非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制.研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(TiOR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合.而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合.非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜.     

溶胶-凝胶法制备TiO2-C纳米复合材料的研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-C纳米复合材料,利用XRD、SEM和TEM等方法对样品进行分析表征。实验结果表明:网络诱导剂的加入有利于样品在室温下静置后更快凝胶,经600℃焙烧3 h后样品中二氧化钛晶粒有不同程度长大,其特征峰更加明显,且其中二氧化钛晶粒为锐钛矿型;乙酰乙酸乙酯的加入有利于溶胶-凝胶的形成,且随着乙酰乙酸乙酯加入量的增加,TiO2-C纳米复合材料的孔容和孔径均增加。     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的特性研究

采用Sol-gel法,在普通载玻片上使用旋转涂覆技术生长了具有c轴择优取向生长的ZnO薄膜.用热分析、XRD、SEM等手段对薄膜样品进行了表征.热分析结果表明:二水醋酸锌-乙醇胺-乙二醇甲醚体系Sol-gel的热分解过程与纯二水合乙酸锌的分解过程大相径庭.ZnO薄膜的Sol-gel分解趋于在较窄的温度范围内一步完成.在Si(111)衬底和玻璃衬底上生长了ZnO薄膜,都表现出明显的c轴择优取向生长.对比了不同涂覆层数对ZnO薄膜结构及表面形貌的影响,ZnO薄膜的c轴择优取向生长特性随着涂覆层数的增加而减弱,这是由于ZnO薄膜的生长模式由层状生长向岛状生长转变所致.ZnO薄膜在可见光范围的透光率超过85;.     

溶胶-凝胶法制备Bi4Si3O12薄膜的工艺参数影响研究

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺,在石英玻璃衬底上制备了Bi4Si3O12 (BSO)多晶薄膜.通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱仪和紫外-可见(UV-Vis)分光光度计表征了薄膜的物相结构、微观形貌及其光学性质,系统研究了制备过程中的溶胶组成和热处理工艺参数对薄膜性能的影响.结果表明,前驱体溶胶经750℃热处理6h可得到单相的BSO薄膜;预热处理可显著改善薄膜的形貌,降低冷却速率可明显减少薄膜裂纹,增强薄膜发光强度;在溶胶中加入乙二醇乙醚可显著提高薄膜的表面平整度;薄膜的透过率随着裂纹数量的减少明显提高.     

溶胶-凝胶法Ba2TiSi2O8铁电薄膜的制备及结构表征

采用溶胶-凝胶工艺在Si(100)衬底上制备了Ba2 TiSi2O8(BTS)薄膜.通过XRD衍射、傅立叶红外(FT-IR)、拉曼(Raman)散射光谱和原子力显微镜(AFM)对薄膜的显微结构进行了表征.AFM分析显示,BTS薄膜表面光滑,晶粒尺寸在0.30～0.50μm.薄膜结构分析表明:随着退火温度的增加,BTS薄膜的结晶度增加,薄膜结构变得更加致密.同时,随着退火温度的升高,晶胞尺寸出现了收缩,导致了BTS薄膜的四方比c/a从0.613上升到0.618,将对薄膜的压电性能产生影响.     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜及其光催化性能

本文采用溶胶-凝胶法在石英玻璃基底上制备出性能优良的ZnO薄膜,并通过XRD和UV-VIS吸收光谱对薄膜的结构及光吸收特性进行表征,进一步研究了退火温度和氧气流量对ZnO薄膜光催化性能的影响.结果表明,本实验中ZnO薄膜光催化降解苯酚的最佳条件是:退火温度在300℃,氧气流量为20ml/min,催化效果显著.     

LiAlO2衬底上ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备和表征

采用溶胶凝胶法在LiAlO2(302)衬底上制备了ZnO薄膜.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.XRD结果表明,随着热处理温度的升高(350℃、450℃、550℃、600℃、800℃),所得到的薄膜分别为单相ZnAl2O4(350℃),ZnAl2O4和ZnO的混合相(450℃)以及单相的ZnO(550℃、600℃、800℃),并且ZnO薄膜c轴择优取向的生长趋势随温度升高相应明显.SEM图像显示,随着热处理温度的升高,ZnO薄膜的粒径相应变大.     

TiO2-ZnTiO3纳米复合薄膜的制备及光催化性能

将ZnO粉末加入TiO2溶胶中制备出TiO2/ZnTiO3复合薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱对其形貌、晶体结构、化学组成和光谱响应特征进行了表征.以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同ZnO掺入比例对复合薄膜光催化性能的影响.结果表明,所得材料的光催化性能与复合结构中TiO2的结晶结构有关.Ti/Zn=6∶1时,所得复合薄膜由锐钛矿相TiO2与钙钛矿相ZnTiO3构成,薄膜中晶粒尺寸较小(约为30 nm)、结晶度较高、催化性能最好.在紫外光下5h可使亚甲基蓝(MB)溶液脱色降解率达到94;,明显高于纯TiO2薄膜(87;).     

