低交联聚乙烯后交联的研究(Ⅱ)

本文用四氯化碳为后交联剂,通过Friedel—Crafts反应使低交联聚苯乙烯发生后交联,形成大孔树脂。用正交试验法考查了反应时间,反应温度,后交联剂用量,催化剂用量和溶剂组成对树脂孔结构的影响。后交联得到的树脂的比表面积和孔容分别可达到484m~2/g和0.42ml/g。     

中国离子交换与吸附科学技术文摘(1987)

《高等学校化学学报》1987,8(10),946本文用氰尿酰氯为后交联剂,通过Friedel-Crafts反应使低交联聚苯乙烯发生后交联,形成大孔树脂。详细研究了反应条件对树脂孔结构的影响,所得树脂的比表面积可达500m~3/g以上,孔容在0.3-0.5ml/g之间,骨架密度可达到1.3g     

邻硝基乙苯在超高交联树脂合成中的应用研究

本文用邻硝基乙苯为溶剂,替代工业上常用的剧毒的硝基苯对氯甲基化聚苯乙烯（简称氯球）进行付氏后交联反应,详细地研究了反应条件如：反应温度、催化剂的种类及用量等对树脂孔结构性能的影响。并在最佳反应条件下进行放大实验,合成出的后交联树脂的比表面为817m2／g,孔容为0．727ml／g,平均孔径为10．9nm。     

超高交联树脂的氯代烷烃后交联法制备及对咖啡因的吸附研究

以三氯甲烷为外交联剂,以AlCl3为催化剂,经Friedel-Crafts后交联反应将大孔低交联聚苯乙烯（PS）后交联,制备得到超高交联聚苯乙烯树脂HCPS-C₁,树脂的BET比表面积从PS的19.5m²/g提高到HCPS-C₁的522m²/g;再以1,2-二氯乙烷为外交联剂,以FeCl₃为催化剂,将HCPS-C₁后交联,制备得到了比表面积高达791m²/g的超高交联聚苯乙烯树脂HCPS-C₁-C₂。测定了HCPS-C₁和HCPS-C₁-C₂对咖啡因的吸附性能,并与商用树脂XAD4及氯甲基化聚苯乙烯后交联树脂HCPS-CM进行对比,结果表明,HCPS-C₁有着接近于XAD4对咖啡因的吸附量,而HCPS-C₁-C₂对咖啡因的吸附量远高于XAD4,且略高于HCPS-...     

特大孔交联苯乙烯-二乙烯苯共聚物的制备和孔结构研究Ⅰ

本文以聚乙酸乙烯酯配合其它溶剂(如乙酸乙酯、正辛醇、二氧六环等)作致孔剂,制成了一系列孔径在数万埃,孔容为1ml/g(干树脂)左右的苯乙烯-二乙烯苯系特大孔交联共聚物,并进行了部分功能基反应,制成了强碱阴离子交换树脂,还讨论了一些实验结果。     

高交联苯乙烯-二乙烯苯大孔共聚物的后交联反应

采用工业和实验室合成的高交联大孔苯乙烯－二乙烯苯共聚物,对其对三氯化铁为催化剂,在二氯乙烷溶剂中的后交联反应进行了研究。结果表明,高交联大孔共聚物经后交联反应后,比表面积和孔容都明显增加,增加的幅度与后交联反应条件及大孔共聚物本身的合成条件有重要关系。进一步试验了简化的后交联共聚物的制备方法。所得后交联产物的比表面积仍可达１０００ｍ＾２／ｇ以上,影响后交联反应的因素与未简化的制备方法相同。     

交联聚苯乙烯孔结构对氯甲基化的影响

苯乙烯、二乙烯苯在致孔剂存在下进行悬浮聚合反应制得大孔交联聚苯乙烯,然后进行氯甲基化反应和付氏交联反应,制备了一系列吸附树脂,分别测定了它们的比表面积、孔容、平均孔径等结构性能。实验结果表明,共聚体的交联度、致孔剂的种类和用量对吸附树脂的孔结构性能有明显的影响。     

交联与离子交换树脂性能(下)

