PW11Mn/有机陶瓷膜的制备及可见光催化性能

高级氧化法产生的具有强氧化性的·OH、·O2-等可以把水体中有害的有机物大分子氧化成CO2、H2O 等小分子物质。以甲基三甲氧基硅烷为有机陶瓷的前驱体,以Keggin 型锰取代杂多阴离子PW11O39Mn（II）（H2O）5-［PW11Mn］为可见光活性组分,采用溶胶-凝胶法制备PW11Mn/有机陶瓷膜光催化剂,并进行了IR、UV-Vis DRS 以及SEM 等表征。通过高级氧化法对罗丹明B（RhB）的光降解反应来评估其光催化活性,同时探究了PW11Mn 负载量、煅烧温度对PW11Mn/有机陶瓷膜光催化性能的影响。实验得出,100 ℃时煅烧的PW11Mn 负载量为2.0 g 的PW11Mn/有机陶瓷膜对罗丹明B 降解效果最佳。     

PW11Cu/TiO2/SiO2复合膜的制备及可见光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法将Keggin型铜取代的杂多酸盐Na_5PW_(11)O_(39)Cu(II)(PW_(11)Cu)负载于TiO_2/SiO_2表面制备出PW_(11)Cu/TiO_2/SiO_2复合膜可见光催化剂,通过UV-Vis DRS、IR和SEM对其进行了表征,考察了焙烧温度和PW_(11)Cu含量对此复合膜光催化活性的影响。实验结果表明,PW_(11)Cu/TiO_2/SiO_2膜具有良好的可见光吸收活性。复合膜中PW_(11)Cu含量越多,膜的光催化活性越高,而焙烧温度增高会使得光催化活性降低。当PW_(11)Cu的含量为3.0 g(40 wt%),焙烧温度为373 K时,其具有最好的可见光催化活性,在250 W可见光下反应3 h,RhB(10μmol·L~(-1))可以达到100%降解,COD去除率达32%(4 h),经过10次循环实验,催化剂的光催化活性仍保持在93%左右。显示出该复合光催化剂对RhB降解具有高效性和较强的稳定性。     

复合光催化材料H3PW12O40/ZrO2的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了半导体型金属氧化物ZrO2, 并通过浸渍法将杂多酸H3PW12O40与其复合,获得了纳米复合光催化材料H3PW12O40/Zrr0:.通过IcP-AES、F-I'-IR、N2吸附、TG等检测手段对其组成、结构及其表面物理化学性质进行了表征,结果表明,上述合成材料中.多酸的基本结构未发生明显变化,为孔道结构的纳米复合材料.     

D301R树脂吸附Keggin型铁或铬取代杂多阴离子 光催化材料制备及其性能

用弱碱性阴离子交换树脂D301R对Keggin型铬取代磷钨杂多阴离子PW11O39Cr(Ⅲ)(H_2O)~(4-)(PW_(11)Cr)与Keggin型铁取代磷钨杂多阴离子PW_(11)O_(39)Fe(Ⅲ)(H_2O)~(4-)(PW_(11)Fe)进行吸附,制备了具有可见光响应的固体光催化剂。分别考查了所制备的光催化剂在均相及异相体系中对罗丹明B(RhB)降解的光催化活性。实验结果表明:当铁、铬离子取代的磷钨杂多阴离子同时存在时,RhB溶液的降解效率均高于单一金属离子取代的磷钨杂多阴离子光催化剂,并且异相体系的光催化效率高于均相体系。当催化剂D301R/PW_(11)Cr/PW_(11)Fe加入量为100 mg时,10μmol/L的RhB水溶液在可见光(λ 420 nm)照射50 min后,降解率可达92%。     

