异丙嗪与离子的反应及其用作VO-3检定的研究

将异丙嗪用作新无机分析试剂,报导了异丙嗪与70种离子的反应情况,给出了异丙嗪与VO-3进行显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比,建立了检定VO-3的新方法。     

快速检定微量铋(Ⅲ)离子的新方法

将医用药物异丙嗪引入分析化学作无机分析试剂.报道了显色剂异丙嗪与铋离子显色反应的最佳条件、灵敏度、选择性和界限比,建立了用异丙嗪检定Bi(Ⅲ)离子的新方法.于5.4 mol/L H2SO4介质中,异丙嗪与Bi(Ⅲ)在室温下反应,溶液显桃红色,络合物稳定3 h以上.检出限量为0.01 μg,界限比为1:5×106.     

二安替比林—（3,4）—二甲氧基苯基甲烷与铈显色反应的研究及应用

二安替比林芳香族甲烷衍生物被高价金属离子氧化而显深色,因此能用作这类离子的显色剂.我们曾合成过一系列的二安替比林芳香族甲烷衍生物,并广泛用于钒,铬,铈的测定.在此基础上我们研究了二安替比林-(3,4)-二甲氧基苯基甲烷(DADMPM)与Ce(Ⅳ)的显色反应条件及应用,用于镁合金中痕量铈的测定,体系灵敏度高,稳定性好,结果满意.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计铈标准溶液:用优级纯硫酸铈按常规方法配成含Ce(Ⅳ)100μg·ml~(-1)贮备液,标定,使用时稀释成5.0μg·ml~(-1)的标准工作液.Mn(Ⅱ)溶液:用MnSO_4·H_2O配成6.0mg·ml~(-1)的水溶液     

关于钒的滴定法中铬、铈的干扰问题

滴定法测定钒常采用在室温条件下,用高锰酸钾溶液氧化至高价后,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,指示剂则多数采用邻苯氨基苯甲酸。在此方法中主要的干扰元素为铬和铈。铬是钢铁中常用的合金元素,在冷溶液中用高锰酸钾溶液氧化钒时可能有少量铬(Ⅲ)被氧化至高价,可加亚砷酸钠溶液使铬(Ⅵ)选择性地被还原,从而避免其干扰。氧化还原测定也是测定铈的主要方法之一。四价铈是强氧化剂,Ce~(4+)/Ce~(3+)电对的氧化还原电位与溶液介质和酸的浓度有关,在1mol·L~(-1)的HCl、HNO_3、HClO_4和0.5mol·L~(-1)H_2SO_4溶液介质中分别为1.28V、1.61V、1.70V和1.44V。而且在磷酸介质中由于生成铈与磷酸根的络合物,使其氧化还原电位降低,因此三价铈更容易被氧化。在磷酸介质中用硝酸铵或高锰酸钾可使铈定量氧化。因此,在钒的滴定法测定中,如果有铈     

读者园地

三价锰滴定法主要的干扰元素是钒和铈。在氧化过程中,钒(Ⅳ)及铈(Ⅲ)也同时被氧化至高价,而在最后滴定时也定量参与反应。故应从测得的结果中扣除钒(铈)的量。如果已知试样中钒(铈)的含量,或者已用其它方法测得钒(铈)的含量,则可按1.00％钒相当于1.08％锰,和0.10％铈相当于0.04％锰的比例进行校正。如果试样是否含钒(铈)是未知的,则可按常规的方法测定钒(铈)后进行校正。也可以用改变滴定方式来消除钒(铈)的干扰。即在滴定时定量地加入过量的硫酸亚铁铵滴定溶液,然后用标准高锰酸钾溶液回滴过量的铁(Ⅱ)。在此过程中。钒(Ⅴ)先被铁(Ⅱ)还原,后又被回滴定的标     

有机合成中的高价碘应用

高价碘化物作为一种性能温和、选择性强及环境友好的氧化试剂在有机合成中得到了广泛的应用。近年来,各种不同结构的高价碘试剂和各种新的反应及应用大量涌现出来,使它们的应用领域从传统的醇类氧化扩展到一些结构复杂化合物的合成领域当中。本文以最常用和研究较多的几个高价碘化合物为例,对它们用于有机合成反应,如氧化、加成、取代和重排的最新进展进行了概述,对本研究小组重点研究的五价碘化合物邻羟基苯碘酰与酮类化合物的取代反应和烯烃化合物的加成反应也作了介绍。     

