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毛细管电泳进样技术新进展 总被引:2,自引:0,他引:2
评述了毛细管电泳进样技术新成果。对直接在线进样,二维分离体系中毛细管电泳分离的增样,相关毛细管电泳增样,超微量样品及单个分子的进样,近端进样,双向进样和高温下的进样装置的应用状况作了介绍。 相似文献
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大体积进样技术在环境分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
在毛细管气相色谱法(CGC)中,采用大体积进样技术(LVI),即使用能够容纳大体积样品的进样装置以及增加可控时间的溶剂蒸汽放空装置,可以满足环境样品中超痕量组分的分析要求,简化样品浓缩步骤以及实现液相色谱(LC)与CGC的在线联用。针对分析物的性质、毛细管柱的规格和分析的目的已发展了多种LVI。本文总结了几种常见的LVI,包括柱头进样(OCI)和程序升温进样(PTV),以及近年来发展的一些新技术,如在柱同时溶剂浓缩进样、样品直接引入进样/复杂基质进样和同时溶剂冷凝无分流进样,阐述了各种进样技术的基本原理及其与样品提取、LC纯化在线联用的方法在环境分析应用中的一些最新研究进展。 相似文献
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在无需样品前处理的条件下,建立了直接进样单光子电离飞行时间质谱在线分析牙膏样品中香精物质的方法。本方法采用石英毛细管直接将样品导入质谱仪电离区,优化了电离区气压条件,并利用香精标准品的特征质谱信号对牙膏样品中香精成分进行了快速、准确鉴定,单个样品分析仅需0.5 min。将本方法应用于模拟刷牙过程中挥发性香精的在线、原位监测,考察了水含量对牙膏香精挥发过程的影响。结果表明,直接进样单光子电离飞行时间质谱法能够实时监控刷牙过程中挥发香精的成分与浓度,可以应用于其他样品如食品、化妆品中香精成分的分析。 相似文献
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流动注射分析(FIA)技术的主要优点是分析速度快,每小时可获得上百次分析结果。在例行分析时,高浓度样品需预先稀释,这样既降低了分析速度,又带来稀释误差,当样品有毒时显得尤为不便。因此,迫切需要有对高浓度样品在线稀释的方法以克服上述缺点,并适应在线监测及过程控制的需要。目前已有许多FIA在线稀释技术的研究工作,本文就这方面的研究进展做一介绍并进行综合评述。 相似文献
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采用自动前处理LC/MS进行血浆中药物的快速分析 总被引:3,自引:0,他引:3
药物研究的发展对高通量的样品处理分析提出了越来越高的要求,减少样品制备时间和分析时间是解决问题的关键。我们新近发展了一种具有在线稀释旁路和新的样品预处理柱的Shim-Pack MAYI-ODS自动柱切换HPLC和LC/MS系统,该系统无需样品前处理,可直接进样进行血浆、血清中的药物分析。本文利用自动样品前处理LC/MS系统,用ODS整体柱实现了血浆中药物的快速分析。包括样品预处理,整个分析仅需1.2min完成。 相似文献
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通过在硅烷化硅胶内表面和外表面分别键合己胺和聚乙烯醇,制备了能够在线直接进样分析生物样品的新型内表面反相限进填料。采用元素分析、电镜观察对该限进填料的结构进行了表征。以普萘洛尔、阿替洛尔、苯巴比妥、卡马西平作溶质探针,并以Merck公司生产的限进填料柱作参比,对合成的限进填料的色谱性能进行了研究。研究结果表明,所制备的限进填料有较好的蛋白质排阻能力、富集能力和反相色谱性能,能同时实现排阻生物大分子杂质和富集小分子被分析物的功能,可作为在线、快速直接进样检测分析生物样品的预处理柱,适用于普萘洛尔血浆的直接进样分析。 相似文献
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建立了牛奶中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星残留量的快速测定方法。牛奶样品经0.2%三氯乙酸-乙腈(90∶10)沉淀蛋白后,直接进样分析,采用涡流色谱柱作为在线固相萃取柱,通过双梯度液相色谱的左泵结合大体积进样方式对目标分析物进行富集和净化,利用在线100μL定量环中的强洗脱溶剂快速转移目标分析物,并以右泵作为在线稀释泵和分析泵,通过柱头浓集作用改善分离效果。通过荧光检测,方法检出限为0.01~0.13μg/L,远低于欧盟规定限量,且在一定浓度范围内,方法的线性较好,加标回收率为75.9%~95.7%。该方法简便、快速、灵敏度较高,适用于牛奶样品中环丙沙星等5种兽药残留的快速检测。 相似文献