四、发展交联对于树脂可比栋梁对于屋宇,是主要研究课题,发展很快,国外已出现多种有关改进交联的树脂牌号,在实际应用中表现了独特的效果,现开列如下:1.均孔树脂生产均孔树脂的方法多半是通过低交联氯甲基化聚苯乙的傅氏反应脱氢化氢生成次甲基     

超高交联树脂的超声辅助磺化

制备BET比表面积为1019.08m~2/g、微孔面积为844.44m~2/g的超高交联树脂(简记为H-06),研究H-06超高交联树脂的超声辅助磺化。以负载的磺酸基团为评价指标,H-06超高交联树脂超声辅助磺化的最优条件为:二甲亚砜为溶胀剂、反应温度为80℃、超声功率为180W、硫酸浓度为92.5%、树脂与硫酸用量比为1:5、超声时间为1.5h。最优条件下超声辅助磺化树脂(简记为GQ-07)磺酸基团负载量为1.75mmol/g、BET比表面积为553.69m~2/g、微孔面积为483.48m~2/g。非超声辅助磺化树脂(简记为H-07)磺酸基团负载量为0.75mmol/g、BET比表面积为589.91m~2/g、微孔面积为514.34m~2/g。4种超高交联树脂对2-氨基酚的吸附量顺序为GQ-07H-07H-06H103。     

氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚体傅氏交联反应的研究

氯甲基化苯乙烯-二乙烯苯共聚体在傅氏催化剂的存在下可以发生自身的傅氏交联反应从而制得一类新型吸附树脂,它们的物理化学性质和红外光谱分析证实了这类吸附树脂的结构。溶剂的性质,催化剂的种类和用量、反应温度和时间都对反应有明显的影响。这类吸附树脂具有比表面积高(1000—1300m~2/g)、孔度较大、孔分布较窄、比重大和机械强度高等特点。     

大孔交联聚苯乙烯的分形结构研究

采用小角Ｘ－射线散法测定大孔交联聚苯乙烯树脂的结构,发现大多数大孔交联聚苯乙烯在数纳米至数十纳米的标度尺寸范围内具有分形结构,分形维数介于２和３之间。本研究还进一步探讨了交联度、致孔剂,功能基化反应及后处理对大孔交联聚苯乙烯分形结构的影响。     

四氯化碳存在下大孔苯乙烯-二乙烯苯共聚物的后交联反应

对在四氯化碳存在下 ,大孔St DVB共聚物以三氯化铝为催化剂的后交联反应进行了研究 .结果表明 ,起始共聚物的合成条件 ,包括交联剂DVB的用量 ,致孔剂的性质及其与单体的配比 ,对后交联产物的孔结构有重要影响 .以良溶剂甲苯为致孔剂及采用较高的DVB用量 ,所合成的起始共聚物经后交联后 ,比表面积很容易达到或超过 10 0 0m2 /g .一般情况下 ,后交联产物的孔容增加 ,孔径减小 ,孔结构稳定性明显提高 .当起始共聚物的DVB含量较低时 ,后交联反应以四氯化碳的参与为主 ;当DVB含量较高时 ,后交联反应以起始共聚物中固有的悬挂双键的参与为主     

大孔交联聚丙烯醛树脂的研究 Ⅱ.大孔交联聚丙烯醛及其含氮衍生物树脂的红外光谱研究

本文用红外光谱法研究了大孔交联聚丙烯醛及其含氮衍生物树脂的结构;考察了交联聚丙烯醛树脂交联度与醛基、醚键相对含量之间的关系;用醛基含量的减小值来计算聚丙烯醛与氨的衍生物反应的反应程度。     

辛巴蓝FEG—A固载的交联聚乙烯醇作为亲和色谱填料

以乙酸丁酯和正庚烷作为致孔剂,乙酸乙烯酯与异氰酸三烯丙基酯进行悬浮共聚、经碱性水解得到大孔交联聚乙烯醇树脂。交联聚乙烯醇与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到含有环氧基的树脂。含有环氧基的树脂与6-氨基已基-N'-辛巴蓝FEG-A反应,制得固载辛巴蓝FEG-A（一种三嗪染料）的交联聚乙烯醇树脂。将固载辛巴蓝FEG-A的交联聚乙烯醇树脂作为亲和色谱填料,对五种蛋白质（细胞色素c、溶菌酶、牛血清白蛋白、胰岛素和乳酸脱氢酶）进行了色谱分离。     

