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相似文献
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1.
Zusammenfassung Es wurde über die analytische Bestimmung von Spurenbeimengungen in elektrolytischem Wasserstoff mittels der Methode der Wärmedesorption, sowie über die Bereitung von reinem Gas mit der Durchfluß-Sorptionsmethode berichtet. Für diese Zwecke wurde eine Apparatur für Durchfluß-Sorptionsmessungen entwickelt, ihre Funktion erprobt und es wurden geeignete Bedingungen für die analytische und die präparative Arbeit festgestellt.Die vorliegende Arbeit wurde auf der Konferenz über Gaschromatographie am 2. Juni 1960 in Ostrava (Tschechoslowakei) vorgetragen.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Es wird ein volumetrisches Verfahren für die Bestimmung von Rhodanid beschrieben, das auf der quantitativen Oxydation durch Permanganat in Gegenwart von Jodmonochlorid beruht. Die Oxydationsreaktion ist empfindlich gegenüber der Säurekonzentration und gibt richtige Werte, wenn die Lösung 1,5–2 n an Salzsäure ist. Es wird die Anwendung dieser Methode auf die Bestimmung von Metallen, welche stabile Rhodanidkomplexe bilden, und auf die indirekte Bestimmung von Cer vorgeschlagen.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Unter der Beschränkung auf die Nichtmetallspuren in den technisch wichtigen Metallen und Legierungen wird ein allgemeiner Überblick gegeben.Aus der Vielzahl der Analysenmethoden werden die in breiterem Umfang anwendbare Verbrennung für die Bestimmung von Kohlenstoff und Schwefel und die Heißextraktion für die Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff und Stickstoff näher behandelt.Für die Bestimmung von Wasserstoff und Sauerstoff in Aluminium und Kupfer und für den Kohlenstoffgehalt der Nichteisenmetalle wird der heutige Wissensstand gegeben.Über Untersuchungen zur Probenhomogenität von AKP für Sauerstoff in Metallen und über eine Methode zur Herstellung von entsprechenden Primärstandards wird berichtet.Betrachtungen zur Frage von Aufwand und Nutzen analytischer Arbeit werden angestellt.
Summary A general summary is given with a limitation to non-metal traces in metals and alloys of technical interest.From the great number of analytical methods those applicable on a larger scale, i.e. combustion-determination of carbon and sulphur — and vacuum fusion—determination of hydrogen, oxygen and nitrogen — are dealt with more closely.For the determination of hydrogen and oxygen in aluminium and copper as well as for the carbon contents of non-ferrous metals the present state of knowledge is described.Furthermore, investigations concerning homogenity of AKP-standard-samples for analysing the oxygen-contents in metals and a method for setting up respective primary standards are described.Finally, the problematic relation between expenses and usefulness of analytical work is discussed.
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4.
Zusammenfassung Es wird über eine dünnschicht-chromatographische Methode zur Trennung der 2,4-Dinitrophenylhydrazone von sechs Aldehyden und fünf Ketonen unter Verwendung von Kieselgel-Platten und Tetrachlorkohlenstoff/2-Picolin (90+10) als Laufmittel berichtet. Durch simultane Aufnahme von Remissions-/Orts- und Transmissions-/Orts-Kurven bei 370 nm ist die Bestimmung der Carbonylderivate noch bis hinab zu 10 ng Substanz pro Fleck möglich. Mit Hilfe massenspektrometrischer Untersuchungen konnte bewiesen werden, daß die beiden Stereoisomeren des Acetaldehyd-Derivates auf der Platte getrennt werden.Dank. Wir danken Herrn W. Dulson für die Aufnahme der Massenspektren. Dem Bundesminister des Innern wird für die finanzielle Unterstützung gedankt.  相似文献   

