基于智能手机的数字图像比色法快速测定水中氨氮

建立基于智能手机与自制比色装置的数字图像比色法完成对水中氨氮的快速测定。以水杨酸钠为显色剂，三聚氰酸二氯钠为氧化剂，亚硝基铁氰化钠为催化剂，在碱性条件下与水中氨氮反应生成蓝色化合物，通过正交试验对反应条件进行优化。通过自制数字图像比色装置对显色溶液进行手机拍照分析，将经过色彩选择器（color picker）软件获得的RGB值和空白值基础上计算得出的欧氏距离D值应用于图片比色，对氨氮进行定量测定。氨氮质量浓度在0.05～2.0 mg/L与D值呈线性关系，相关系数（r）为0.998，检出限为0.03 mg/L，测定下限为0.12 mg/L。以空白水样为基体进行加标回收试验，氨氮回收率为98.7%～106.0%，测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.4%(n=6)。实际样品该法分析结果与分光光度法基本一致。该方法可用于水样中氨氮的现场快速测定。     

利用智能手机测定补铁药物中的铁含量*

为进一步提升图像比色法测定补铁药物中铁含量的准确性及普适性,考察了拍摄环境对结果的影响,确定了适用于图像比色分析的定量参数,比较使用不同容器来盛装溶液所获得的比色结果,在最优条件下测定了实际样品中铁的含量及加标回收率。结果显示,获得可靠数据的关键是将标准溶液、待测液以及空白溶液拍摄在同一张图片上;由溶液图像R值换算的吸光度值与浓度具有最佳的线性关系;分析以比色皿、试管、点滴板为容器获得的溶液图片,都能得到适合于定量比色分析的数据;测定的加标回收率大于95%。该方法操作简便,测定结果准确,可在各种条件下的高中化学实验室中开展。     

基于智能手机定量测定蛋白质的方法研究

利用智能手机完成了蛋白质浓度的检测,确定了用于图像比色的参数,方法适用于有颜色反应的分析物浓度检测。利用该法检测的相关系数大于0. 99,检出限为0. 21 g/L。考察了不同品牌手机的检测效果,结果表明,检测效果与手机硬件的配置无明显关联。考察了该方法的重复性,对单个样本检测时,3种质量浓度样本的相对标准偏差(RSD)分别为2. 0%、4. 6%、11. 9%;对4个样本进行同时检测,RSD分别为2. 2%、3. 8%、3. 5%、11. 5%。考察了亮度、色温、拍摄距离的影响,结果显示,亮度与色温对检测结果无影响,而拍摄距离有影响。手机APP与分光光度计对样本检测结果的相关系数(r2)为0. 969。该方法准确、重复性高、便携、操作方便,可实现多种分析物实时现场的快速检测。     

基于智能手机定量检测多种心肌指标物浓度的方法研究

该文研制了一套心肌指标物定量检测系统,可应用于基质金属蛋白酶-9(MMP9),生长刺激表达基因2蛋白(ST2)和正五聚蛋白3(PTX3)3种心肌指标物浓度的检测。利用手机摄像头对反应溶液进行拍照,通过手机应用程序将照片传送至服务器,服务器利用自定义比色算法对图像分析处理,然后将指标物浓度结果显示在手机界面上。经分析比对,3种指标物基于图像蓝色通道的标准曲线与四参数拟合模型均有良好的一致性(r~2分别为0.999 7、0.999 8、0.999 8),与商用酶标仪绘制标准曲线趋势一致。利用该方法分别对41份血清样本进行MMP9检测,对43份血清样本进行ST2检测和对40份血清样本进行PTX3检测,并与商用酶标仪检测结果对比。结果显示,该方法测得的3种指标物浓度与商用仪器检测结果分别具有95.12%、97.67%和95.00%的高度一致性。该方法可用于即时诊断、远程监测心血管疾病患者指标物浓度。     

