柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的合成及红外光谱研究

由柠檬酸出发,经过转化制备柠檬酸酐,与壬基酚聚氧乙烯醚反应制备柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯,再与二乙醇胺反应合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对原料、中间体及最终产物进行了测试。根据1 736.14 cm-1酯中CO双键伸缩振动的特征吸收峰,1 642.39 cm-1酰胺中CO双键伸缩振动的吸收峰,可知所得到的产物为柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺,说明所采用的合成的工艺路线是可行的。     

红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油的含量

以烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和含氢硅油为原料,以辛酸亚锡为催化剂,甲苯作溶剂,采用溶液聚合的方法合成了一种新型聚醚硅油。用红外光谱法对合成样品中残留的含氢硅油进行定量分析,利用含氢硅油中Si—H键在2 167 cm-1处的吸收峰,选择司班-60作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,推导出样品和内标物的吸光度比(Y)与质量比(X)的线性关系式为Y=kX(k为常数),从而建立了直接红外光谱法测定聚醚硅油中含氢硅油含量的方法。实验测定内标工作曲线为Y=2.072 1X+0.296 3,相关系数r2=0.998 9,通过对方法重现性和回收率的测定,得到了较为满意的结果。该法是确定合成聚醚硅油产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段,同时为调整聚醚硅油的性能提供了依据;从而确定了最佳合成工艺路线及工艺条件。将合成的聚合物经处理后进行了应用实验,该聚合物对醇系和苯系化合物的萃取效果很好,具有广泛的应用前景。     

甲胺磷人工抗原的合成及光谱表征

通过化学方法合成了一种甲胺磷的半抗原6-(O,O-二甲基硫代磷酰基)氨基己酸(MC),MC与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)反应得到6-(O,O-二甲基硫代磷酰基)氨基己酸活化酯(MCE),活化酯(MCE)与匙孔血兰蛋白(KLH)偶联得到第一种人工抗原(MC-KLH);直接用甲胺磷作为半抗原用重氮化法与牛血清蛋白(BSA)偶联得到第二种人工抗原(M-BSA)。通过质谱、红外和核磁表征,证明所合成的半抗原是设计的目标产物;并且对两种人工抗原进行了红外光谱分析,结果表明,人工抗原1的红外光谱中既有酰胺结构单元又有半抗原中的甲氧结构单元;半抗原2中不但具有酰胺结构单元又有甲胺磷的甲氧基和硫氧基结构单元,以此判断半抗原和蛋白偶合成功,为红外光谱法用于人工抗原合成与否的鉴定研究提供了依据。     

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成过程及光谱分析

简述了柠檬酸月桂醇单酯二钠盐的合成过程。以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 :柠檬酸∶乙酸酐 =2 0∶1 0 ,温度 36℃～ 37℃ ,反应时间 18h ,产率为 71 0 % ;酯化反应 :柠檬酸酐∶月桂酸=1 0∶1 1,温度 85℃～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的产率为 83%～ 84 %。并采用红外光谱对合成过程中的原料、中间体及产物进行了研究。通过柠檬酸 ,柠檬酸酐及柠檬酸单酯二钠盐的红外光谱比较分析 ,证实了环状柠檬酸酐的形成。证明了直接制备高纯度的柠檬酸单月桂醇酯二钠盐工艺路线的合理性及可行性。同时表明可以用红外光谱对反应的中间体及产物进行验证。     

红外光谱法测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物的含量

分别以苯丙氨酸和乳酸为原料合成了3-苯甲基-2,5-吗啉二酮(PMD)与丙交酯(LA),以PMD和LA作为聚合单体经开环聚合分别得到PMD均聚物(PPMD)、丙交酯均聚物(PLA)及聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物。对合成的均聚物进行红外分析,确定1 671.53和870.82 cm-1处的吸收峰分别为PPMD和PLA的特征峰。根据以上两种特征吸收峰并以朗伯-比耳定律为理论依据,建立了利用红外光谱法测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物含量的方法。实验测定的标准工作曲线为y=0.055 67x+0.1091,r=0.999 3。利用该标准工作曲线定量测定了共聚物组分含量,其结果与1H NMR测定值一致,相对误差在2％以内,证明红外光谱法可方便、快捷地测定聚(乳酸-苯丙氨酸)共聚物组分含量,且适用于其他聚(乳酸-氨基酸)共聚物的含量测定,具有一定的实用性及推广性。     