有机-无机复合物[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的水热合成及结构

利用水热合成方法制备了组成为[NH2(CH2)2NH2]6H8[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]·4H2O的有机-无机复合物, 并用元素分析、IR光谱、X-射线单晶衍射对其进行了表征. 该化合物属于三斜晶系, Pī空间群, a =1.204 05(7) nm, b =1.461 47(8) nm, c=2.132 56(12)nm, α =80.650 0(10)°, β =82.808 0(10)°, γ =76.236 0(10)°, V =3.581 8(3) nm3, Z =2, R1= 0.046 5. 化合物阴离子[Na2Mo12O30(H2PO4)6(HPO4)2]8-由两个结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 通过O-Na(3)-O桥连而成. 结构单元[NaMo6O15(H2PO4)3(HPO4)]4- 中6个MoO6八面体位于同一平面并通过共边连接形成一个Mo6环, NaO6八面体和4个PO4四面体分别位于环的两侧.     

有机-无机盐(C_4H_(12)O_3N)_3PW_(12)O_(40)·11H_2O的合成、表征和对亚硝酸根的电催化还原

合成了未见文献报道的有机－ 无机盐（Ｃ４Ｈ１２ Ｏ３Ｎ）３ＰＷ１２ Ｏ４０·１１Ｈ２Ｏ利用元素分析、红外光谱、电子光谱和热重差热等测试手段,对其结构进行了表征,并初步探讨了它的电化学性质及对ＮＯ２ － 的电催化作用     

PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)5-/D301R异相体系的可见光催化性能研究

为了解决均相keggin型锰取代杂多阴离子PW_(11)O_(39)Mn(Ⅱ)(H_2O)~(5-)[PW11Mn]光催化剂在水溶液中难以回收利用的问题,选用D301R弱碱性阴离子交换树脂对其进行吸附,制备了PW_(11)Mn/D301R光催化材料。通过有机染料亚甲基蓝(MB)的可见光降解反应考察了PW_(11)Mn/D301R材料的光催化性能。实验表明,PW_(11)Mn/D301R在可见光照射下对MB有较高的光催化降解活性。此外,还系统考察了溶液中有其他阴离子存在时对光催化降解效果的影响,并提出了作用机制。本研究为高效利用太阳能去除水体有机染料污染物提供了一条新颖途径。     

纳米TiO_(2-x)N_x光催化薄膜的制备及其性能表征

采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶,负载于玻璃微珠表面,并采用NH3气氛焙烧法制得掺氮纳米TiO2薄膜.运用X射线粉末衍射仪、扫描电镜和紫外-可见漫反射吸收光谱等技术,考察不同焙烧温度和负载次数对掺氮的TiO2样品性能的影响.研究结果表明,350,400,450℃热处理的样品的晶相为锐钛矿相,而在500℃时开始出现金红石相,且随温度的进一步升高,金红石相的含量逐渐增多;掺氮的TiO2样品具有可见光吸收性能,450℃热处理的样品达到最佳,其吸收边红移至约720 nm.另外,薄膜的厚度对样品的光催化性能影响显著,负载3次后,样品对罗丹明B的光催化活性最高.     

CdSQDs/TiO2复合材料的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了一种CdS 量子点（QDs）与TiO2的复合材料（CdSQDs/TiO2）。该 材料具有较高的光催化活性和稳定性,在250 W 金卤灯（波长> 420 nm）照射下催化降解初始浓度 为10 μmol/L 的模型污染物罗丹明B（RhB）,反应120 min,RhB 的降解率达到97%;反应240 min, RhB 的TOC 去除率约34%;经过8 次循环使用,其光催化活性几乎没有损失。5,5-二甲基1-吡咯 啉N-氧化物（DMPO）捕获自由基的电子顺磁共振（ESR）实验证明,光催化过程产生了·O2 -和·OH 自由基,正是这些活性氧物质导致了RhB 的降解。根据实验事实提出的光催化反应机理表明, CdSQDs 和TiO2之间产生了协同作用,促进了光电子的转移,降低了光电子与空穴复合的几率,从而 提高了光催化效率。     