水体中铜离子的现场可视化半定量快速检测北大核心CSCD

铜是常见重金属污染物之一。开发现场快速检测方法在污染事件的应急检测中至关重要,可为及时采取有效的防治措施提供数据支持。基于脱氧核糖核酸(DNA)稳定的荧光铜纳米颗粒的快速合成以及对铜离子的高特异性,研制了一种紫外光辅助下的铜离子现场快速荧光比色检测方法。经过一系列条件的优化,最终选择以600 nmol/L poly(AT-TA)双链DNA为螯合配位保护剂,2 mmol/L抗坏血酸钠为还原剂,在3-(N-吗啡啉)丙磺酸(MOPS)溶液体系中合成荧光铜纳米颗粒,在便携式紫外手电筒的辅助下,肉眼(佩戴防紫外护目镜)即可观察到铜纳米颗粒橙红色的荧光。在半定量检测中,根据待测样中铜离子浓度的大小,其荧光亮度不同,以不同浓度标准溶液铜离子合成的荧光比色标准系列进行比色,即可实现环境中铜污染水体的现场、肉眼、半定量、快速(<10 min)检测。本方法的肉眼检测最低值为1.5 mg/L(24μmol/L),符合《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中的三级排放标准值。该方法可为在环境水体铜污染应急事件中的快速现场检测提供一种参考方法。     

智能手机图形比色法快速测定水中的高氯酸盐

高氯酸盐是水环境中一种典型的难降解的持久性无机污染物,具有高度水溶性及扩散性。地表水及地下水中的高氯酸盐可以通过多种方式保存在食物和饮用水中,对人体健康造成严重危害。针对传统的高氯酸盐检测技术操作复杂、检测周期长、成本高且不便于即时检测等问题,本文提出了一种智能手机快速测定高氯酸盐含量的新方法,以充分发挥其能简便、准确、快速现场检测水高氯酸盐的优势。本研究采用由3D打印箱、扩散板、补光灯和智能手机构建的数字图像比色装置完成了水中高氯酸盐浓度的快速检测,探讨了手机型号、光源、干扰离子对数字图像比色装置检测结果R（红）、G（绿）、B（蓝）值的影响。结果表明,以R-通道数字信号值作为测定值时,高氯酸盐在0 μg/L~600 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=-0.1505 x+150.66,相关系数为R2=0.995,加标回收率为96~107%,检出限为27.7 μg/L,测定限为88 μg/L。选择白光、iPhone 11检测两组不同浓度高氯酸盐的实际水样,以探究重现性,测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.0%,回收率为95%-107%,本方法具有一定的可行性和准确性,为现场快速测定水中高氯酸盐提供了一个新思路。     

基于标准差传递规律的手机比色法测定亚甲基蓝溶液

采用基于误差传递规律的手机比色法测定亚甲基蓝溶液,根据颜色三原色值RGB与灰度值Gr之间的关系,通过标准差传递公式的运算,从理论上证实了间接测量法的可行性。分析了不同光照环境对采集照片质量的影响,将3款不同型号的手机作为采样工具进行对比。结果表明,间接测量法的精密度显著提高,3款手机图片颜色的间接测量值XR、XG、XB与亚甲基蓝质量浓度C之间的变化趋势一致,其中XB与质量浓度C成正比,据此建立了亚甲基蓝质量浓度测定的新方法。该方法对样品测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%,加标回收率为91.3%~101%,其稳定性、精密度和准确度均符合测定需求。     

RGB颜色模式下的水溶液pH值定量测定

在手机比色法基础上,引入误差传递规律,提出了一种测量pH值的新方法。在石蕊指示剂的显色范围内,向系列标准pH缓冲溶液滴加石蕊,溶液颜色由红变紫,以3款不同类型手机进行图片采集,利用误差传递公式对直接测量值进行优化。结果表明,理论和实验均证明了改进后的手机比色法的误差更小。3款手机得到的间接测量值与pH值变化趋势一致,其中iPhone 5S的X_B与pH值线性关系最优。2组平行实验测定的相对标准偏差分别为2.009%和6.546%。以pH酸度计为测定标准,用该方法对自来水、农夫山泉天然水、百岁山矿泉水和爱夸矿泉水进行测定,两者的pH值测定结果基本一致,表明pH手机比色法的稳定性和可靠性符合测定要求。     

基于核壳金@铂纳米粒子的Ag~+比色检测方法

金核铂壳纳米粒子(Au@Pt NPs)具有出色的类过氧化物酶活性,而Ag~+对其催化活性表现出强烈的抑制;基于此,构建了高灵敏的Ag~+比色检测方法。在最佳反应条件下,Au@Pt NPs比色检测Ag~+的线性范围为0.1~10 nmol/L,检出限可达0.05 nmol/L。该方法对汞离子(Hg2~+)也表现出高灵敏的响应,比色检测Hg2~+的线性范围为10~200 nmol/L。将其应用于实际水样中Ag~+的检测,在添加浓度为10,50,100 nmol/L时,回收率为83.8%~97.7%,相对标准偏差为3.0%~9.6%,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低等优点。     

