenient Synthesis 1H, 13C NMR Study and X-Ray Crystal Structure Determination of Some New Disubstituted Thiophenes

2,5-, 3,4- and 2,3-Thienylenediacrylic (1, 4 and 7 respectively) were synthesized in one step reaction by catalytic vinylation of the corresponding dibromothiophenes in the presence of cyclohexylamine salt of acrylic acid. 2,4-Thienylenediacrylic acid 10 was prepared by catalytic vinylation of 3-(4-bromo-2-thienyl)acryilic acid.     

HoFeTi2O7: Synthesis,Peculiarities of the Crystal Structure,and Magnetic Properties

Physics of the Solid State - Polycrystalline samples of HoFeTi2O7 were obtained by solid-phase synthesis and investigated using X-ray diffraction, gamma resonance, and SQUID measurements....     

一种有机量子阱结构的光致发光特性

利用高真空有机分子束沉积系统，将两种有机材料，叔丁基联苯基呃二唑（PBD）和8－羟基喹啉铝（Alq),以交替沉积的方式形成一种周期性多异质结结构。从这种结构的能带图上看，类似于无机半导体中的I型量子阱结构，我们称之为有机量子阱结构。这种结构的光致发光（PL）谱线和Alq薄膜的PL谱线相比，峰值向高能量方向偏移了20nm，峰值半高宽窄化了25nm,并对其结果进行了分析     

格结构在晶体梳状滤波器设计中的应用

利用数字信号处理中的格滤波器理论,研究了晶体梳状滤波器的设计方法.当传输函数满足对称和功率互补时,分析指出滤波器的阶数是奇数,N阶滤波器只需要(N+1)/2个波片,且所用波片的厚度比为1∶2∶2…2或2∶2…2∶1;提出了对半带滤波器传输函数作谱分解得到光梳状滤波器传输函数的方法.在此基础上总结出根据应用要求设计晶体梳状滤波器传输函数和结构参量的方法,通过设计一个7阶滤波器,表明提出的方法设计过程简单,且设计结果符合梳状滤波特征.     

一个结构新颖的六聚体希夫碱的合成、表征及晶体结构

通过硫代氨基脲与对羟基苯甲醛在冰醋酸做催化剂的条件下反应,合成了标题化合物对羟基苯甲醛缩硫代氨基脲希夫碱,通过元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱对标题化合物进行了表征。X射线单晶衍射表明,标题化合物属单斜晶系,空间群P-1,晶胞参数：a=1.0704（4）nm,b=1.2079（5）nm,c=2.1129（8）nm,V=2.6956（18）nm^3,Z=2,Dc=1.449g/cm^3,R_1=0.07,wR2=0.18。该化合物的晶体是由6个独立的分子所组成,在晶胞中相邻的分子通过分子间S-H…O氢键作用形成了两条相互平行的波浪形的一维链。     

三苯基锡4-吡啶甲酸酯的合成和晶体结构研究

利用三苯基氢氧化锡与4-吡啶甲酸在乙醇溶液中以摩尔比1:1反应,合成了有机锡化合物[Ph3SnO2CC5H4NH2O]n.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该化合物为正交晶系,空间群P212121,a=1.22176(19),b=1.4971(2),c=2.4313(4)nm,Z=8,V=4.4471(12)nm3,Dc=1.464g/cm3,μ=1.172mm-1,F(000)=1968,R=0.0437,wR=0.0674.该化合物中心锡原子为五配位三角双锥构型,并且通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联作用形成一维无限链状结构.     

Synthesis,structural characterization,Hirshfeld surface analysis,spectroscopic and ferroelectric properties studies of 4-methylbenzylammonium sulfate

Single crystals of 4-methylbenzylammonium sulfate were grown in an aqueous solution at room temperature. The grown compound is characterized by spectroscopic, thermal, and dielectric studies and its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. Its crystal structure is described as a three-dimensional network where the sulfate anions (HSO₄^?) are interconnected through H-bonds to form anionic layers between which the 4-methylbenzylammonium cations are located. The hydrogen bonding network connecting the different components is given. Hirshfeld surface analysis was performed to visualize, explore and quantify intermolecular interactions in the crystal lattice. This analysis revealed the presence of H…C/H…C, C…O/O…C intermolecular interactions and O…O, H…H short contacts in the crystal. X-ray, structural and electrical results are correlated. The kind of the observed conduction is protonic by translocation. Differential scanning calorimetry (DSC) shows that this material presents a reversible phase transition at 390 K, confirmed by the dielectric permittivity study.     

Synthesis, Crystal Structure and Photoluminescence of a Cyclometalated Iridium(III) Coumarin Complex

In this paper a new cyclometalated iridium(III) coumarin complex, Ir(III)bis(3-(2-benzothiazolyl)coumarinato N,C⁴)(acetylacetonate) (Ir(L)₂(acac)), was synthesized and characterized. X-ray crystallography demonstrated that the iridium(III) ion is hexacoordinated by two C atoms and two N atoms from 3-(2-benzothiazolyl)coumarinato ligands and two O atoms from acac ligand, displaying distorted octahedral coordination geometry. The Ir(L)₂(acac) complex has good thermal stability with less than 2 % weight-reduction occurring at 300 °C, and exhibits strong reddish orange emission. The results shown that Ir(L)₂(acac) is useful for fabrication organic light-emitting diodes.