热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

吹扫/捕集-热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机物的效果

利用自制的吹扫/捕集-热脱附装置,考察了7种单一吸附剂和4种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集,结果证明,Tenax GC和活性炭组成的混合吸附剂使用范围广,回收率明显高于单一吸附剂,吸附剂借助N_2干吹可除去水蒸气.混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用.     

用吹扫捕集-热脱附-气相色谱-质谱法分析生活污水中挥发性有机物

介绍了用于分析生活污水中挥发性有机物的方法,分析物以吹扫捕集法取样,混合吸附剂富集,然后热脱附-气相色谱分析.混合吸附剂是由TenaxGC和活性炭组成,二者体积比为2∶1.对吹扫捕集流速和捕集时间进行了优化,并测定了标准分析物的回收率.利用该法,从生活污水中检出37种挥发性有机物,其中8种列在我国环境优先污染物名单中.     

用吹扫捕集—热脱附—气相色谱—质谱法分析生活污水中挥发性 …

介绍了用于分析考活污水中挥发性有机物的,分析物以吹扫捕集法取样,混合吸附剂富集,然后热脱附－气相色谱分析。混合吵附剂是由ＴｅｎａｘＧＣ和活性炭组成,二者体积比为２：１。对吹扫捕集流速和捕集时间进行了优化,并测定了标准分析物的回收率。利用该法,从生活污水中检出３７种挥发性有机物,其中８种列在我国环境优先污染物名单中。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中氯苯类有机物

建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定水中一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯6种氯苯类有机物的方法。6种氯苯类有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.002～0.005μg/mL。加标回收率为93.0%～96.5%,测定结果的相对标准偏差为3.12%～6.08%。该法可以满足水中该类有机物的测定。     

吹扫-捕集/气相色谱-质谱联用法测定城市饮用水中挥发性卤代烃

采用吹扫-捕集器富集了城市饮用水样中11种挥发性卤代烃,经气相色谱法分离后用质谱法选择性离子监测模式进行定量测定,所测定的卤代烃,除含量相对较高的三氯甲烷外,线性范围在0．04～11．0μg·L^-1之间;检出限（S／N=3）均小于6pg·L^-1。对方法的回收率及精密度作了试验,测得回收率在85．6％～126．1％之间,相对标准偏差（n=7）在2．06％～3．87％之间。     

稳定性同位素稀释吹扫捕集-气质联用法测定水中典型臭味物质

采用稳定性同位素稀释吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定水中典型臭味物质土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(MIB).研究了特征离子、升温程序、样品吹扫温度及盐浓度等因素对臭味物质萃取过程的影响.本实验测定臭味物质的最佳条件为:盐浓度20%(m/V),样品吹扫温度60℃,程序升温速率5℃/min.通过加人同位素内标d5-G...     

吹扫捕集-GC/MS联用法测定水中挥发性卤代烃

建立了水中12种挥发性卤代烃的测定方法。采用吹扫-捕集法对水中卤代烃进行富集,热解吸后导入GC-MS中用选择离子模式(SIM)进行检测。12种卤代烃的线性相关系数为0.9964~0.9999,平均加标回收率为91.6%~95.2%(n=6),相对标准偏差为1.54%~3.31%(n=6),方法检出限为0.0001~0.07μg/L。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定天然水体中异戊二烯的研究

建立了吹扫捕集-气质联用分析天然水体中痕量异戊二烯的方法,确定了最佳实验条件：吹扫流量50 mL/min、吹扫时间15 min、毛细管分离柱类型( Rt-Alumina BOND/KCl)以及程序升温等。本方法对于测定水体中异戊二烯浓度的相对标准偏差RSD<4%(n=6),回收率为92%~102%,检出限为0.5 pmol/L。实验表明,水样中异戊二烯浓度在60 d以内没有发生明显变化。利用本方法测得青岛胶州湾及附近河流入海口水样中异戊二烯的浓度在60.8~278.7 pmol/L之间,黄河口水样浓度范围为44.7~77.2 pmol/L,与文献报道的其它近岸及河口水体中的浓度相当,表明本方法能够应用于天然水体中异戊二烯浓度的准确分析。     

气质联用法测定饮用水中29种挥发性有机物

挥发性有机物(VOCs)具有高挥发性、类脂物可溶性、易被皮肤、粘膜吸收等特点,对环境和人体有较大的影响和危害.新<生活饮用水卫生标准>(GB/T 5749-2006)[1]中VOCs的检测项目从原来的2项增加到25项.顶空气相色谱是过去测定水中VOCs的常用方法,但该法灵敏度较低,不适于数十种挥发性有机物同时检测[2].新技术吹扫捕集-气质联用法(P&T-GC-MS)能同时分析测定多种物质,前处理方式也较简便,因此成为测定水中VOCs的推荐方法[3-6].     

