鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。     

多波长HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中5种成分的含量

建立了HPLC内标法同时测定姜黄油树脂中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮含量的方法。采用Thermo C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),流动相为含0.1%冰醋酸的乙腈(A)-0.1%冰醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长分别为420 nm(0～8 min)、238 nm(8～15 min)、262 nm(15～40 min)。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、芳香姜黄酮、α-姜黄酮分别在1.388×10^-2～3.553μg(r=0.9999)、1.395×10^-2～3.570μg(r=1.0000)、1.382×10^-2～3.539μg(r=0.9998)、1.388×10^-2～3.554μg(r=0.9999)、1.719×10^-2～4.400μg(r=0.9997)的范围内与色谱峰峰面积呈良好的的线性关系;平均回收率(n=9)...     

高效液相色谱法同时测定洗涤产品中7种防腐剂

建立同时测定洗涤产品中4-氯-3-甲酚、双氯酚、苄氯酚、邻苯基苯酚、对氯间二甲苯酚、三氯生、三氯卡班7种防腐剂的高效液相色谱分析方法。不同基质的样品经甲醇涡旋混匀及超声提取后,用X–Bridge C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为285 nm。在优化的实验条件下,7种防腐剂的质量浓度在0.2~500 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为1.0~2.5 mg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~7.5 mg/kg。7.5,25.0,75.0 mg/kg 3水平加标回收率为92.1%~105.8%,相对标准偏差为0.8%~4.5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于洗涤产品中7种防腐剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定生姜中10种营养成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速同时测定生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析方法，具体包括6-姜酚、8-姜酚、10-姜酚、6-姜烯酚、8-姜烯酚、10-姜烯酚、四氢姜黄素、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素10种目标物。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和0.1%（v/v）甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子和多反应监测（MRM）模式对目标物进行定性确证和定量分析。10种营养成分的线性相关系数（r）均≥ 0.9995，方法的定量限为0.10~7.71 μg/L，样品基质在3个水平下的平均加标回收率为82.8%~115.3%，相对标准偏差（RSD）为0.58%~11.49%。分析结果显示，生姜中10种营养成分均有检出，其中6-姜酚的含量最高且集中分布于373.35~702.48 mg/kg。该法简便快速，准确可靠，适用于生姜中姜辣素类和姜黄素类营养成分的分析，可为生姜质量鉴定和控制提供技术手段。     

液相色谱-串联质谱法测定育肥猪配合饲料中的阿奇霉素

通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化,建立了配合饲料中阿奇霉素(AZM)的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取,MCX固相萃取柱净化,BDS Hypersil C_(18)(2.4μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,AZM在1~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.999 1,检出限(S/N≥3)为2.8μg/kg,定量下限(S/N≥10)为8.4μg/kg;在0.5,1,5,10 mg/kg加标水平下,回收率为87.0%~106.6%,批内相对标准偏差为0.58%~5.4%,批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏,选择性强,基质干扰小,可用于配合饲料中AZM的测定。     

超高效液相色谱法测定西瓜中的喹啉铜残留量

建立了西瓜样品中喹啉铜农药残留的超高效液相色谱分析方法。样品用4%冰醋酸超声振荡提取,提取液经阳离子交换固相萃取小柱净化后,用1%醋酸铵-甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用流动相定容。试样采用Vneusil MP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(95∶5)。结果表明,喹啉铜在0.05~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.999 9。在0.05~2.0 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为72.3%~84.1%,相对标准偏差为2.1%~3.8%,方法的检出限为0.024 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物的残留量

建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节p H值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化。各待测物分别经0.1%甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1%氨水)洗脱,Phenomenex Kinetex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,采用0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定。结果表明,5种药物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2~0.999 8。在加标浓度为5~50μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7%~92.3%,相对标准偏差(n=5)为3.9%~16.6%,检出限为0.2~3.0μg/kg,定量下限为0.7~10μg/kg。方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要。     

高效液相色谱法测定油菜籽中草除灵乙酸

建立了一种油菜籽中草除灵乙酸的液相色谱检测方法。样品中残留的草除灵乙酸,用氨水和甲醇混合溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,以C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,粒径5μm)分离,液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量。在0.05~1.00 mg/L范围内,草除灵乙酸的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999。方法的定量限(LOQ)为0.1mg/kg。对油菜籽空白样品进行了4位不同检测人员、3个水平(0.1,0.2,0.4 mg/kg)和6次重复的添加回收实验,平均回收率为75%~100%,相对标准偏差为1.1%~6.9%。同时又进行了4个实验室间的重复性和再现性评价,结果表明实验室内重复性相对标准差为3.6%~6.9%,实验室间再现性相对标准差为5.8%~17%,满足相关法律法规的要求。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的甘草酸

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定卷烟中甘草酸的分析方法。采用甲醇-5mmol/L醋酸铵水溶液(4∶1)为萃取溶剂,经Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离后,串联质谱多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。甘草酸在0.05~2.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999 4,方法的定量下限为4.8 mg/kg;回收率为89.1%~105.0%,日内、日间相对标准偏差(RSD)均不大于5%。