溶胶-凝胶法BazTiSi2O8铁电薄膜的制备及结构表征

采用溶胶-凝胶工艺在Si(100)衬底上制备了Ba2TiSi2O8(BTS)薄膜。通过XRD衍射、傅立叶红外(FT-IR)、拉曼(Raman)散射光谱和原子力显微镜(AFM)对薄膜的显微结构进行了表征。AFM分析显示，BTS薄膜表面光滑，晶粒尺寸在0．30～0．50μm。薄膜结构分析表明：随着退火温度的增加，BTS薄膜的结晶度增加，薄膜结构变得更加致密。同时，随着退火温度的升高，晶胞尺寸出现了收缩，导致了BTS薄膜的四方比c／a从0．613上升到0．618，将对薄膜的压电性能产生影响。     

溶胶-凝胶法制备纳米ZnO薄膜的结构和光学性质

采用溶胶-凝胶方法制备纳米ZnO薄膜。X射线衍射(XRD)结果表明，薄膜具有六角纤锌矿多晶结构，且随水解时间的增加，粒子尺寸逐渐增大。室温下，观察到近带边紫外发射和较强的可见区(2．45eV)发射。红外吸收光谱研究表明ZnO薄膜表面存在单齿、双齿和桥状结构的醋酸锌副产物，阐述了不同结构醋酸锌副产物对ZnO薄膜可见区发光性质的影响。     

Sol-gel法制备掺钕钛酸铅铁电薄膜

采用sol-gel法在P型Si(111)衬底上制备了Pb0.85Nd0.1TiO3(PNT) 薄膜.用X射线衍射技术研究了退火温度对薄膜结构和结晶性的影响.同时还研究了薄膜的介电、铁电和绝缘性能.结果发现在600℃下退火1h的PNT薄膜呈钙钛矿结构;在0～5V范围内,薄膜的漏电流密度小于1.00×10-5A/cm2;在±5V的偏压范围内,C-V记忆窗口宽度为2V;在零电压下,时间保持长达105～106s; 在室温100kHz下,其介电常数为31.60,介电损耗为0.12.     

NiTiO3薄膜的溶胶-凝胶工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3薄膜.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)、场发射扫描电镜(FESEM)对制备的薄膜进行了测试和表征.研究了保温时间,溶胶浓度对钛酸镍薄膜晶相组成、显微结构的影响.结果表明:保温时间为3 h,溶胶浓度为0.5 mol/L是制备NiTiO3薄膜的最佳工艺条件;随着保温时间的延长,薄膜的结晶度和致密度均有所提高;在1～0.5 mol/L的浓度范围内,溶胶浓度的降低有利于薄膜的生长.     

溶胶-凝胶法制备S掺杂TiO2纳米粉体的光催化性能

本研究采用溶胶-凝胶法制备了S掺杂TiO2纳米粉体.采用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、能量弥散X射线能谱(EDS)及X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对其进行了表征,以亚甲基蓝为模拟污染物,评价了不同热处理条件下的粉体在可见光下的光催化活性.结果表明:S掺杂对TiO2由锐钛矿型向金红石型的转变有抑制作用,但对其微观形貌没有影响;部分S进入TiO2晶格间隙形成Ti-O-S键,部分S以SO2-4的形式吸附于TiO2表面,S含量约为0.3at;;S掺杂TiO2纳米粉体具有较高的可见光催化活性,当硫酸钠加入量为10;,550 ℃煅烧1 h的S/TiO2样品的光催化活性最佳,在可见光下对亚甲基蓝的2 h降解率由未掺杂的74.12;提高至86.15;.     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

溶胶-凝胶法制备高Mg含量Zn1-x MgxO薄膜

采用溶胶-凝胶法在石英玻璃基板上制备了ZB1-xMgxO薄膜,研究退火温度对高Mg含量Zn0.5Mg0.5O薄膜的相组成、相偏析及紫外-可见透过光谱中吸收边移动的影响,当退火温度≤500℃时,Zn0.5Mg0.5O薄膜未发生相偏析现象,且400℃退火处理制备的Zn0.5Mg0.5O薄膜的紫外-可见透过光谱中吸收边蓝移最大.因此,对于高Mg含量Zn0.5Mg0.5O薄膜,退火温度是影响Mg2+在ZnO中固溶度的关键因素,且400℃是其理想的退火温度.在此条件下研究了不同Mg含量对Zn1-xMgO(x=0～0.8)薄膜带隙调节的影响,随着Mg含量的增加,其紫外-可见透过光谱中紫外光区吸收边呈现规律性蓝移,光学带隙值Eg从纯ZnO的3.3 eV调节至4.2 eV.     

双氧水对溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜的影响

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源,采用溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜.借助SEM、DTA-TG、FT-IR、XRD等分析测试手段研究了添加双氧水(H2O2)对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了薄膜的抗腐蚀性能.结果表明:适量的双氧水可以有效地促进氧氯化锆的水解,进而克服薄膜高温失重造成孔洞和致密性差的问题;当H2O2/Zr的摩尔比小于2时,制备的薄膜不致密、不均匀;当H2O2/Zr的摩尔比大于2时,制备的样品有杂质相;最优的H2O2/Zr摩尔比为2,可制得均匀、致密的硅酸锆薄膜;所制备的薄膜具有较好的抗NaOH溶液腐蚀性能,单晶硅基片腐蚀前后质量损失为16.92;,而镀有硅酸锆薄膜的单晶硅基片腐蚀前后质量损失仅为0.56;.     

Fe、Ni共掺杂ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法在玻璃基片上旋涂生长了ZnO、Fe, Ni单掺杂及(Fe,Ni)共掺杂ZnO薄膜.产物的显微照片及XRD图谱结果表明, 该方法所制备的ZnO薄膜表面均匀致密,都存在(002)择优取向,具有六角纤锌矿结构,晶粒尺寸平均在13 nm 左右,振动样品磁强计(VSM)测试结果显示掺杂ZnO薄膜均存在室温铁磁性.光致发光(PL)测量表明所有样品薄膜的PL谱主要由较强的紫外发光峰(394 nm)、蓝光峰(420 nm)、绿光峰(480 nm)组成.Fe、Ni单掺杂和共掺杂并不改变ZnO薄膜的发光峰位置,但掺杂后该紫外发光峰减弱,420 nm处的蓝光峰增强.