海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定

建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定大蒜挥发油的组成

采用改进的水蒸汽蒸馏法从山东金乡大蒜中提取挥发油。实验确定了气相色谱-质谱法分析大蒜油的条件,并对大蒜挥发油的化学成分进行了定性分析,共鉴定出20种物质。用峰面积归一化法对各物质的相对含量进行了测定,结果表明含硫化合物约占挥发油总成分的95%以上,其中含量最高的是大蒜新素,约占挥发油总量的三分之一。对低温储藏半年的挥发油进行分析的结果表明样品在低温下可稳定存放。     

气相色谱-质谱技术分析红松松塔挥发性成分

采用水蒸气蒸馏法，对红松松塔挥发性成分进行提取和研究，最佳蒸馏时间5.5h，挥发油提取率1.28％。利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发油成分进行分析，共鉴定出32种化学成分，主要为单萜和倍半萜类化合物，其中相对含量较高的有α-蒎烯（44．258％）、D-柠檬烯（23．426％）、β-蒎烯（8.674％）、有石竹烯（3.462％）、β-月桂烯（3.018％）等。研究结果表明红松松塔挥发油中富含α-蒎烯、D-柠檬烯、石竹烯等多种具有药理活性的成分。因此，红松松塔是一种具有较好前景的天然药用资源。     

吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮

建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r~2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。     

气相色谱/质谱法分析内蒙古蜂胶挥发性成分

以内蒙古蜂胶为实验材料,采用传统水蒸气蒸馏法(HD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和动态顶空进样(DHS)提取制备挥发性成分,以气相色谱-质谱(GC-MS)法检测.对获得的蜂胶挥发性成分进行了分析,从HD所得样品中检测出了12种化合物,主要是3-甲基-2-丁烯-1-醇(26.81%)、苯乙醇(17.16%)、1,2,3,4,4a,5,6,7-八氢-α,α,4a,8-四甲基-2-萘甲醇(14.53%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(9.47%)、α-没药醇(4.29%)等.从SDE法所得样品中检测出了40种化合物,主要是α-没药醇(20.19%)、2-甲基-3-丁烯-2-醇(10.76%)、3-甲基-2-丁烯-1-醇(8.28%)、薁(5.21%)等.从DHS法所得样品中检测出了70种化合物,主要是十七烷(6 96%)、菲(3.99%)、芳姜黄酮(3.80%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(3.41%)、十八烷(3 23%)、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(2.59%)、十六烷(2.47%)等.研究表明:内蒙古蜂胶挥发物与北京蜂胶及唐山蜂胶的组分相近,原因可能是它们具有相似的胶源植物.DHS得到的挥发性物质种类最多,SDE次之,HD最少.如需获得生物活性检测样品,SDE是一个更好的方法.     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

气相-质谱法测定孜然芹挥发油的化学成分

 采用水蒸气蒸馏法从孜然芹中提取挥发性成分,并用气相 质谱法(GC MS)联机分析,共分离出60余峰,鉴定出了49种物质,用面积归一法确定了相对含量。在所分离出的化合物中,碳氢化合物16种,烃类含氧衍生物32种。主要成分为枯茗醛和藏花醛,它们分别占测得组分的32 26%和26 49%。另有9种含量在1%以上的物质,主要是萜类中的单萜、倍半萜和芳香族醛、酮醚类物质。低含量组分主要为萜烯类的醇、醛、酮、酯和部分芳香族化合物。在气相分析中,选择了合适的条件,采用中等极性的DB 210柱,对孜然芹挥发油中的中等极性和非极性成分有较好的分离效果。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。