TiO_2/SiO_2的制备及其光催化性能

采用溶胶 -凝胶法制得 Si O2 胶体 ,并将其与锐钛型 Ti O2 微粒复合制得 Ti O2 / Si O2 催化剂 .用透射电镜 (TEM)观察表面形貌 ,用红外光谱 (IR)和 X-射线衍射 (XRD)表征其结构 .以敌敌畏溶液等为体系 ,考察了 Ti O2 / Si O2 的催化性能 ,同时与单一的锐钛型 Ti O2 作对比 .结果表明 ,Ti O2 / Si O2 具有比 Ti O2 更强的光催化性能     

锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H20)]的单晶结构及磁性研究

在水溶液中合成了一个新的锰取代杂多化合物Cs5[PW11O39Mn(Ⅱ)(H2O)]的单晶.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射确定了其组成和结构.标题化合物属于四方晶系,空间群P42/ncm,P离子配位数为4,处于变形四面体的配位环境中;W和Mn离子配位数为6,处于变形八面体的配位环境中.其磁性研究结果表明,该化...     

有机-无机纳米杂化材料P(MMA-BMA)-TiO2的制备和表征

采用溶胶-凝胶法制备了聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）-聚甲基丙烯酸丁酯（PBMA）／TiO2杂化材料，并进行了结构表征和性能研究．以甲基丙烯酸甲酯（MMA）为杂化材料的主要成分，引入甲基丙烯酸丁酯（BMA）以改变PMMA／TiO2杂化材料易碎的缺点．实验结果表明：杂化材料中无机相与有机相通过Si-O-Ti共价键相连，TiO2的加入增强了聚合物材料的抗紫外性．     

Pt/TiO2的制备、表征及其光催化性能研究

以钛酸异丙酯为前驱体，反微乳法和溶胶-凝胶法相结合制备了TiO2纳米粉末，光还原法在TiO2表面沉积责金属Pt。用XRD、XPS对材料进行了表征。结果表明：TiO2为锐钛矿晶型，平均粒径约17 nm，沉积在TiO2表面的Pt主要以单质形式存在。少量以氧化态Pt^2＋存在。光催化结果表明Pt／TiO2的光催化活性比纳米TiO2大大提高，用荧光光谱讨论了Pt／TiO2光催化活性提高的机理。     

CsPW11Fe/TiO2纳米管修饰电极的制备及对H2O2的检测

采用二次阳极氧化法在纯净的钛片表面制备出TiO_2纳米管,经表面清洗后将其放入带聚四氟乙烯衬里的反应釜中,同时向釜中加入一定量的Keggin型铁取代杂多酸盐Cs_4PW_(11)O_(39)Fe(III)(H_2O)(CsPW11Fe)水溶液,通过水热法在TiO_2纳米管内生长CsPW_(11)Fe晶体,最终得到CsPW_(11)Fe/TiO_2纳米管修饰电极。通过SEM和XRD对该修饰电极进行了表征,研究了其电化学性能以及对H_2O_2的电催化行为。结果表明,CsPW11Fe/TiO_2纳米管修饰电极的峰电流与峰电位随H_2O_2浓度不同而发生明显的变化,因此可以作为电化学传感器应用于H_2O_2的检测。     

Al2O3-SiC纳米复合陶瓷的制备及其表征

以分析纯Al(NO₃)₃·9H₂O, (CH₂)₆N₄和粒径为30 nm的SiC粉末为原料, 采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备干凝胶, 经煅烧合成Al₂O₃-SiC纳米陶瓷粉, 利用真空热压装置对粉末进行烧结. 通过X射线衍射(XRD)、 扫描电镜(SEM)和维氏硬度实验分析了不同SiC含量和不同烧结温度的Al₂O₃-SiC陶瓷样品的结构、 形貌、 晶粒尺寸和硬度, 并研究了其机理.     

