高效液相色谱中的化学衍生法

色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。近十年来,化学衍生法在高效液相色谱法中的应用受到重视,发展较快。在高效液相色谱法中,化学衍生化的目的为:1.将紫外一可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物,以提高检测灵敏度;2.提高对分析样品的分离和选择性。     

高效液相色谱溶剂系统四面体优化法

改进了Ｇｌａｊｃｈ的三角形法,建立了适合于高效液相色谱（ＨＰＬＣ）的四面体优化法。将７个溶剂系统的实验结果输入计算机,由计算机模拟２３１个溶剂系统的色谱行为,优选出最佳溶剂系统。将此法用于１２种磺胺药物的分离,得到了满意的结果。     

高效液相色谱电化学发光法检测抗坏血酸

基于在恒电流条件下电解产生不稳定化学发光试剂Mn(Ⅲ)能直接氧化抗坏血酸产生化学发光,将高效液相色谱法与电化学发光法相结合,建立了高效液相色谱电化学发光法测定抗坏血酸的检测方法。在优化的试验条件下,对啤酒、人体血清、尿液中抗坏血酸含量进行了分析,方法的检出限为3.0×10-5g.L-1,相对标准偏差为2.2%(n=11,5.0×10-2g.L-1VC),线性范围1×10-4~1×10-1g.L-1。     

高效液相色谱发展史

以１９７１年为界，评述了高效液相色谱分析逐步发展和完善的历史过程。     

高效液相色谱讲座第一讲高效液相色谱概貌和设备

§1.液相色谱的发展简史 色谱是这样一个过程,即混合物中各组分在称之为固定相和流动相的两相之间具有不同的分配系数,因而当此混合物从固定相的一端加入并随流动相向前移动的过程中,各组分在固定相上有不同的保留而被分离。历史上第一次提出“色谱”(Chromatogra-phy)这个名词,并用来描述这种实验的人是俄国植物化学家茨维特(Tswett),他在1906     

高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇

采用高效液相色谱内标法定量测定茄呢醇的含量.采用4.6mm×25cm硅胶柱;V(正己烷)/V(异丙醇)=100:1的混合液为流动相,流速为1.0mL/min;维生素D为内标,紫外检测器检测,检测波长为210nm;ABS为0.04.样品检测线性范围为9～30μg;相关系数r=0.9992;回收率91.9%—102.4%;精密度RSD=2.93%.改进后的色谱条件检测范围宽,灵敏度高,重现性好.     

生物工程中的高效液相色谱

生物工程(Biotechnology)是八十年代技术革命的重要组成部分。生物工程的各个分支——基因工程、细胞工程、酶工程和发酵工程中都面临着大量的蛋白质、多肽、核酸等生物大分子的分离分析工作,迫切需要高效、高速的分离分析方法,让高效液相色谱在这一领域中发挥日益重要的作用,自然已成为生物工程学家和色谱学家的共同愿望。本文拟就这一发展趋势做扼要的讨论。     

痕量神经肽的高效液相色谱

本文选用芴甲氧羰基氯(FMOC-CL)作为肽的荧光衍生试剂,建立了两段淋洗分离测定神经肽RP-HPLC的方法。衍生反应简便、快速、衍生物稳定。FMOC-脑啡肽、FMOC-P物质在18min内全部被洗脱。本方法在1～100pmol具有良好的定量线性关系。当信噪比为2.5:1时,检测极限:FMOC-甲硫脑啡肽为405fmol,FMOC-亮脑啡肽337fmol,FMOC-P物质为500fmol。并且能够容易地脱去衍生基团得到反应前的神经肽。     

微型高效液相色谱的进展

微型高效液相色谱(MHPLC)是近几年出现的一种新型液相色谱分析技术。随着 MHPLC的出现和发展,这种新技术的某些潜在优点,正在逐渐被认识。76年以前,关于 MHPLC 只有几篇报道〔盆.21,但”年以来,微型柱液相色谱已成为人们非常感兴趣的一个课题。Ishii,Scott等进行了大量的工作,大连化学物理研究所[l0J,兰州化学物理研究所也开始了这方面的研究     

肉桂醛的高效液相色谱测定

叙述了用具有分光荧光检测的高效液相色谱测定肉桂醛的一种灵敏方法。肉桂醛首先与4,5—二甲基邻苯二胺在酸性介质中反应,然后在0.02M的乙酸酯缓冲剂(PH4.0)(含有5mmolL~(-1)十二烷基三甲基溴化铵)—甲醇(1+1)用作流动相的反相柱上分析生成的荧光苯并咪唑衍生物。在0.001～30ugmL~(-1)的水溶液中测定了肉桂醛。     

亚氨基二乙酸的高效液相色谱测定

利用高效液相色谱，采用外标法测定样品中亚氨基二乙酸的含量，紫外检测器检测波长为210nm，色谱柱为SAX强阴离子交换柱，用0．005mol.L^-1磷酸二氢钾缓冲液（PH2．5）为流动相，对样品进行分析，其线性相关系数为0．9996，标准偏差为0．035，回收率为98．5％－101．5％。     

高效液相色谱讲座Ⅱ高效液相色谱的基本参数和基础理论（上）

色谱分离是基于样品组分在两个非互溶相间的多次反复平衡分配,利用分配中的微小差异而达到分离的目的。两个非互溶相分别称为流动相和固定相。为了描述分配过程和评价色谱柱性能,从而找出最佳分离条件,需要有一系列的色谱参数。     

高效液相色谱讲座Ⅱ高效液相色谱基本参数和基础理论（下）

§2-5 分离效能总指标—分离度K_1和R 1.定义:任何色谱过程的目的是要分离某一混合物中诸组分。混合物中各组分要分离得好,一是色谱峰要窄,即2△t_(1/2)或2△V_(1/2)值要小;二是两峰间的距离要大。前者是如何选择最佳操作条件,提高柱效率的问题,即色谱动力学问题。后者是如何选择固定相、流动相,改善物质在两相间的分配(吸附)问题,即热力学问题。两者缺一都不能实现有     

反相高效液相色谱分离-安培法检测酚类化合物

本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件。在Shim-pack CLC-C_8柱上用含0.05mol/L NaH_2PO_4缓冲溶液的5％甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测。线性范围在0～7μg/ml,检测限达ng/ml。     

高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用

 高效液相色谱手性试剂衍生化法及其应用曾苏（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）１前言随着手性药理学的兴起，色谱法分离手性对映体也就成为生物医药分析最有意义的领域之一，同时也是色谱学研究最重要的分支──手性色谱学￣［１～３］。对对映体分析产生巨大兴趣的原因有：（１）许多药物对映体不仅药理作用不同，而且生物转化过程亦有差异￣［４］。例如临床广泛使用的β－阻滞剂如普萘洛尔，其Ｓ－映体生物效价是Ｒ－对映体的１００倍，而Ｒ型代谢速率则比Ｓ型快。