气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺

研究了用气相色谱-质谱联用法,用选择离子监测技术测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺N'-亚硝基去甲基烟碱(NNN)和4-(N-亚硝基甲氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK).在标准吸烟条件下,将烟气粒相物收集在剑桥滤片上,用柠檬酸-磷酸盐缓冲液和环己烷对粒相物共提取,提取液相继用碱性氧化铝层析柱和固相萃取法进一步纯化.选用选择离子监测技术对亚硝胺定性和定量.在进样量2μL时,方法检出限为9.83μg·L-1(NNN)和16.92 μg·L-1(NNK),线性范围0.1～5.0 mg·L-1,相关系数分别为0.998,0.996,回收率分别为91.0%,94.8%.     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

气相色谱-质谱法快速测定牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱-质谱法（GC-MS）快速测定牙膏中的二甘醇的方法。牙膏样品经三氯甲烷提取后,应用气相色谱-质谱联用仪,以选择离子监测（SIM）模式对其中的二甘醇进行分析。二甘醇的线性范围为21.24-1062 mg/L,线性相关系数（r）为0.9995;检出限和定量限分别为2.0、5.0 mg/L;高、中、低3种浓度下的回收率在88.51%-101.6%之间,相对标准偏差（RSD）在1.6%-8.11%之间;仪器对二甘醇的响应在24 h内保持稳定。     

气相色谱-质谱联用法分析烟丝中有机酸成分

采用三氟化硼和甲醇对西湖香烟烟丝样品进行衍生化反应，以二氯甲烷为萃取液，得到烟丝样品有机酸甲酯成分，在GC/MX气相色谱/质谱联用仪上定性和定量分析，共鉴定出有机酸41种，主要成分依次为苹果酸、柠檬酸、亚麻酸。实验表明分析方法简便、快速，结果令人满意。     

气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂

采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3~20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。     

气相色谱-质谱联用法测定纸吸管中二甘醇二苯甲酸酯的迁移量

建立气相色谱-质谱联用法测定纸吸管在水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液和50%乙醇溶液四种食品模拟物中二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）迁移量的方法,并探讨了DEDB向模拟物中迁移的规律。以乙酸乙酯作萃取剂,萃取食品模拟物中的DEDB,萃取液经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,采用气相色谱-质谱联用法检测,内标法定量。在质量浓度为0.2～10.0 mg/L范围内,DEDB与内标物的质量浓度比和与苯甲酸苄酯监测离子丰度比线性关系良好,相关系数r为0.999 0,方法检出限为0.05 mg/L,定量限为0.2 mg/L。样品加标回收率为91.2%～103.6%,相对标准偏差为3.1%～8.5%(n=6)。在相同的温度和时间下,DEDB迁移量从小到大的顺序依次为：水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液。该方法简便、快速,适用于纸吸管中DEDB迁移量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物

蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱-质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20～2000mg／kg,检出限为10mg／kg,相对标准偏差为0．4％～1．4％,标准加入回收率为98．8％～102．4％。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。     

气相色谱-质谱联用法测定聚氯乙烯塑料中7种增塑剂

建立了一种简单、快速、准确测定聚氯乙烯（PVC）塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。PVC塑料制品中7种邻苯二甲酸酯增塑剂可用超声辅助萃取有效地提取在氯仿溶剂中,然后用气相色谱-质谱联用法测定。方法的平均回收率在93．08％～104．1％之间,检出限（S／N＝3）在0．05～10．0mg·L^-1之间,相对标准偏差为0．5％～5．4％。     

气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中的8种多环芳烃

建立了同时快速测定纺织品中8种多环芳烃的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1)超声波提取,氮吹浓缩后采用DB-17MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量。研究了纺织品中8种多环芳烃的提取方法,并对色谱和质谱条件进行了优化。实验结果表明,多环芳烃的浓度在0.05~1.00 mg/L或0.10~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.995,方法检出限(LOD)为0.02~0.05 mg/kg,方法定量下限(LOQ)为0.05~0.10 mg/kg。在3个加标水平下的回收率为81.2%~106.4%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%。该方法灵敏度高,操作简便,定量准确,适用于纺织品中8种多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法。该方法的加标回收率为81.1%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%~9.6%。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限(LOQ)为0.05~0.20mg/kg。该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