溶胶-凝胶法制备硫掺杂TiO2及其可见光催化性能的研究

以钛酸丁酯和硫脲为原料,用溶胶-凝胶法制备掺杂硫的TiO2光催化剂,并用XRD、XPS、及UV-Vis吸收光谱对粉体进行了表征.以其对亚甲蓝和1-萘酚-8-磺酸的去除率来考察催化剂的可见光活性.结果表明:硫的掺杂减小了TiO2的禁带能隙,使其在可见光区具有光催化活性.硫的掺杂量对TiO2光催化剂的可见光吸收范围及可见光活性有明显的影响.当S掺杂量在1.2 %时,样品的吸收带边可达450 nm,对亚甲蓝的光降解率最高.10 mg·L-1的1-萘酚-8-磺酸使用1.2%S-TiO2催化剂在可见光下反应7 h,去除率达72.4%.该催化剂为锐钛矿型,平均粒径约为7.4 nm.XPS分析结果表明, S原子在催化剂中主要以S6 和S4 价态存在.     

TiO_2/SiO_2复合材料的制备及其光催化性能的研究

以钛酸丁酯和正硅酸乙酯为主要原料,用两步溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合材料,并对其光催化降解活性艳红X-3B溶液的性能进行了研究,考察了Ti∶Si摩尔比、焙烧温度、初始浓度和催化剂用量对其光催化降解率的影响。结果表明,当n(Ti)∶n(Si)=6∶1,焙烧温度为500℃时TiO2/SiO2复合材料的光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,25 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为1.6 g/L。     

纳米光催化材料H6P2W18O62/SiO2的制备与表征

通过溶胶-凝胶技术将H6P2W18O62负载到载体SiO2上,制备了负载型光催化材料H6P2W18O62／SiO2。采用红外光谱（FT—IR）、电感耦合等离子原子发射光谱（ICP—AES）、固体核磁共振波谱（^31P MAS NMR）、N2吸附测定和透射电子显微镜（TEM）等手段,对该材料的组成、结构、表面物理性质和形貌进行了表征。结果表明,上述材料中具有光催化活性的H6P2W18O62仍保持着最初的Dawson结构。同时,该负载型光催化材料还具有纳米孔结构和较大的比表面积。     

β-环糊精聚合物／二氧化钛有机-无机杂化材料的制备及其光催化性能的研究

通过烯丙基-β-CD与丙烯酸 (AA) 的共聚合反应在环糊精聚合物链中引入活性基团羧基,运用溶胶-凝胶法制备了新型的环糊精聚合物P(CD-co-AA)/TiO2有机-无机杂化材料.通过FT-IR表明杂化材料中有机无机两相间存在着化学键;SEM证明有机无机两相高度相容;TGA证明热稳定性能有大大的提高. 通过光催化降解甲基橙实验证实杂化材料P(CD-co-AA)/TiO2的光催化效率是TiO2的2.6倍. 考查了催化剂用量、甲基橙溶液的初始浓度和初始pH值对材料光催化性能的影响. 实验证明当溶液的初始浓度为4 mg/L和初始pH=2及催化剂用量为0.8 g/L时,杂化材料表现出更为优良的光催化性能.     

TiO2/Bi4V2O11复合光催化剂的制备及光催化性能

目的水热法制备TiO_2/Bi_4V_2O_(11)复合光催化剂并对其催化活性进行研究。方法采用XRD,BET,UV-Vis等表征手段研究催化剂的晶相结构和性能,并通过测试该复合结构对罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的可见光催化降解评估其光催化活性。结果实验结果表明,复合物的光催化效果与纯的Bi_4V_2O_(11)和TiO_2光催化剂相比,TiO_2负载量为50%时,TiO_2/Bi_4V_2O_(11)复合光催化剂降解RhB具有更高的可见光催化活性。结论 TiO_2/Bi_4V_2O_(11)样品光催化性能的提高归因于增大了催化剂的比表面积以及TiO_2与Bi_4V_2O_(11)形成了异质结,从而有效抑制光生电子-空穴对的复合,并根据捕获实验提出了可能的光催化机理。