室温固相反应法制备YIG纳米粉体

以Y(NO3)3·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O为原料,分别与NaOH和C6H8O7·H2O经室温固相反应合成了粒径分布为20～40 nm的YIG纳米粉体.采用XRD和TEM对粉体产物的晶体结构、形貌、粒径进行了表征,并用该粉体制备了YIG多晶铁氧体,讨论了烧结温度对YIG铁氧体显微结构和磁性能的影响.结果表明:选取柠檬酸为原料其YIG结晶化温度比以NaOH为原料低了接近100 ℃;在1320 ℃烧结3 h可得到显微结构均匀致密的YIG铁氧体,其饱和磁化强度受烧结温度影响很小,基本上在170 mT左右.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

微波法快速制备碱式硫酸镁晶须

以七水硫酸镁为原料、氢氧化钠为沉淀剂,采用微波法制备出纤维状的碱式硫酸镁晶须.考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比、硫酸镁浓度及晶种添加量等因素对晶须形貌的影响.研究结果表明:在硫酸镁浓度1.6 mol/L、硫酸镁和氢氧化钠摩尔比1∶1、晶种添加量(质量分数)1;、微波反应温度160～ 180℃、反应时间30～ 60 min的条件下,可以制备出纤维状的152型碱式硫酸镁晶须.以微波法制备碱式硫酸镁晶须大大缩短了反应时间.     

低温固相法制备YMnO3纳米晶粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得高纯度YMnO3纳米粉体.利用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及热分解过程进行分析,用XRD、FESEM、TEM测试手段分析了YMnO3的相组成和粒子形貌,并研究了该纳米粉体的磁学性能.结果表明:经800℃煅烧可获得高纯YMnO3纳米晶粉体,颗粒近似球形且尺寸分布均匀,约为20 ～30 nm,其反铁磁转变温度为45K.经1500℃烧结3h后可获得致密的YMnO3陶瓷.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

化学共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体的研究

通过调整反应溶液中铝离子的浓度,以硝酸铝和硝酸钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纯YAG相纳米粉体.使用X射线衍射仪,扫描电镜,红外光谱仪,热分析仪等测试手段对YAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征.结果表明:略微增加反应溶液中铝离子的浓度,即当y3+∶Al3+浓度为9∶16时,沉淀反应形成的前驱体经过1200℃煅烧3h后可形成不含杂相的纯立方相YAG纳米粉体,所得粉体分散性较好,形状为棒状,平均颗粒尺寸约为150 nm.     

喷雾干燥-固相煅烧法制备球形钛酸狸负极材料的研究

通过喷雾干燥-固相煅烧法制备了球形钛酸钾.不同于传统喷雾干燥工艺采用固态钛源进行制备,本文采用的前驱体是钾盐,分散剂和钛酸四丁酯制备出的硝酸氧钛的混合溶液.由于制备方法中前驱体为原子级均匀分布,化学计量比可精确控制,制备出的材料颗粒细小,粒径、成分分布均匀,电化学性能优异.同时研究了不同钾钛摩尔比以及煅烧温度对球形钛酸钾的形貌和成分的影响,并研究了其作为钾离子电池电极材料的电化学性能.结果表明,钾钛摩尔比为0.816,煅烧温度为 800 ℃时钛酸钾的电化学性能最好,首圈容量 185.1 mAh/g,30 圈后容量为173.9 mAh/g,循环100圈后还有169.7 mAh/g的容量.     

球磨固相反应法制备钨青铜K0.27WO3

以钨酸钾和三氧化钨为原料,采用机械球磨后高温固相反应的方法合成了钨青铜.X射线粉末衍射、X射线能谱分析表明,所制备样品为单相的K0.27WO3多晶.低温电阻率测量发现:多晶样品由于大量晶界影响而呈现出异于单晶样品的类半导体行为.     

络合-水热法制备碱式硫酸镁纳米线

以MgSO4·7H2 O和NaOH为原料,邻苯二甲酸氢钾(KHpht)作为络合剂,采用络合-水热法制备碱式硫酸镁(MOS)纳米线.考察了反应条件对MOS纳米线形貌的影响,并对产物进行了表征和分析.确定了制备MOS纳米线的较优条件:MgSO4浓度为0.3 mol/L,n(NaOH)/n(MgSO4)为2.5,n(KHpht)/n(MgSO4)为1.1,无水乙醇作为分散剂,水热合成温度160℃,反应时间10 h.所得到MOS纳米线形貌均匀,长度在10～20μm,直径在20～100 nm,纳米线沿[010]方向生长.     

微波辅助草酸盐沉淀法制备四方相钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和硝酸钡为主要原料,采用微波辅助草酸盐沉淀法制备了纯度高、结晶度较好的四方相钛酸钡纳米粉体.分别采用X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对钛酸钡纳米粉体的结构、粒径及形貌进行表征.结果表明,在钡/钛摩尔比为1,微波温度80 ℃、微波时间30 min,煅烧温度700 ℃,煅烧时间1 h,通过添加表面活性剂OP-10,制备出粒径在50 nm左右且四方度为1.0069的钛酸钡纳米粉体,其中微波合成温度及合成时间对钛酸钡纳米粉体的四方度的影响较大.     

