CaO杂质对铝型材厂工业污泥合成堇青石材料晶相结构及其含量影响

探讨原料组成对铝型材厂工业污泥合成堇青石材料的影响是非常重要的。研究目的有助于确定不同杂质在原料中允许的存在量,为选择其他原料提供可靠的依据。采用XRD法和SEM法分析各试样的晶相结构:用半定量分析方法确定各晶相的含量:用philipsX抪ertplus软件确定试样中各晶相结构参数。实验结果表明:CaO杂质含量从1.2~2.5%对合成堇青石有利:从2.5~2.8%堇青石含量开始下降:确定2.5%为CaO杂质最佳存在量,其对应的堇青石含量为91%。经plus软件确定结果:CaO杂质含量为1.2%时,其结构与单晶相同,晶胞参数变化很小:CaO含量从1.2~2.8%,其晶系由六方转变为四方结构,晶胞参数发生较大变化。镁铝尖晶石结构与晶胞参数变化较大,由单晶的立方结构转变为四方结构。     

菱镁矿风化石与叶腊石合成堇青石的结构表征

采用菱镁矿风化石、叶腊石、二氧化硅微粉为主要原料,研究分析烧成温度对合成堇青石结晶度、晶粒尺寸、晶相组成和显微结构来确定适宜的合成温度。用X′ Pert plus软件对X射线衍射图进行拟合,分析试样的结晶度,用半定量(semi-quantification)法对试样结晶相中晶相组成进行计算,用Scherrer公式计算试样中堇青石、方石英晶粒的粒径大小。结果表明：采用菱镁矿风化石与叶腊石为原料合成堇青石,当温度由1 350 ℃增加到1 400 ℃,试样的结晶度增加,堇青石晶粒尺寸和堇青石相量增加,在1 400 ℃时,试样结晶度最高,晶粒尺寸最大。晶相组成中堇青石相占67%,方石英相占33%。当温度大于1 400 ℃,试样结晶度降低,堇青石和方石英晶粒尺寸减小,当温度在1 500 ℃时,堇青石相消失,促进了方石英相析出。采用菱镁矿风化石与叶腊石为原料合成堇青石的最佳烧成温度为1 400 ℃。     

硅灰粉尘添加量对莫来石-堇青石复相材料晶相结构与性能影响

采用XRD和SEM法确定莫来石-堇青石复相材料的晶相结构及其含量。探讨不同含量硅灰粉尘对复相材料的晶相结构与性能的影响。实验结果表明:复相材料中存在α-堇青石、β-堇青石、μ-堇青石和莫来石四种晶相。堇青石含量随着硅灰粉尘结合剂含量的增加而增加。莫来石含量随着结剂含量的增加而减少。根据结构上的分析结果,确定2#为最隹的配方,其堇青石和莫来石含量分别为66.0%和33.7%,抗折强度为27.69Mpa,1次和10次热震抗折强度保持率分别为63.36%和33.7%,体积密度为2.69 g/cm3.     

利用铝废渣制备片状堇青石的影响因素研究

以铝厂废渣、高岭土、滑石为主要原料,采用固相法合成片状堇青石。分析了原料种类、原料配方、烧结温度、保温时间和晶核剂对合成堇青石的影响,并通过XRD、SEM进行表征。结果表明,原料的纯度越高合成的堇青石纯度越高;富含镁的配方能完全形成堇青石相;最佳烧成温度为1 380℃,保温时间为4 h,此时得到的堇青石纯度最高,且呈现片状结构,颗粒大小均匀;堇青石熟料可以起到晶核剂的作用,促进堇青石的生成。     

Zr4+对固相反应制备堇青石材料晶相转变的影响

以菱镁矿风化石、工业氧化铝和二氧化硅微粉为原料,加入不同含量二氧化锆添加剂,通过固相反应合成制备堇青石。用XRD法和SEM法表征试样中的晶相和显微结构,用X′Pert Plus软件对结晶相的晶胞参数和结晶度进行分析,用半定量法对试样晶相组成进行计算,用Scherrer公式计算堇青石的晶粒大小。研究分析Zr4+对制备堇青石材料中晶相组成、晶粒大小、晶胞常数、结晶度及显微结构的影响。结果表明:Zr4+对堇青石结构中Mg2+的置换固溶作用使堇青石相晶胞常数及晶胞体积发生变化,形成的结构缺陷使堇青石结构中离子扩散速度加快。由于Zr4+较高的电场强度,减弱了Mg-O的键力,氧化铝和二氧化硅通过固相反应形成莫来石相。当二氧化锆加入量为1.2%时,堇青石晶胞常数和晶胞体积最大,堇青石晶粒最大,堇青石结构中莫来石含量达到2.5%。     