曙红B共振光散射法测定微量的盐酸异丙嗪

研究了染料曙红B与盐酸异丙嗪的结合反应.在pH=3.50的Walpole介质中,曙红B本身的共振光散射信号较弱,与盐酸异丙嗪结合形成离子缔合物后,体系的共振光散射明显增强,并且光散射增强强度与盐酸异丙嗪在一定浓度范围内成正比,据此建立了一种高灵敏测定盐酸异丙嗪的方法.在体系的最大散射波长363 nm处,测得盐酸异丙嗪的线性范围为7.5×10-8～4.5×10-6 g/mL,检测限为1.8×10-8 g/mL,用于盐酸异丙嗪片剂、针剂、人血清及尿样中盐酸异丙嗪的测定,结果令人满意.     

氟碳铈矿氧化焙烧-盐酸催化浸出新工艺研究

针对氟碳铈矿盐酸处理过程中稀土浸出率低,高价值非铈稀土进入富铈渣造成高价元素低值利用,以及伴生资源氟综合利用等问题,研究开发了低温焙烧-催化浸出技术,考察了焙烧温度、浸出温度、盐酸用量、液固比及添加浸出助剂等对稀土浸出率的影响。在优化工艺条件:焙烧温度500℃,浸出温度50℃,酸矿质量比1.75∶1,液固质量比2∶1时,总稀土浸出率达到65.1%,非铈稀土浸出率为93.3%,浸出渣中CeO2/TREO为94.1%。本工艺简化了工艺流程,节省了大量化工原料消耗,降低了成本,整个过程实现了无氟排放,具有低消耗、高效能等特点,取得了良好的环保、经济和社会效益。     

铈基催化剂的密度泛函理论研究进展

铈基催化剂是重要的汽车尾气三元转化(TWCs)及挥发性有机废气(VOCs)氧化催化剂,从理论上系统研究载体、活性组分的性质及其相互作用,反应物在铈基催化剂上吸附与反应行为,可认识催化现象的电子本质,加深反应机制的理解,为催化剂的设计提供理论参考与依据。本文通过CeO2体相、表面、氧空位、团簇性质,探针分子在CeO2表面吸附反应行为,金属铈基催化剂性质及探针分子在其表面吸附与反应等4个方面对近年来的研究工作进行了综述,指出了铈基催化剂研究的方向与前景。     

有机合成中的高价碘应用

高价碘化物作为一种性能温和、选择性强及环境友好的氧化试剂在有机合成中得到了广泛的应用.近年来,各种不同结构的高价碘试剂和各种新的反应及应用大量涌现出来,使它们的应用领域从传统的醇类氧化扩展到一些结构复杂化合物的合成领域当中.本文以最常用和研究较多的几个高价碘化合物为例,对它们用于有机合成反应,如氧化、加成、取代和重排的最新进展进行了概述,对本研究小组重点研究的五价碘化合物邻羟基苯碘酰与酮类化合物的取代反应和烯烃化合物的加成反应也作了介绍.     

新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺光度法测定铈组稀土的研究及应用

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮溴磺与铈组稀土的显色反应,在０．６ｍｏｌ．Ｌ＾－１的盐酸介质中,试剂与铈组稀土元素形成２：１稳定的蓝色络合物,其最大吸收波长位于６４２ｎｍ处,稀土含在０－１．０μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律。建立了直接光度法测定钢铁样品中铈组稀土总量的方法。     

有机合成中的高价碘应用

高价碘化物作为一种性能温和、选择性强及环境友好的氧化试剂在有机合成中得到了广泛的应用.近年来,各种不同结构的高价碘试剂和各种新的反应及应用大量涌现出来,使它们的应用领域从传统的醇类氧化扩展到一些结构复杂化合物的合成领域当中.本文以最常用和研究较多的几个高价碘化合物为例,对它们用于有机合成反应,如氧化、加成、取代和重排的最新进展进行了概述,对本研究小组重点研究的五价碘化合物邻羟基苯碘酰与酮类化合物的取代反应和烯烃化合物的加成反应也作了介绍.     