离子液体-分散液液微萃取-比色法测定水样中痕量铁

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)-数字成像比色(DIC)法测定水样中Fe的方法。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)被盐酸羟胺还原成Fe(Ⅱ)后与邻菲罗啉作用生成橙红色络合物。以离子液体[C6M IM][PF6]为萃取剂,乙腈为分散剂,采用涡旋辅助的分散液液微萃取方法对该络合物进行萃取和富集后,直接通过手机比色装置对Fe进行测定。优化了手机比色装置参数和分散液液微萃取的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量等条件。结果表明,在最佳条件下,方法的线性范围为24～200μg/L,相关系数(r~2)为0.9973,检出限为3μg/L,加标回收率为90.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～1.8%。该方法可用于测定环境水样中痕量Fe。     

Tristimulus colorimetry using a digital still camera and its application to determination of iron and residual chlorine in water samples.

Tristimulus colorimetry using a digital still camera (DSC) as a colorimeter has been developed. A photograph of a sample and standard solutions was taken simultaneously with the DSC, and it was transferred to a PC. On the PC, the colors of the sample and of the standard solutions were analyzed and L* (brightness), a* (red-green component), and b* (yellow-blue component) values were determined with laboratory-made software. A dedicated light-box containing white-color LEDs as light source was made of white acrylic to make constant exposure at each photograph. Various settings of the DSC, such as exposure mode, white balance, and so on, that affect analytical figures, were studied with determination of iron with 1,10-phenanthroline. This method was successfully applied to the determinations of iron in a river water sample and of residual chlorine in tap water samples with N,N-diethylphenylenediamine (DPD).     

快照式成像光谱仪检测印染废水的研究

建立了一种快照式成像光谱仪快速检测印染废水的方法.配制单一组分以及混合组分的模拟印染废水,优化了实验条件,以白光LED阵列光源为检测光源,用实验室研发的成像光谱仪采集样品的图像,获得样品400~800 nm范围的光谱信息,建立了样品吸光度与浓度的线性关系.单一组分的罗丹明B和橙黄G的线性范围为1~50 mg/L,线性相关系数均大于0.99,回收率为93%~114%,相对标准偏差(RSD)为7.5%和1.3%;利用多元线性回归模型对混合样品的检测,相关系数均为0.999,各组分的测量相对误差均有改善.实验结果表明,本方法具有快速、准确和重复性好等优点,可以作为印染废水现场检测和应急检测的方法.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。     

智能手机光学检测技术用于检测水体中污染物的研究

数字图像比色法(Digital Image Colorimetry,DIC)作为一种传感器方法具有简易、灵敏、成本低廉的优点,广泛应用于环境监测、化学及生物化学等领域。以LED面光源作为数字图像比色法的光源对六价铬水样进行了检测,显色反应后的溶液通过手机免费软件获取R(红)、G(绿)、B(蓝)颜色值。由于RGB模型为非均匀的颜色参数,故把R、G、B值转化为不同的数学模型,并比较各种数学模型所得出的标准曲线的线性相关性,其中灰度吸光度模型的线性相关系数最高(R 2=0.9992)。检测方法的线性范围为0.02~1.0 mg/L,检出限为0.006 mg/L,加标回收率为96.5%~107%,方法具有简便快捷、灵敏度高,适用于快速现场检测。     

一体化碰撞反应 (iCRC)-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素

钡以及轻稀土元素氧化物对中、重稀土元素的干扰一直是质谱测试中存在的问题。建立了石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品,以_¹⁰³Rh为内标校正,一体化碰撞反应-电感耦合等离子体质谱仪法测定地质样品中稀土元素含量的方法。探讨了碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融前处理样品注意事项、碰撞模式下碰撞气流量和离子透镜的参数的优化、干扰校正试验等问题,采用国家标准物质GBW07403、GBW07405、GBW07427、GBW07429验证,实验结果表明,各元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01～0.03mg/kg之间,相对误差为0.13%～7.1%,相对标准偏差为0.79%～6.59%,测试结果与标准值相吻合。对实际样品分析,得到平滑的球粒陨石归一化的稀土元素配分曲线,证明测定结果是合理可信的。该方法熔剂用量少,过程空白低,对器皿的侵蚀小,直接加热浸取,简化了操作过程,适用于大批量地质样品中稀土元素的测定。     