La3+,Ce4+对制备堇青石材料晶相转变及烧结性能的影响

以菱镁矿风化石、工业氧化铝和二氧化硅微粉为原料,加入不同含量氧化镧、氧化铈添加剂,通过固相反应合成制备堇青石材料。用XRD法和SEM法表征试样中的晶相组成和显微结构,用X’Pert Plus软件计算主晶相的晶格常数、晶胞体积和试样的相对结晶度,用半定量法计算试样中各晶相含量,用Scherrer公式计算主晶相的粒径大小。研究分析了La3+,Ce4+对制备堇青石材料晶相组成、主晶相粒径大小、晶胞常数、试样相对结晶度、显微结构及烧结性能的影响。结果表明:氧化镧比氧化铈具有更好的助堇青石烧结性,加入氧化镧的堇青石试样具有更好的致密性;随着氧化镧、氧化铈加入量的增加,堇青石晶胞常数和晶胞体积呈现先增大后减小趋势;Ce4+更高的电场强度促进了堇青石材料更容易发生晶相转变形成莫来石。     

堇青石窑具多晶结构与性能研究

利用X-射线衍射分析和电子显微镜分析的结果，确定堇青石窑具的多晶结构和各晶相的含量；结合窑具性能的研究，确定堇青石窑具具有优良性能的适宜配方。     

铝厂污泥在不同煅烧温度的晶相结构研究

铝厂污泥主要成分是-AlOOH,其中部分是晶体,部分是无定形体。将此污泥分别于450,600,800,1000,1050,1200和1300 ℃进行了煅烧,探讨污泥在不同温度下的晶相变化,为污泥的综合利用提供可靠的数据。采用XRD法和SEM法表征了污泥在不同温度下的晶相结构和显微结构。实验结果表明:随着煅烧温度的提高,污泥发生如下变化过程: 这与常规转化规律不同。在450,600,800,1000和1100 ℃的试样中均形成了-Al2O3和无定形体结构的微晶,随着温度的升高,-Al2O3含量增加而无定形体结构的微晶含量降低。当煅烧温度上升至1200和1300 ℃时, - Al2O3和无定形体结构的微晶全部转变为 - Al2O3。 -Al2O3是介稳态,高活性,-Al2O3是稳定态,低能态。     

高温条件下膨润土阻滞放射性核素迁移机制研究

为研究高温条件下膨润土阻滞放射性核素迁移机制,以内蒙古高庙子膨润土为原料,Nd3+模拟Am3+,采用高温固态反应方法开展模拟实验。利用X射线荧光、热分析和X射线衍射对内蒙古高庙子膨润土和模拟固化体的元素含量、相转变温度、物相和结构进行了分析,同时利用R ietveld方法对固化体进行了结构精修。研究结果表明:内蒙古高庙子膨润土主要矿物组成为蒙脱石和石英,且含有少量的方石英和长石,在1000℃以下,膨润土中未发现新物相生成。1000℃以上,固化体中的蒙脱石发生固相转变反应形成堇青石相,Nd3+以替代Mg2+的形式固化在堇青石结构中,形成[NdO6]八面体,导致a值减小,b,c和V值增加,膨润土对放射性核素Am3+的模拟核素Nd3+固容量为0~8%(质量分数),最佳固容温度为1150℃。     

稻壳一步法制备堇青石-莫来石多孔陶瓷

以稻壳、Al_2O_3和MgO为主要原料,按偏镁铝方案确定堇青石的组成,并以堇青石与莫来石质量比为7∶3进行配料,再掺少量Nd_2O_3为烧结助剂,用一步法烧成了堇青石-莫来石多孔陶瓷。测定了烧结试样的抗弯强度、显气孔率、热膨胀系数,用XRD分析了试样在烧结过程中的物相组成变化,并用SEM观察其显微结构。研究结果表明:在掺2%Nd_2O_3,1380℃保温5h条件下,制备的多孔陶瓷的抗弯强度为20.55MPa,显气孔率48.34%,热膨胀系数3.5×10~(-6)·℃-1,其主晶相为堇青石和莫来石,SEM显示晶体间存在大量孔隙。     