大孔交联聚乙烯咪唑啉树脂的合成及性能研究

本文分别以二乙烯苯和双甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了大孔交联聚丙烯腈吸附树脂,测定了两系列树脂的孔和表面性能。同时以上述材料为母体,通过与乙二胺反应将腈基进行化学转化,制得大孔交联聚乙烯咪唑啉树脂,并探讨了该树脂在碱性介质中(pH10)对Au~+的吸附性能。     

交联聚丙烯酸固载化氧化β-环糊精的合成及其对尿素的吸附性能

大孔交联聚丙烯酸树脂(D151和D152)用氯化亚砜转化为酰氯后,通过成酯反应固载β-环糊精,再进一步用高碘酸钠氧化,合成出具有环状多醛结构的交联聚丙烯酸固载化氧化β-环糊精。系统研究了反应条件对β-环糊精固载化反应的影响,发现摩尔投料比(—COC1/β-CD)为1.5—1/1、温度80℃、时间24 h为最佳固载反应条件。探讨交联聚丙烯酸固载化氧化β-环糊精对尿素的吸附性能,阐明了吸附时间、溶液中尿素浓度、及介质pH值等对吸附量的影响。在尿素浓度130 mg/dL、吸附时间4h、介质pH 7、温度25℃时,交联聚丙烯酸固载化氧化β-环糊精对尿素呈现出最大吸附量82.13 mg/g。     

辛巴蓝F3G-A固载的交联聚乙烯醇作为亲和色谱填料

以乙酸丁酯和正庚烷作为致孔剂,乙酸乙烯酯与异氰酸三烯丙基酯进行悬浮共聚、经碱性水解得到大孔交联聚乙烯醇树脂。交联聚乙烯醇与环氧氯丙烷在碱性条件下反应,得到含有环氧基的树脂。含有环氧基的树脂与6-氨基己基-N'-辛巴蓝F3G-A反应,制得固载辛巴蓝F3G-A (一种三嗪染料) 的交联聚乙烯醇树脂。将固载辛巴蓝F3G-A的交联聚乙烯醇树脂作为亲和色谱填料,对五种蛋白质 (细胞色素c、溶菌酶、牛血清白蛋白、胰岛素和乳酸脱氢酶) 进行了色谱分离。     

大孔吸附树脂交联度的研究

本文用裂解色谱方法研究了高交联EVB—DVB大孔吸附树脂的交联度,在交联度22～82％范围内,log(hm-DVB/hm-EVB)平均与交联度呈线性关系。重复试验相对标准偏差<3％,线性相关系数为0.9949,并研究了致孔剂对上述结果的影响。     

超高交联树脂对水中双酚A的吸附行为研究

双酚A (BPA)作为一种内分泌干扰物可严重损害人类身体健康。本研究通过对苯乙烯系大孔树脂进行傅-克烷基化反应或三甲胺修饰,制得超高交联树脂HCR与胺基修饰超高交联树脂HCR-N。氮气吸附-脱附测试表明,HCR的比表面积为1262.51m²/g,远高于HCR-N。等温吸附结果显示,303K时HCR对BPA的最大吸附量为665.61mg/g,是HCR-N的3倍。与Lewis酸碱作用相比,BPA与树脂表面的π-π作用对吸附起到主导作用。此外,还考察了温度、pH值、吸附时间以及干扰离子对BPA吸附性能的影响。再生实验证实,乙醇对HCR具有更好的脱附效果,经过5次吸附-解吸,对BPA的吸附率仍高于80%,脱附率均超过90%,可实现对废水中BPA的资源化利用。     

一种极性吸附树脂的合成研究

低交联苯乙烯—二乙烯苯共聚物在Friedel—Crafts催化剂存在下,与二氯亚砜发生反应而产生了后交联,形成大孔树脂,因为树脂中引入了极性的亚矾基团,此树脂可作为极性吸附树脂。树脂通过元素分析。孔结构测定、红外光谱等,证实发生了反应。研究了反应条件对树脂孔结构的影响。