5.
Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des pH-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Es wird über ein gaschromatographisches Verfahren zur Bestimmung von Spuren Phenol, insbesondere im Bisphenol A (2,2-Bis-[4-hydroxyphenol]-propan) berichtet. Die beschriebene Methode erlaubt die Phenolbestimmung im Bisphenol A in wesentlich kürzerer Zeit als die bisher üblichen Methoden (z.B. Wasserdampfdestillation und jodometrische Endbestimmnung). Das gaschromatographische Verfahren benötigt für eine komplette Bestimmung 7–8 min. Ausserdem arbeitet das beschriebene Verfahren im ppm-Bereich mit größerer Genauigkeit. So wurde im Bereich von 75 ppm Phenol im Bisphenol A ein Wiederholstreubereich von ±6% rel. gefunden. In diesem Konzentrationsbereich sind die Abweichungen bei der bisher üblichen Methode zum Teil über 100% vom Sollwert.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die neue Halbmikromethode zur direkten Sauerstoffbestimmung in organischen (auch stickstoff-, halogen- und schwefelhaltigen) Substanzen beruht auf ihrer thermischen Zersetzung im sauerstoffreien Stickstoffstrom, Überführung des gesamten Sauerstoffs in Kohlenoxyd und dessen Bestimmung nach Oxydation zu Kohlendioxyd.Die Methode wurde seit Ende 1936 im Untersuchungslaboratorium der I. G. Farbenindustrie A. G., Ludwigshafen, an einer großen Zahl von untersuchten Proben mit bestem Erfolg angewendet. Herr Dr. W. Zimmermann, dem ich such an dieser Stelle für seinen mir bei der Ausarbeitung dieser Methode bereitwillig erteilten Rat, insbesondere für die Zurverfügungstellung seiner Erfahrungen in der Halbmikro- und Mikroelementaranalyse bestens danken möchte, hat die Methodik inzwischen durch automatische Mikroausführung erganzt und wird in der folgenden Arbeit über diese Apparatur und die damit gemachten guten Erfahrungen berichten.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Die für die technische Bestimmung von Molybdän brauchbare fällungsanalytische Titration mit Silbernitrat und potentiometrischer Endpunktsanzeige ist für Wolfram und Uran wegen der ungünstigeren Löslichkeitsverhältnisse nicht brauchbar.Die Reduktion im Silberreduktor und anschließende Titration mit Dichromat anstatt mit dem bisher verwendeten Cer(IV)-sulfat mit Endpunktsanzeige durch Farbumschlag (Diphenylamin) oder auf potentiometrischem Wege ist für Uran bei Einhaltung entsprechender Arbeitsbedingungen (Reduktion in 4 n Salzsäure bei 60°C, 2 · 10–3 Mol Uran/l als obere Grenze bei der Titration) gut verwendbar. Der Silberreduktor hat jedoch keine erkennbaren Vorteile gegenüber dem Bleireduktor.Für Wolfram ist diese Methode wegen der ungünstigen Lage der Redoxpotentiale nicht brauchbar.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Halogenidionen in Halogenidgemischen berichtet. Die Endpunktindikation erfolgt nach dem Prinzip der Polarisationsspannungstitration und liefert scharf ausgeprägte Titrationsendpunkte in der Reihenfolge der Schwerlöslichkeit der Ag-Halogenide. Insbesondere wird auch der für Serienanalysen erforderlichen Einfachheit und geringen Störanfälligkeit Rechnung getragen. Das Verfahren eignet sich für die Analyse anorganischer Halogenidgemische, für die Bestimmung von CN- und SCN -Ionen und für die Analyse organischer Halogenverbindungen im Makro- und Halbmikromaßstab nach deren Aufschluß. Die Meßanordnung kann außerdem für die Bestimmung von Kalium und für die Endpunktindikation einiger chelatometrischer Titrationen eingesetzt werden.
Summary A method is described for the determination of halogenide in mixtures of halogenides. End points are sharply indicated by the polarisation titration technique in the order of solubility of the silver halogenides. The method is suitable for the analysis of mixtures of inorganic halogenides, for the determination of CN and SCNions, and for the analysis of organic halogen compounds in macro and semimicro scale after decomposition. For routine analyses it offers the advantage of being simple and only slightly liable to interferences. Moreover, the assembly can be used for the determination of potassium and for the end point indication in some chelatometric titrations.
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10.
Zusammenfassung Eine eingehende Überprüfung der Alkalibestimmung mit Tetraphenylbornatrium unter Zuhilfenahme radiochemischer Arbeitsmethoden führte zu der Erkenntnis, daß hier ein Reagens von überragender Bedeutung vorgeschlagen ist. Infolge der merklichen Löslichkeit der Alkaliverbindungen und der Zersetzlichkeit von Reagens und Niederschlag verlangt die Bestimmung die Beachtung entsprechender Vorsichtsmaßnahmen, wenn wirklich einwandfreie Ergebnisse erzielt und Täuschungen durch passende Fehlerkompensation vermieden werden sollen.Die Bestimmung ist verhältnismäßig einfach und mit ausreichender Genauigkeit, auch neben erhebliehen Natriummengen, im Halbmikromaßstab durchführbar und dürfte allen anderen Bestimmungsverfahren überlegen sein.Ihre praktische Brauchbarkeit hat sich in zahlreichen Beispielen, wie Glasanalyse usw. erwiesen, über die an anderer Stelle berichtet wird.Ebenso ist nach bisherigen Versuchen eine genaue Bestimmung kleiner Thalliummengen möglich, über die in Kürze berichtet werden wird.Zum Schluß ist es uns eine angenehme Pflicht, verschiedenen Stellen unseren Dank für die mannigfachen Unterstützungen auszusprechen. Wir danken zunächst den Herren Dr. Flammersfeld und Dr. Herr vom Max Planck-Institut für Chemie für ihre Beratung bei den radiochemischen Untersuchungen, der Firma Heyl & Co. für die Überlassung von Reagens und vor allem der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Beschaffung der für die radiochemischen Untersuchungen erforderlichen Meßgeräte.Vorstehende Mitteilung ist ein Teilauszug aus der zur Erlangung der Doktorwürde von W. Gebauhr angefertigten Arbeit.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Es werden ergänzende Untersuchungen zur photometrischen Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung nach der Ammoniummolybdatmethode mitgeteilt. Neben der Festlegung der für die Bestimmung der beiden Stoffe zulässigen pH-Bereiche in salz-, Schwefel- und salpetersaurer Lösung wird über die Ausschaltung einer Fehlermöglichkeit bei der Kieselsäurebestimmung, die immer dann auftritt, wenn Kieselsäure teilweise im polymerisierten Zustand vorliegt, berichtet.Es wird ferner auf die Vorteile und Unterschiede, die man bei Anwendung von Natriummolybdat an Stelle von Ammoniummolybdat erhält, hingewiesen und eine Arbeitsvorschrift zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure aus einer Lösung angegeben. Schließlich wird über die Anwendung dieser vorteilhaften Natriummolybdatmethode zur Bestimmung von Phosphor- und Kieselsäure in verschiedenen technischen Produkten berichtet.I. Mitteilung: diese Z. 151, 169 (1956).An dieser Stelle möchte ich Herrn Hans Bräuer für die sorgfältige Durchführung dieser Untersuchungen und der Fa. Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.  相似文献   

