HG-ICP-MS法测定纯镍中痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Sn

应用本实验室设计的雾室座作为接口，采用气动型流动注射氢化物发生(HG)装置与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联机。考察了各种介质条件及镍基体对生成氢化物的影响并应用氢氧化镧共沉淀分离富集，HG与ICP-MS联机测定纯镍中易于生成氢化物的As、Sb、Bi、Se、Te、Sn 6个元素，加标回收率为96．5％-102．2％，RSD为2．4％-5．8％，方法检出限为7．1-30ng／L。     

等离子体光谱法同时测定羟基磷灰石中的As,Hg方法研究

等离子体光谱法同时测定羟基磷灰石中的Ａｓ、Ｈｇ方法研究胡明芬童式国（四川大学分析测试中心成都６１００６４）关键词砷汞等离子体光谱法氢化物发生羟基磷灰石［Ｃａ５（ＰＯ４）３（ＯＨ），简称ＨＡ］是一种优良的生物活性材料，在医学上主要是制备各种人工骨制品，...     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解—氢化物发生ICP—AES法测定

采用微波消解－氢化物发生ICP－AES法测定化妆品中Hg、As和Pb,加入L－半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0．59％、1．2％、2．4％（n=10),样品加标回收率分别为98．5％、99．3％和100．1％。该法已应用于化妆品的常规测定,得到满意的结果。     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解－

采用微波消解 -氢化物发生ICP-AES法测定化妆品中的Hg、As和Pb ,加入L_半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰 ,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速 ,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0.59%、1.2%、2.4 % (n=10) ,样品加标回收率分别为98.5%、99.3 %和100.1 %。该法已应用于化妆品的常规测定 ,得到满意的结果。     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中砷、铋、锑和硒

研究了一种小型同心氢化物发生器配置一个气液分离器后与多道ICP－AES联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷0.4μg/L，铋0.5μg/L，锑1．4μg／L，硒0.5μg／L，相对标准偏差为砷2.7％，铋1．5％，锑2．7％，硒1．9％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。     

乙醇基体改进ICP-MS法直接测定植物中的痕量As、Se、Sb和Te

建立了HNO3-H2O2高压密闭消解、2%乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定植物中As、Se、Sb和Te的新方法。探讨了乙醇基体对As、Se、Sb和Te信号的增敏效应,以2%乙醇作基体改进剂,各元素信号增敏因子在2~6之间。方法的检出限(3σ)分别为0.0450、2.49、0.0892、0.0202μg/L,相对标准偏差均小于3.6%。     

微波消解-ICP-OES法同时测定化妆品中Pb、As、Hg

采用微波消解ICP-OES法同时测定化妆品中Pb、As、Hg的含量,并对ICP-OES法测定化妆品消解液时分析线的选择,入射功率、泵速的影响,以及进行检测限、准确度、精密度的研究.用微波消解ICP-OES法测试化妆品中重金属检测结果快速准确.     

ICP-AES法同时测定化妆品中的Hg、As、Pb

采用高压溶样弹，将样品用硝酸－过氧化氢或高氯酸－过氧化氢溶解后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对汞砷铅连续测定。方法的回收率分别为８６．０％、９６．２％、９９．８％，变异系数分别为３．１７％、２．５１％、２．０１％。与原子吸收法比较，无显著差异。应用于市售化妆品检测，结果满意。     

生物样品及中药中汞、砷的测定

建立了一种梯度升压微波消解样品 ,氢化物发生原子荧光光度法测定生物样品及中药中的汞、砷的方法。在优化实验条件下 ,生物样品中Hg回收率为97.3 %～99.1 % ,As回收率为99.4 %～105.7% ;含朱砂、雄黄中药 ,Hg、As平均回收率分别为(104.1±5.3) % ,(94.6±1.8) %。该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好等优点。     

流动注射氢化物发生原子荧光法测定中药中的微量As、Hg

建立了一套流动注射－氢化物发生－原子荧光测定中药样品中微量Ａｓ、Ｈｇ的方法，研究了酸度、ＮａＢＨ４浓度、载气流速等条件对检出限的影响．在优化的工作条件下，对砷、汞的检出限分别为０．１ｎｇ／ｍＬ和０．０２ｎｇ／ｍＬ．本法具有操作简便、快速，灵敏度高等优点，可用于中药样品中微量Ａｓ、Ｈｇ的测定．     

Simultaneous determination of arsenic, selenium, and mercury by Ion exchange-vapor generation-inductively coupled plasma-mass spectrometry

Ion exchange (IE)-vapor generation (VG)-inductively coupled plasma (ICP)-mass spectrometry (MS) method has been employed to simultaneously determine trace amounts of As, Se, and Hg in acidic conditions. Before hydride generation, anion-exchange column was used to separate the analytes from the matrix. Effects of sample solution acidity, eluant conditions and concentrating time were investigated and optimized. The method sensitivity was improved, as well as the ability to refrain interference caused by chloride, mental ions and other hydride-forming elements compared with (CF)VG-ICP-MS method. Limits of detection (3σ, n = 10) for As, Se, and Hg were As, 0.0021 ng/ml; Se, 0.0022 ng/ml; Hg, 0.0007 ng/ml, respectively; and recovery values for interference experiments were between 95.6 and 100.3%. The developed method was applied to four standard biological and geological materials, and the determined results of As, Se, and Hg were consistent with the certified values.     

氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱测定土壤样品中痕量砷锑铋

研究了氢化物发生ICP AES法测定土壤样品中痕量As、Sb和Bi的各种条件 ,拟定了分析方法。用本法对 4个土壤标样进行分析 ,结果与推荐值一致。方法的检出限为 (× 1 0 - 6) :As0 .0 7,Sb0 .0 3,Bi0 .0 2。     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定硫化矿物中的微量砷锑汞

为建立氢化物发生-原子荧光光度法同时测定铅锌原矿（主要是硫化物）、铅精矿、锌精矿中的砷、锑、汞含量的方法,探讨了试样的消解、仪器工作参数以及载流量屏蔽气流量KBH4的含量等的优化选择,作了单测与同测以及国家标准物质的对比试验,结果表明,砷、锑、汞的平均回收率分别为92．2％、104．3％、102．6％;RSD（n：6）平均值分别为1．08％、1．2％、3．4％。     

氢化物-原子荧光法同时测定大米中的砷和硒

采用氢化物-原子荧光光谱法测定大米中的砷和硒。在0～10μg／L范围内,砷和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0．9996和0．9998,加标回收率分别为96．2％～100．8％和98．1％～107．6％,砷、硒测定结果的相对标准偏差分别不大于6．8％,5．7％（n=6）。     

蒸气发生–原子荧光法连续测定化探样品中微量砷、锑、铋、汞、硒、碲

建立了连续测定化探样品中微量砷、锑、铋、汞、硒、碲的原子荧光光谱法。研究了酸度、KBH4溶液浓度、基体改进剂等条件对荧光强度的影响。在优化的实验条件下,砷、锑、铋、汞、硒、碲的检出限分别为0.011,0.006,0.020,0.002 5,0.005,0.002 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.30%,4.64%,3.76%,5.46%,2.04%,3.41%(n=11),准确度大于98%。该方法简便,成本低,检测结果准确,检出限、准确度及精密度均能达到行业规范要求,可用于化探样品中微量元素测试。     

原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞

建立了测定水中痕量砷、硒、汞三种元素的原子荧光光谱法。利用AFS-230型双道原子荧光光度计可双道分析的特点,采用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定砷、硒,采用冷原子荧光光谱法单独测定汞。As、Se、Hg的线性相关系数分别为：0．9994、0．9995、0．9994,检出限分别为1．60、0．89、0．029μg／L,测定结果的相对标准偏差分别为3．8％、5．7％、4．6％,平均加标回收率分别为100．1％、101．4％、99．6％。     

预还原氢化物发生—原子荧光光谱法快速测定化探样品中的As,Sb,Bi,Hg

通过对化探样品进行王水密闭溶解,饱和的硫脲-抗坏血酸预还原,运用氢化物发生-原子荧光光谱法实现了地质样品中As、Sb、Bi、Hg元素的任意配对以及连续快速测定。实验确定了原子化器高度为14mm,最佳溶样时间为1h。在优化条件下,结果显示还原剂(硫脲-抗坏血酸)对Hg、Bi测定结果无影响,且Hg、Bi测定结果在预还原20min至48h内都很稳定,测定结果良好,Cu、Co、Ni、Au、Ag、Cd、As、Sb、Bi、Se、Ge等金属离子对预还原测定汞均无干扰,对比实验表明还原剂体系下汞荧光强度值基本不变。方法的检出限低、精密度好、准确度高、操作简便,有效避免了元素污染问题,可满足大批量地质样品分析测定的需要。     

Simultaneous determination of trace arsenic, antimony, bismuth and selenium in biological samples by hydride generation-four-channel atomic fluorescence spectrometry

A new and sample technique for the simultaneous determination of trace arsenic, antimony, bismuth and selenium in biologic samples by hydride generation-four-channel nondispersive atomic fluorescence spectrometry was development. The conditions of instrumentation and hydride generation of arsenic, antimony, bismuth and selenium were optimized. For reducing hexavalent Se to the tetravalent state was to heat the sample with 6 mol l⁻¹ HCl, and then pre-reducing pentavalent As and Sb to the trivalent state was achieved by the addition of 0.05 mol l⁻¹ thiourea. The interferences of coexisting ions were evaluated. Under optimal conditions, the detection limits for As, Sb, Bi and Se were determined to be 0.03, 0.04, 0.04 and 0.03 ng ml⁻¹, respectively. The precision for seven replicate determinations at the 5 ng ml⁻¹ of As, Sb, Bi and Se were 0.9, 1.2, 1.3 and 1.5% (R.S.D.), respectively. The proposed method was successfully applied to the simultaneous determination of As, Sb, Bi and Se in a series of Chinese certified biological reference materials using simple aqueous standard calibration technique, the results obtained are in good agreement with the certified values.