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为了快速低成本测定蒸馏酒中痕量重金属镉,利用钨丝电热蒸发器作为直接进样装置,与原子荧光光谱仪原子化器直接连接,构建了用于蒸馏酒中镉测定的直接进样原子荧光光谱检测系统(W-coil ETV-AFS),并对工作气体的气氛和流速、灰化和蒸发电压、样品承载量等参数进行了优化,建立了蒸馏酒中镉的直接进样快速检测方法.在最优条件下... 相似文献
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研制了一种用于综合录井技术的在线快速气相色谱-四极杆质谱联用仪。采用隔膜泵直接抽取泥浆中脱出的气体样品直接引入气相色谱,通过气驱十通阀实现自动进样;快速分离后,样品中各组分依次进入四极杆质谱进行检测;四极杆质谱采用电子轰击源电离及选择离子扫描的方式,提供对碳氢化合物检测所需要的高灵敏度;仪器通过精确的时序控制实现周期循环进样分析,满足录井现场的实时监测需求。仪器采用安全易得的氮气作载气,对C1-C8烷烃、苯、甲苯、环己烷和甲基环己烷等油气组分进行快速在线分析,结果表明,C1-C5分析周期小于30 s,C1-C8周期小于85 s,最低检测浓度为0.0001%(V/V),线性范围高于5个数量级,适合于录井技术中油气组分分析。 相似文献
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快速测量挥发性有机物的膜进样-飞行时间质谱仪的设计和应用 总被引:4,自引:0,他引:4
研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪, 该仪器使用双层50 μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口. 实验结果表明, 随着样品流速的提高, 膜富集效率信号强度呈线性提高. 双膜中间具有真空差分系统, 富集得到的样品被迅速抽走, 进样系统中样品无记忆效应. 样品在膜中的响应时间为100 s, 而打开差分系统后仅需10 s信号即下降为平稳状态. 与毛细管直接进样相比, 双层膜的富集作用显著, 在相同的实验条件下使用膜进样技术测定10×10-6 (体积分数)苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了280, 370和600倍. 膜进样系统与真空紫外光软电离方式联用, 对于苯的检出限已经达到了25×10-9 (体积分数), 线性范围为3个数量级. 由于采用了软电离方法, 无碎片离子产生, 所以能够根据分子量进行快速定性分析. 将该仪器应用于香烟主烟气中可挥发性有机物的在线分析, 得到50多种可挥发性的有机物. 实验结果表明, 膜进样-飞行时间质谱将在在线分析(特别是环境监测)方面具有广泛的应用空间. 相似文献
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建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法.采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进人气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测.本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40 μL,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0 μ.L相比,分析灵敏度提高了20倍.方法线性范围达0.08~ 50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2%~105.5%;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合. 相似文献
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总结了近年来湿地温室气体通量研究的国内外现状,介绍了中科院成都生物研究所高原湿地温室气体监测的样品采集和分析技术的研究成果,并对湿地温室气体色谱分析采样-进样技术的改进展开了探讨.拟研制开发一种全新的采样-进样技术,以提高样品分析的速率和准确性,拓展色谱技术在生态环境领域的适用范围. 相似文献
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用作为基体改进剂的含有氯化钯、Triton X-100及硝酸的混合溶液将全血样品稀释10倍,分取部分经稀释后的试液直接进样,按选定的仪器工作条件进行石墨炉原子吸收光谱法测定,此方法的检出限(S/N=3)为5.4 μg·L-1.应用此方法分析了一级国家标准物质(编号为GBW 09139e及GBW 09140e),测得结果与证书值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.2%之间. 相似文献