12.
Zusammenfassung Es wird über den Einsatz der flammenlosen AAS bei der Bestimmung von Blei, Zink und Thallium in Blut, Urin und Gewebe berichtet. Wegen der hohen Empfindlichkeit der Methode kann auf eine Abtrennung und Anreicherung der zu bestimmenden Elemente verzichtet werden. Durch die Verwendung eines Untergrundkompensators können Fehlbestimmungen, die durch das Auftreten von Rauch beim Atomisieren bedingt sind, vermieden werden. Wenn die Proben nur wenig verdünnt werden können, muß mit dem Einfluß dritter Partner aus dem biologischen Material gerechnet werden. Dieser Einfluß kann durch Zusatz von Salpetersäure zu den Proben im Graphitrohr vermindert, aber nicht völlig aufgehoben werden. Die Leistungsfähigkeit der flammenlosen AAS wird am Beispiel der Bleibestimmung in Eierschalen und Eiinhalt wild lebender Vögel gezeigt.Herrn Lühl vom Forstzoologischen Institut der Universität Freiburg sei auch hier für die Beschaffung der Proben und Frau Engel für die Durchführung der Untersuchungen gedankt.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Die Trennung von Wismut und Blei läßt sich exakt nach der Hydrolysenmethode von Moser und Maxymowicz mittels der Bromid-Bromatmischung durchführen. Das gleiche gilt für die Pyrogallolmethode von Feigl und Ordelt, sowie auch für die Kupferronmethode von Pinkus und Dernies. Die Methodevon Benkert und Smith, (Hydrolyse in ameisensaurer Lösung) führt zu Resultaten, die gewissen Schwankungen ausgesetzt sind.Die Trennung des Wismuts vom Kupfer gelingt exakt nach der Methode von Moser und Maxymowicz, sowie auch nach der von uns modifizierten Cyanmethode von Fresenius und Haidlen. Das letzte Verfahren hat den Vorzug großer Schnelligkeit. Die Anwendbarkeit der von uns vorgeschlagenen Pyrogallolmethode zur Trennung von Wismut und Kupfer wird durch den Kupfergehalt im Analysenmaterial begrenzt. Bei einem starken Überschuß des Kupfers ist die Methode unbrauchbar.Für die gleichzeitige Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer ist die Methode der Bromid-Bromathydrolyse nach Moser und Maxymowicz vorzuziehen, um so mehr, als sie eine einwandfreie Bestimmung bei ganz verschiedenen Mengenverhältnissen von Bi, Pb und Cu gestattet. Moser weist in seiner Abhandlung auf die Möglichkeit der Ausscheidung von Wismut aus technischem Kupfer mittels dieser Methode hin. Es muß aber bemerkt werden, daß die Methode ziemlich mühsam ist und große Aufmerksamkeit bei der Arbeit erfordert.Herrn Prof. N. J. T scherwjakoff möchte ich für seine wertvollen Ratschläge bei dieser Gelegenheit meinen besten Dank aussprechen.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Es werden einige Betrachtungen über die elektroanalytische Bestimmung des Zinns in Gegenwart von Eisen angestellt und die Folgerungen in Bezug auf die Bestimmung des Zinngehaltes von Weißblechen, die völlig oder fast frei von Blei sind, behandelt.Für die Ausführung dieser Bestimmung wird eine sehr einfache und rasche Methode vorgeschlagen, die auf der Behandlung des Weißbleches mit 10%iger Salzsäure und Elektrolyse in einem aliquoten Teil der erhalten Lösung nach Zusatz von Ammoniumoxalat und konz. Salzsäure beruht.  相似文献   

