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化学药品杂质控制的现状与展望 总被引:2,自引:0,他引:2
对药品中杂质的控制是保证药品用药安全的重要环节.伴随着对药品杂质特性的深入了解,依据杂质的生理活性逐一制定每一个杂质限度的"杂质谱控制"理念已经被国内外普遍接受.与"杂质谱控制"相关的关键技术问题可概括为:复杂体系样本的分离分析、微量组分的结构分析和微量组分的毒性评价三方面.本文从杂质控制理念和杂质分析技术两方面,综述了化学药品杂质控制的现状,并就今后的发展提出自己的观点. 相似文献
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利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定。采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化。将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息。通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素。经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断。所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制。 相似文献
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天然杂质对闪锌矿电子结构和半导体性质的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
采用密度泛函理论系统研究了分别含有十四种天然杂质的闪锌矿的电子结构,并讨论了这十四种杂质对闪锌矿半导体性质的影响.研究结果表明,锰、铁、钴、镍、铜、镉、汞、银、铅、锑杂质的存在使闪锌矿的带隙变窄,导致吸收带边增大.除了镉和汞杂质外,其余杂质的存在均导致费米能级向高能级方向移动,并且在闪锌矿禁带中产生了杂质能级.铁、镓、锗、铟、锡、锑杂质使闪锌矿的半导体类型由p型变为n型;而锰、钴、镍、铜、镉、汞、银、铅杂质对闪锌矿的半导体类型没有影响.铜杂质使闪锌矿由直接带隙变为间接带隙半导体. 相似文献
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元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题,某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响,还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格,USP232、USP233、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求,中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢,因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展,以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。 相似文献
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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定硝苯地平原料药中杂质 总被引:1,自引:0,他引:1
利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(60:40, v/v),检测波长为235 nm。通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构。实验表明,HPLC-QTOF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25~125μg/mL,相关系数为0.999 9,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25~125μg/mL,相关系数为0.999 7~0.999 9。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。 相似文献
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从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法 相似文献
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建立限量检测磺胺二甲基嘧啶中杂质的方法.用薄层色谱法,使用两种展开剂系统分步同向展开对样品中的杂质进行检测.本法能简便有效地检测出磺胺二甲基嘧啶中各种可能杂质. 相似文献
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高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后 相似文献
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LC/MS法分析头孢替坦二钠原料中的杂质 总被引:2,自引:0,他引:2
本文应用LC/MS技术对头孢替坦二钠原料中的4种杂质进行了快速鉴定.根据头孢菌素的降解反应机制设计加速实验,确定头孢替坦的2个主要杂质为其碱水解产物;以1%冰醋酸溶液-乙腈-甲醇为流动相,经C18柱分离,通过电喷雾串联质谱负离子检测,获得各杂质的相对分子质量信息和碎片信息,并辅助UV特征对杂质结构进行了鉴定.在所建立的LC/MS条件下,头孢替坦及其杂质得到有效的分离,4个杂质经分析分别为5-巯基-1-甲基-四氮唑、头孢替坦内酯、头孢替坦脱羧物和头孢替坦异构体.本研究表明,利用LC/MS技术可推测头孢菌素类抗生素中杂质的结构,且本方法快速、灵敏、专属性高. 相似文献
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盐酸纳曲酮为二类新药,其化学名称为17-环丙甲基-4,5α-环氧-3,14-二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐.用于治疗阿片依赖性成瘾有明显的疗效.为保证药物质量,我们曾建立了HPLC法监测药物纯度,药物纯度可达到99.5%以上,但发现有未知杂质峰.为了进一步分析该药中杂质的性质,本实验采用先进的Q-TOF串联质谱法对该杂质进行测定.获得了该杂质分子量和化学结构的信息,确认了该杂质的性质. 相似文献
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高纯氧化铈中稀土元素杂质的测定 总被引:6,自引:0,他引:6
使用特效萃取剂P538分离氧化铈,用JY38P型等离子光谱仪进行稀土元素杂质的测定,杂质总量的测定下限为3.6ppm。研究了输出功率、分离效率及非稀土杂质对测定的影响。方法精密度为12%相对误差小于15% 相似文献