气相色谱-质谱法对鲜水果中5种保鲜剂残留量的同时测定

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定鲜水果中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、乙萘酚、4-苯基苯酚和联苯醚5种保鲜剂的分析方法。鲜水果样品经乙醚超声提取、浓缩后,活性炭柱净化,选择离子模式(SIM)下测定,外标法定量。在优化条件下,5种保鲜剂的线性范围为0.2～4.0 mg/L,相关系数(r2)大于0.991,联苯醚的检出限为0.05 mg/kg,其余4种保鲜剂的检出限均为0.1 mg/kg。5种保鲜剂的加标回收率为80.4%～104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.4%。该方法简便、快速、试剂价廉易得,且能消除鲜水果样品中色素等杂质的干扰,具有较高的准确度和精密度,适用于鲜水果中上述5种防腐保鲜剂残留量的测定。     

高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇

研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法。烟草料液用Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离，以Waters Surar-Pakl钙型阳离子交换柱为固定相，0．05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器，一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇。线性范围为0．005－5g/L,检测限在1．5－2．5mg/L之间，相对标准偏差为0．89％－1．3％，标准回收率在96．0％－103％之间。方法用于几种烟草料液样品测定，结果令人满意。     

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

建立了一种用于食品中丙烯酰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过水和甲醇提取食品中的丙烯酰胺,经蛋白变性净化后用溴水对其进行加成衍生化,再采用有机溶剂进行液液萃取,之后同三乙胺发生定量反应转化为性质更稳定的产物后由气相色谱-质谱联用仪检测,同位素内标法定量。该方法在0.02,0.05和0.2 mg/kg等3个添加水平下面粉和面包中丙烯酰胺的回收率处于80%和110%之间,相对标准偏差（RSD）不大于12.7%;在0.04～4.00 mg/L内呈现良好的线性关系;灵敏度高,最低检测限达到5 μg/kg;选择性好,能有效消除复杂基质带来的干扰。可作为常见样品中丙烯酰胺含量检测的确证方法。     

气相色谱-质谱法测定温室大棚土壤中13种有机磷酸酯

该文建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测温室大棚土壤中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2 氯乙基)酯、磷酸三(1 氯 2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2 乙基己基二苯基磷酸酯13种有机磷酸酯（OPEs）的分析方法,并优化了提取溶剂、提取方式、提取时间、萃取柱种类和色谱条件等实验参数。样品以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取溶剂超声提取,经Florisil固相萃取柱净化,再采用气相色谱-质谱法(选择离子监测模式)检测,内标法定量。结果显示：13种化合物在1~500 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.999 3~0.999 7,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~2.31 μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.13~7.69 μg/L,在3个加标浓度(1.0、10、50 μg/L)下的回收率为54.5%~130%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~9.9%。采用该方法对北京地区温室蔬菜大棚中41份土壤样品进行分析发现,除磷酸三丙酯(TPrP)外,其余12种OPEs均有检出,含量为1.90~632 ng/g(干重),平均值为87.8 ng/g,中位值为39.7 ng/g。其中磷酸三丁氧乙酯(TBEP)是温室土壤中最主要的OPEs,约占12种有机磷酸酯总含量(∑12OPEs)的20%。该方法操作简便、快速、精密度良好,可用于土壤中13种OPEs的测定。     

气相色谱-质谱法测定富硒酵母中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）测定富硒酵母中硒蛋氨酸含量的方法。比较了3种从样品中提取硒蛋氨酸方法的效果。样品在三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲液中酶解24 h后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子模式对衍生物进行GC-MS测定。硒蛋氨酸的回收率为98.5%~103.7%,相对标准偏差为0.9%~2.4%,检出限为0.5 mg/L（S/N=3）。对实际样品进行测定,得到样品中硒蛋氨酸的含量结果。该法简便快速,准确可靠,灵敏度高。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中的25种有机氯农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了茶叶中25种有机氯农药残留同时测定的方法。茶叶样品中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比为2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比为9∶1)溶液淋洗,GC-MS选择离子监测模式(SIM)检测。方法的线性范围为0.010～0.500 mg/L。在茶叶样品中0.01～0.20 mg/kg加标水平下有机氯混标的加标回收率为70.8%～105.5%,相对标准偏差为1.6%～12.7%。除硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ的定量限为0.02 mg/kg以外,其余23种有机氯农药的定量限均为0.01 mg/kg。