15.
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Stickstoff in siliciumnitridhaltigen Werkstoffen wird eine rasche relativkonduktometrische Methode beschrieben, die durch folgende Schritte gekennzeichnet ist:1. Der Aufschluß erfolgt bei 680 ° C im Inertgasstrom durch Schmelzen mit LiOH. 2. Ammoniakgas und Feuchtigkeit werden über eine geheizte Leitung rasch aus der heißen Zone entfernt. Die Feuchtigkeit wird durch KOH absorbiert. 3. Die Endbestimmung des Ammoniaks erfolgt nach Absorption in 0,05 N H2SO4 auf relativkonduktometrischem Wege.Die Methode wurde im Arbeitsbereich 0,3–3,6 mg N getestet, empfindlichere Bereiche sind durch Verwendung eines verdünnteren Absorptionsmittels einstellbar. Siliciumnitridhaltige Proben mit Stickstoffgehalten von 6,6–38,5% wurden mit guter Reproduzierbarkeit (relative Standardabweichung 0,9–2,8%) analysiert. DieRichtigkeit der Werte wurde durch Vergleich mit 2 unabhängigen anderen Methoden überprüft. Der Zeitbedarf einer Bestimmung liegt bei 8 min.Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. Hanns Malissa und Herrn Prof. DDr. Richard Kieffer für die großzügige Unterstützung und Förderung dieser Zusammenarbeit. Herrn Prof. Dr. Peter Ettmayer und Herrn Dr. Georg Dufek danken wir für wertvolle Anregungen. Frl. Brigitte Wopenka danken wir für ihre Mithilfe bei der praktischen Arbeit.  相似文献   

16.
    
Zusammenfassung Die seit vielen Jahren bekannte photometrische Methode zur Bestimmung von P in Stählen über den gelbgefärbten Molybdatovanadatophosphat-Komplex nach Extraktion in MIBK wurde zur Verbesserung der Empfindlichkeit modifiziert (höhere Einwaage, Veränderung des Extraktionsverfahrens und hauptsächlich Absorptionsmessung im Peak-Maximum). Dadurch konnte die unterste bestimmbare P-Konzentration um eine Zehnerpotenz erniedrigt werden. Die Anforderungen der modernen Stahlproduktion gehen in diese Richtung. Sowohl die ICP-Emissionsals auch die Atomabsorptionsspektrometrie sind für diese geringen Konzentrationen an P noch nicht anwendbar. Die photometrische Methode soll zunächst dazu eingesetzt werden, die Stabilität der Eichkurvenlage bei der Emissionsspektrometrie kleiner P-Anteile zu prüfen, um die erforderlichen Daten für die schnelle Produktionskontrolle in Zukunft auf diese Weise erstellen zu können.Für die sorgfältige Ausführung der Messungen und zahlreiche Anregungen danken wir Herrn G. Riemer.  相似文献   

17.
    