室温固相反应制备超细碳酸钡粒子的研究

以BaCl2·2H2O和Na2CO3为原料,采用固相法合成了碳酸钡粒子.通过添加合适的晶形控制剂,选择合适的用量,合成了球状和针状碳酸钡粉体,利用扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射仪(XRD)进行了表征,结果表明:在无控制剂和添加控制剂LSX-2时,生成了球状碳酸钡粒子,添加控制剂LSX-3时,生成了针状碳酸钡粒子,且各粒子均为正交晶系碳酸钡.     

微波辐射低温固相反应法制备NiFe2O4纳米片晶

采用FeO4·7H2O、NiSO4·6H2O和NaOH作为反应物,充分研磨制备前驱体,对前驱体进行微波辐射制备NiFe2O4纳米粉体.通过X射线衍射分析和扫描电子显微镜分析等手段,研究了微波辐射功率、辐射时间、研磨时间对NiFe2O4纳米粉体尺寸、均匀性及团聚情况的影响.结果表明:采用微波辐射低温固相反应法能够快速且均匀地制备出结构单一的NiFe2O4尖晶石纳米晶,当微波辐射功率为700 W、辐射时间为16 min、研磨时间为20 min时,所制备的NiF2O4尖晶石纳米晶,其晶粒呈圆片状,晶粒尺寸约为30 nm,颗粒均匀性最好,且粉体不易团聚.     

超声波固液反应球磨法制备纳米氧化铜粉末

采用自行设计的超声波固液反应球磨机在蒸馏水中对铜粉进行球磨,成功地制备了纳米级氧化铜粉末,其球磨产物的化学成分、粒度和微观结构分别通过X射线衍射和透射电镜(TEM)进行表征.实验结果表明在超声波作用下的固液反应球磨铜粉可以生成平均粒径在20 nm左右的纳米氧化铜粉末.与没有施加超声波作用的水溶液球磨相比,超声波能对固液化学反应进行干预从而使得纳米氧化铜生成速度提高2倍以上,但对其粒度的影响不明显.     

低温燃烧法制备Nd:YGG纳米粉体

以柠檬酸为燃料,采用低温燃烧法制备了Nd:YGG纳米粉体,利用XRD、红外光谱、SEM及荧光光谱等测试方法对粉体的结构、形貌及荧光性能进行了表征.结果表明,锻烧温度为900℃时粉体已形成Nd:YGG纯相;Nd:YGG粉体平均粒径约为30nm;粉体的最强荧光发射峰位于1064.94tmt,是Nd3+的4F(3/2)→4I(11/2)能级跃迁导致的荧光发射.     

Electrooptic Properties of SnSe Thin Films Synthesized by Solid State Reaction

Tin monoselinide thin films were obtained by solid state reaction in vacuum. They were characterised by X-ray diffraction and subjected to resistivity and optical absorbance measurements. The data were analysed for obtaining activation energy and band gap. The effects of varying deposition parameters were studied. These films are concluded to be superior to those obtained directly from the compound semiconductor.     

多级结构CuO微球的制备及室温NOx气敏性能研究

采用一步水热合成方法制备具有多级结构的CuO微球.以聚乙二醇为结构导向剂,通过改变水热温度控制表面形貌.结果表明:制备的CuO微球的直径约为2.1μm,并且球体表面是由纳米棒疏松排列的.这种多级结构增大了材料的比表面积和活性位点.室温下,水热温度为120.C的样品CuO120对NOx表现出优异的气敏性能,最低检测限可达到1 ppm.CuO120对100 ppm NOx的灵敏度为74.4;,响应时间仅为2.6s.同时,CuO120气敏传感器具有很好的选择性和稳定性.     

多孔TiO2负载Pt的制备及室温下催化降解甲醛的研究

以钛酸丁酯为前驱物,通过水解-水热法,成功制备了多孔TiO2,以此为载体,通过化学还原法负载Pt,制得Pt/TiO2复合催化剂.采用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附等方法对样品的理化性能进行表征,以HCHO为目标污染物,测试了Pt/TiO2催化剂的室温催化活性.实验结果表明:水热处理对样品的微观结构和催化活性有很大影响,水热处理有助于TiO2晶体化,形成层次丰富和形状规则的孔道体系,有助于Pt的分散负载和污染物分子的扩散流通.以多孔TiO2作为载体的催化剂比以P25作为载体的催化剂具有更高的催化活性,多次循环测试,Pt/TiO2催化剂仍具有较高的稳定性.     

自蔓延燃烧法制备ZrO2纳米粉体

以氧氯化锆为原料,采用一种低温而且快速的溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备了纳米ZrO2粉体颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分析探讨了柠檬酸与金属离子的物质的量比和杂质离子NH;和Cl-的存在对ZrO2粉体颗粒的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响.本次试验成功的制备了粒径为30～90 nm的近球形ZrO2纳米颗粒,试验结果表明,NH4+和Cl-两种离子的存在阻碍了ZrO2粉体长大形成更大的颗粒,柠檬酸与金属离子的物质的量比例越大,燃烧产生的瞬间高温越容易使ZrO2粉体颗粒长大.