液相烧结碳化硅晶界内氮化反应的研究

碳化硅 ( Si C)由于其高度的共价键结合特性而具有高硬度、耐磨性和高化学稳定性等优异性能而成为热机、高温环境和化学化工等领域的研究应用对象 .碳化硅材料的无压烧结最早是由 Prochazka[1] 实现的 .2 0世纪 80年代初期 ,Omori[2 ] 通过采用氧化物 ( Al2 O3,Y2 O3和稀土氧化物等 )添加剂的手段大大降低了无压烧结的温度 .这些氧化物具有较低的共熔点 ,在高温下易形成液相 ,从而促进了碳化硅的晶粒重排和晶体生长 .2 0世纪 90年代以来 ,氮化物和氧化物的混合添加剂 (如 Al N- Y2 O3) [3]被广泛应用于碳化硅的液相烧结 .这是因为氮在…     

Y2O3和CeO2对氮化硅烧结性能的影响

研究了Y2O3,CeO2的添加量在不同烧结温度下对Si3N4烧结性能的影响，分析了其助烧作用及晶界二次小晶粒形成的机制。结果表明，添加Y2O3,CeO2的Si3N4其烧结性能良好。Y2O3添加5％（此时Al2O3含量为4％）及CeO2为8％时对制品烧结促进作用最大。热处理后在Si3N4晶界获得结晶完美的二次小晶粒，使晶界玻璃相大为下降，为Si3N4高温力学性能的提高奠定结构基础。     

Synthesis and properties of mullite and cordierite aerogels

This work deals with the preparation of aluminosilicate aerogels, especially mullite (3Al₂O₃·2SiO₂) and cordierite (2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂) aerogels, from the cohydrolysis of tetraethoxysilane and chelated aluminum-secbutylate; in the case of cordierite magnesium nitrate was added. The influence of various preparation conditions on the aerogel synthesis is described. Crystallization and sintering behavior of mullite aerogels supercritically dried in acetone or alcohol differs from that one of mullite aerogels dried in CO₂. During non-isothermal heat treatment the former show a drastically reduced shrinkage compared to the latter. This behavior can be explained by a phase separation during the high temperature autoclaving process. In cordierite aerogels the crystallization of tetragonal mullite at about 1000°C is observed, while the correspondent xerogels show the crystallization of - and - cordierite between 1000 and 1100°C. On the other hand sintering is promoted in cordierite aerogels, which is due to the content of MgO.     

五彩湾煤灰的烧结特性及不同添加剂的影响规律

采用热机械分析仪、高温热台显微镜、XRD及FactSage软件相结合的方法,研究了五彩湾煤灰的烧结特性及不同添加剂的影响规律。结果表明,沙子(SiO_2含量约为80%)和煤矸石(SiO_2含量为54%,Al_2O_3含量为42%)能改变煤灰的烧结特性(烧结温度和烧结速率),但不同添加剂改变的程度不同。添加10%的沙子能使烧结温度提高70℃,而0-15%煤矸石不能使烧结温度升高。此外,烧结速率随添加剂增多而减小,烧结区间随添加剂增多而延长。进一步研究表明,添加剂能够改变煤灰初始液相温度、组成、含量、煤灰中硫酸盐的分解温度及初始液相温度从而改变煤灰的烧结特性。     

Studies on the Influence of Sintering Temperature on Crystalline Structures of Mg-Al Spinel Synthesized by Waste Aluminum Slag

Mg-Al spinel is synthesized by using industrial waste-residue and basic mag- nesium carbonate in the aluminum factory as the main raw materials. The influence of sintering temperature on crystalline structure and microstructure of Mg-Al spinel has been mainly discussed. The crystalline structure of sample is characterized by using XRD, SEM and relevant analytical software. The experimental results show that compared to the conventional synthetic method, the application of waste aluminum slag as the raw material can greatly decrease the synthetic tem- perature. The content of Mg-Al spinel first increases and then decreases with the rise of sintering temperature, and its purity can reach as high as 96wt% at 1550 ℃, which is therefore determined to be the optimum synthetic temperature. SEM observations demonstrate that as the rise of sintering temperature, the grain of Mg-Al spinel grows up obviously with typical octahedral characteristic appearance.     