Detection of uranium in industrial and mines samples by microwave plasma torch mass spectrometry

Microwave plasma torch (MPT), traditionally used as the light source for atomic emission spectrophotometry, has been employed as the ambient ionization source for sensitive detection of uranium in various ground water samples with widely available ion trap mass spectrometer. In the full‐scan mass spectra obtained in the negative ion detection mode, uranium signal was featured by the uranyl nitrate complexes (e.g. [UO₂(NO₃)₃]^?), which yielded characteristic fragments in the tandem mass spectrometry experiments, allowing confident detection of trace uranium in water samples without sample pretreatment. Under the optimal experimental conditions, the calibration curves were linearly responded within the concentration levels ranged in 10–1000 µg·l^?1, with the limit of detection (LOD) of 31.03 ng·l^?1. The relative standard deviations (RSD) values were 2.1–5.8% for the given samples at 100 µg·l^?1. The newly established method has been applied to direct detection of uranium in practical mine water samples, providing reasonable recoveries 90.94–112.36% for all the samples tested. The analysis of a single sample was completed within 30 s, showing a promising potential of the method for sensitive detection of trace uranium with improved throughput. Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd.     

液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清的残留量

建立液相色谱–串联质谱法测定甘蓝中4-羟基百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的4-羟基百菌清,采用电喷雾负离子源(ESI–)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准工作曲线法定量。结果表明,甘蓝中4-羟基百菌清的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),线性范围为1.0~100μg/L,方法检出限为0.31μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个添加水平下,方法的回收率为88.0%~91.4%,测定结果的相对标准偏差为4.6%~7.2%(n=6)。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

智能手机光学检测技术用于检测水体中污染物的研究

数字图像比色法(Digital Image Colorimetry,DIC)作为一种传感器方法具有简易、灵敏、成本低廉的优点,广泛应用于环境监测、化学及生物化学等领域。以LED面光源作为数字图像比色法的光源对六价铬水样进行了检测,显色反应后的溶液通过手机免费软件获取R(红)、G(绿)、B(蓝)颜色值。由于RGB模型为非均匀的颜色参数,故把R、G、B值转化为不同的数学模型,并比较各种数学模型所得出的标准曲线的线性相关性,其中灰度吸光度模型的线性相关系数最高(R~2=0.999 2)。检测方法的线性范围为0.02～1.0mg/L,检出限为0.006mg/L,加标回收率为96.5%～107%,方法具有简便快捷、灵敏度高,适用于快速现场检测。     

微波辅助萃取-气相色谱质谱法检测生物体内的多溴联苯醚

建立了微波辅助萃取-气相色谱质谱法测定生物样品中的多溴联苯醚(PBDEs)的方法,优化了萃取剂的种类、萃取剂用量、萃取时间等微波萃取条件和GC-MS仪器分析条件。正己烷-丙酮混合溶剂提取后,经实验室自制的多层硅胶柱分离纯化,用气相色谱-质谱进行测定,该方法基质加标回收率在60%～77%之间,相对标准偏差在11%～18%之间,方法的检测限为0.03～0.20ng/g,适用于生物样品中PBDEs的测定。     

增敏剂改进超级微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品中硒元素

合适比例增敏剂会对超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中硒元素含量具有一定的优化效果。本文采用超级微波消解仪对1.0 g食品样品进行全消解,采用碰撞池模式规避质谱干扰,内标校正非质谱干扰,选择甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙三醇作为增敏剂,并调整测试过程中的添加比例,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明：2%异丙醇存在时硒元素各同位素响应值最高,其中78Se具有低至0.0003 mg·kg-1的方法检出限;用以上方法对食品标准物质（GSB-8、GSB-9、GSB-24、GSB-30）及实际样品进行分析,标准物质测定值均在其认定值及不确定度范围内,相对误差小于-5.4%;实际样品测定值的相对标准偏差（n=7,RSD）为0.3~1.7%,加标回收率为99.2~105%。本方法操作简便,精密度好,准确度高,可以作为各类食品样品中硒含量测试方法。