Zusammenfassung Es wird eine maßanalytische Methode der Schwefelbestimmung in Pyritkonzentraten unter Verwendung von Ionenaustauschern beschrieben.Durch Erhitzen der Probe auf 800° C mit Mangandioxyd (das etwa 10% Kaliumhydroxyd enthält) wird der Pyritschwefel in Sulfatschwefel übergeführt, der als Kalium- und Mangansulfat in den Wasserauszug übergeht. Die durch Austausch der Kalium- und Manganionen an einem Kationenaustauscher in H+-Form entstandene Schwefelsäure wird volumetrisch mit Natriumhydroxydlösung bestimmt. Phosphor und Arsen stören die Bestimmung nicht, da sie beim Aufschluß in eine wasserunlösliche Form übergehen. Gemeinsam mit dem Pyritschwefel wird fast der gesamte als Calcium- oder Bleisulfat anwesende Schwefel und ein kleinerer Teil des als Barium gebundenen Schwefels bestimmt. Die Brauchbarkeit der Methode wird durch eine Reihe von Schwefelbestimmungen in Pyritkonzentraten verschiedener Herkunft belegt. Die Methode ist einfach, schnell und für Serienbestimmungen geeignet.Außerdem wird auch auf die Möglichkeit der Anwendung der beschriebenen Methode für die Schwefelbestimmung in organischen und anderen flüchtigen Substanzen hingewiesen.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Es wurde eine schnelle Methode zur quantitativen Bestimmung von Antipyrin mit p-Dimethylaminobenzaldehyd ausgearbeitet. Bei der Reaktion wurde die Abhängigkeit der Farbintensität von der Zeit und Temperatur durch Versuche festgestellt. Obwohl das Maximum der Farbintensität erst nach 4–5 Std erreicht wird, können die Messungen schon nach 1 Std erfolgen. Ein Einfluß des Tageslichtes beim Entwickeln der Farbe macht sich während dieser Zeit nicht bemerkbar. Die Erfassungsgrenze der Reaktion liegt bei etwa 0,03 mg Antipyrin/ml. Aspirin, Phenacetin, Antifebrin und Pyramidon stören die Reaktion nicht, weshalb die Methode zur Bestimmung von Antipyrin in verschiedenen Heilmitteln neben den genannten Stoffen geeignet ist.Gegenüber unserer Methode hat das Verfahren von Deysson den Vorzug, daß das Beersche Gesetz voll erfüllt ist. Wir sehen jedoch als Nachteile des Verfahrens von Deysson die Tatsache an, daß das Reagens allein schon stark gefärbt ist, die Messungen erst nach 24stündigem Stehenlassen im Dunkeln erfolgen und im Bereich kleinerer Antipyrinkonzentrationen für relativ große Konzentrationsdifferenzen ein kleiner Extinktionsanstieg zu verzeichnen ist, wodurch die Genauigkeit der Bestimmung kleiner Mengen von Antipyrin herabgesetzt wird.  相似文献   

19.
    
Zusammenfassung Es wird eine argentometrische Bestimmung des Kaliums über das Kaliumtetraphenyloborat beschrieben, die auf der Löslichkeit des Kaliumsalzes und der Unlöslichkeit des Silbersalzes in Aceton beruht. Die Bestimmung gibt auch in Gegenwart von Al3#x002B;, Cr3#x002B; und Fe3#x002B;, bei letzterem nach Tarnung durch Fluorid, gute Werte und ist in kurzer Zeit auszuführen.Wir danken Herrn Prof. Wittig für die Unterstützung der Arbeit und der Fa. Heyl & Co., Hildesheim, für die Überlassung von Kalignost.  相似文献   

20.
    
Zusammenfassung Es wird eine weitgehendst automatisierte Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff im Ultramikrobereich beschrieben. Das Verfahren basiert auf dem Hewlett-Packard CHN-Analyzer. Ein programmierbarer elektronischer Tischrechner steuert von der Einwaage über die Integration bis zum alphanumerischen Protokollausdruck den gesamten Ablauf der Bestimmung.Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danke ich für die Unterstützung der Arbeit.  相似文献   

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