Preparation and Characterization of Al8.31Si1.91Mg3.78O20/Al4.8Si1.2O9.6/Mg2.0Al4.02Si4.98O18 Multiphase Material

A two-step sintering method was used to prepare Al8.31Si1.91Mg3.78O20 (corundum solid solution)/Al4.8Si1.2O9.6 (mullite solid solution)/Mg2.0Al4.02Si4.98O18 (cordierite solid solution) multiphase material, for the purposes of making these three crystal structures have point defects which could help the particles diffuse and transfer at high temperature, accelerate the sintering efficiently and enhance the material strength as well as the bulk density. The impacts of different formulas on the structure and properties of the multiphase material were investigated. With XRD and SEM analyses, for each sample, the crystal structure and microstructure were characterized, the crystalline phase content and cell parameters were determined with Rietveld Quantification software, and the properties were tested. The comparative optimal formula determined was calcinated chamotte of 80wt% and calcinated sludge of 20wt%; and its corresponding bending strength and retention rate of bending strength after a thermal shock were 29.74 MPa and 80.15%, respectively.     

碳化硅多孔陶瓷的制备及烧结研究

采用一种新型的造孔剂酵母粉（主要化学成分是C，H，O，N，P，S等元素）制 备碳化硅多孔陶瓷。对碳化硅多陶瓷烧制过程中化学成分的变化进行了详细的研究 ，发现浆料的分散性与甘油添加量之间存在一定的关系。选用Al_2O_3作为烧结助 剂，随着添加量的变化，碳化硅多孔陶瓷的烧结行为也有明显的不同，Al_2O_3最 佳添加量为5% - 10%。酵母粉的添加量也直接影响碳化硅多孔陶瓷的气孔率和抗折 强度。此外，烧成温度和保温时间对烧结也有很大的影响，烧成制品的化学成分随 烧成温度的不同而不同。     

热压烧结靶材制备氧化铟锌薄膜晶体管

本文研究了热压烧结条件对氧化铟锌(IZO)靶材和薄膜晶体管(TFT)性能的影响。以80%:20%(质量分数比)的ZnO和In_2O_3的混合粉体为原料通过热压烧结法制备IZO靶材,以制备的靶材通过磁控溅射制备IZO TFT。X射线衍射(XRD)图谱以及扫描电镜(SEM)图像表明IZO靶材结晶性好,元素分布均匀。烧结温度为850℃时靶材呈现烧结致密化,900℃-60 min条件下In_2O_3的挥发破坏了靶材烧结致密化。提高烧结温度或延长烧结时间加速In向ZnO晶格的扩散以及空位向表面迁移,有利于靶材致密化以及形成InZnO_x晶相。TFT器件表征结果表明低密度和过高密度靶材会恶化薄膜质量,降低器件性能,可见适当高密度的靶材对制备TFT至关重要,最终900℃-90 min条件的靶材所制备的TFT性能最好,迁移率为16.25 cm~2·V~(-1)·s~(-1)。     

Cold Sintering: A Paradigm Shift for Processing and Integration of Ceramics

This paper describes a sintering technique for ceramics and ceramic‐based composites, using water as a transient solvent to effect densification (i.e. sintering) at temperatures between room temperature and 200 °C. To emphasize the incredible reduction in sintering temperature relative to conventional thermal sintering this new approach is named the “Cold Sintering Process” (CSP). Basically CSP uses a transient aqueous environment to effect densification by a mediated dissolution–precipitation process. CSP of NaCl, alkali molybdates and V₂O₅ with small concentrations of water are described in detail, but the process is extended and demonstrated for a diverse range of chemistries (oxides, carbonates, bromides, fluorides, chlorides and phosphates), multiple crystal structures, and multimaterial applications. Furthermore, the properties of selected CSP samples are demonstrated to be essentially equivalent as samples made by conventional thermal sintering.     

锂盐及制备工艺对固态电解质Li7La3Zr2O12成相的影响研究

石榴石型Li₇La₃Zr₂O₁₂(LLZO)离子导电性高,在全固态锂离子电池中具有潜在的应用价值。但目前报道的LLZO制备工艺烧结温度范围宽,稳定性差,不利于宏量制备。本文以烧结产物物相结构和结晶度为考察指标,系统研究了锂源及用量、烧结温度、烧结时间等因素对LLZO成相的影响。结果表明,当以分解温度较低的锂盐(LiNO₃)为原料时,在800℃下得到四方相LLZO,900℃时呈立方相LLZO;当以分解温度较高的锂盐(Li₂CO₃)为原料时,900℃才能形成四方相LLZO。烧结时间的延长和温度升高均会导致锂的挥发损失,影响LLZO物相的形成。通过增加锂盐用量、改变烧结前驱体聚集特性与烧结时间可抑制锂的挥发。当以过量10%的Li₂CO₃为原料时,900℃烧结6h可稳定的得到立方相LLZO。该研究较为系统地分析了制备工艺对LLZO成相的影响,可为LLZO宏量稳定制备提供借鉴。