超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)方法.样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定.方法在 1 ～100 μg/L范围具有良好的线性,回收率为76% ～96%,定量下限(S/N＞10)为异丙嗪5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1 μg/kg.检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3 μg/kg.     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅰ.铈(Ⅳ)的检定

伯胺喹啉(Primaquin),学名6-甲氧-8-(4'-氨基-1'-甲丁基)氨基喹啉,和扑疟喹啉是同类氨基喹啉衍生物.扑疟喹啉用于检定铬(Ⅵ)、铈(Ⅳ)、金(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、碘酸根和高碘酸根曾有报道^[1~3],但伯胺喹啉用作无机分析试剂尚未有记载.本文报道在硫酸溶液中伯胺喹啉与八十七种离子的作用,铈(Ⅳ)与伯胺喹啉反应的最适条件和反应灵敏度,有机溶剂对反应产物的作用以及检定铈(Ⅳ)的步骤.本法检铈(Ⅳ)的灵敏度虽不很高,但其选择性甚佳,尤其钪、钇和稀土元素与伯胺喹啉不显色,因此本法适用于混合稀土氧化物中铈(Ⅳ)的检定.     

新显色剂二溴硝基偶氮氯膦的研究和应用 Ⅱ.光度法直接测定镍基合金中的铈组稀土

二溴硝基偶氮氯膦是一种新的稀土显色剂。该试剂在酸性溶液中为紫红色,与铈形成蓝绿色的配合物,配合比为3:1。试剂与铈组稀土的显色反应体系简单、显色酸度高、范围宽、不但灵敏度高,而且选择性好。应用于钇组稀土存在下测定镍基合金中的铈,结果令人满意。     

负载型纳米镍铈催化剂的表征及其选择性催化加氢活性(英文)

采用氢电弧等离子体法制备了具有储氢性能的镍铈纳米颗粒,通过扫描电镜、透射电镜、X光电子能谱、X射线粉末衍射、程序升温还原等手段对比表征了氧化铝负载的纳米镍铈催化剂和工业用负载镍催化剂,并以裂解汽油一段加氢反应为模型反应研究了它们的催化性能.研究结果表明,纳米镍铈催化剂的催化活性和储氢性能与催化剂表面的镍铈合金有关,负载性纳米镍铈催化剂的优良选择性与其特殊的制备方法有关.     

新试剂10—（2—羧基苯偶氮）—9—菲酚的合成及与铈显色反应的研究

本文研究新试剂１０－（２－羧基苯偶氮）－９－菲酚（简称ＣＡＰ的合成，测定试剂的高解常数。研究了试剂ＣＡＰ与铈（Ⅳ）的显色反应。在表面活性剂ＯＰ存在下，光度法测定球墨铸铁中铈的含量，结果较满意。     

新试剂10－（2－羧基苯偶氮）－9－菲酚的合成及与铈显色反应的研究

本文研究新试剂１０－（２－羧基苯偶氮）－９－菲酚（简称ＣＡＰ）的合成，测定试剂的离解常数。研究了试剂ＣＡＰ与铈（Ⅳ）的显色反应。在表面活性剂ＯＰ存在下，光度法测定球墨铸铁中铈的含量，结果较满意。     

芳基高价碘参与的高速[3,3]-σ重排反应

正Angew. Chem. Int. Ed. 2018, 57, 9078～9082芳基高价碘常被用作芳基亲电试剂、氧化剂或催化剂.反应后,碘原子通常被舍弃.与传统高价碘化学不同,芳基高价碘重排反应实现了芳基高价碘与亲核试剂的偶联.芳基碘官能团在产物中得以保留,为产物的进一步衍生创造了可能.然而,此类反应普遍存在底物范围窄、选择性差、产率低的问题.浙江师范大学化学与生命科学学院彭勃     

二氧化铈与氢气之间相互作用及其在炔烃选择加氢中的应用（英文）

二氧化铈因其具有较强的氧化还原性能和多变的酸碱功能而在催化领域有着广泛的应用,其可用作催化剂、改性剂或载体.虽然二氧化铈常被用于氧化反应,但由于其独特的选择性地将炔烃加氢成烯烃的能力,近年来引起了广泛的研究兴趣.氧化铈出色的加氢能力引发了新的研究热潮,以了解纯二氧化铈用作加氢催化剂的原理.本文综述了近年来氧化铈的实验和计算研究进展,重点介绍了氧化铈与氢气的相互作用和加氢反应.讨论了各种研究的重要观点,包括原位光谱/显微镜和铈在涉氢反应中的理论模型,从而阐明了氧化铈催化炔烃加氢反应能力的本质和反应机理.最后在总结和展望部分提出了进一步提高对铈基材料加氢反应机理认识和催化性能的途径.