油酰柠檬酸三乙酯的合成及红外光谱研究

以柠檬酸和乙醇为原料,在磷酸和苯磺酸混合催化剂作用下,加热回流,酯化生成柠檬酸三乙酯。以油酸与氯化亚砜为原料,通过酰化反应合成油酰氯。再使柠檬酸三乙酯与油酰氯在吡啶作用下,通过酰基化反应合成油酰柠檬酸三乙酯。采用红外光谱法对原料、中间体、产物进行了红外光谱测试,并进行了红外谱图的分析与比较,证明了各步产品为目的产物。根据原料、中间体、产物红外谱图中相应特征吸收峰的消失或是出现,证明了所选择的合成工艺路线是可行的。     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定银

研究了对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与银的显色反应,在pH为2.6的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,吐温-80存在下, SBDR与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,用乙醇(含5％乙酸)溶液洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中λ_max＝520 nm,摩尔吸光吸数ε＝7.53×104 L·mol-1·cm-1。银含量在0～1.2 μg·(25 mL)-1内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

光谱法和色谱法研究酰胺类除草剂与脲酶的结合作用

运用高效液相色谱法和荧光光谱法研究了四种酰胺类除草剂的热力学函数以及与脲酶的作用。研究表明,反相高效液相色谱流动相组成与酰胺类除草剂的容量因子成线性关系,并测定了乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙甲草胺的过量热力学焓变Δ*以及与脲酶的结合常数K和结合位点数n。分析表明过量热力学函数与结合常数K存在较好的相关性。     

HG-AFS测定高纯碲中痕量硒干扰的消除

用HNO₃+HCl分解样品,采用Fe3+-柠檬酸混合溶液作抑制剂,研究了下氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量硒时的干扰及其机理,探讨了NO-₃和NO-₂残留的影响,并用正交试验设计结合单因素试验研究了不同浓度Fe3+盐、盐酸、柠檬酸、硼氢化钾等条件下Se的回收率。该方法的检出限为0.15 μg·L-1,样品中Se含量为27.01 μg·L-1的相对标准偏差在3.1%～4.2%之间(n=11),加标回收率为96.1%～102.3%。用于实际样品的测定,结果满意。     

N-(4-羟基-苯基)-甘草次酸酰胺的合成

以18β-甘草次酸和4-氨基苯酚为原料,在N,N＇-二环己基碳二酰亚胺(DCC),1-羟基苯并三唑(HOBt)/4-N,N-甲基吡啶(DMAP),N-甲基吗啉(NMM)作用下合成了N-(4-羟基-苯基)-甘草次酸酰胺,通过DCC、DCC/HOBt催化有机酸形成酯、酰胺反应的历程解释了在DCC/HOBt催化体系中目标化合...     

Synthesis of high fluorescent silica hybrid materials by immobilization of orange peel extract in silica‐silsesquioxane matrix

Sol–gel chemistry can be easily modified to the changing needs of society to produce fine‐tuned sol–gel nanostructured materials for relevant applications. In this context, there is an increasing need for natural and versatile raw materials as well as biocompatible compounds that could be extensively used as biomarkers for bioimaging in diagnosis or therapy. Silica‐based materials are widely used in the field of biomedicine due to their chemical inertness and biocompatibility. In the present paper, orange peel extract was immobilized inside inorganic silica and hybrid silica‐silsesquioxane polymeric networks. Silica and organo‐modified silica matrices were synthesized through a templated sol–gel route of TEOS and an organosilsesquioxane (octaisobutyltetracyclo[7.3.3.1^5,11] octasiloxane‐endo‐3,7‐diol), with D ‐glucose as template, and for comparison a non‐ionic surfactant (tetraethylene glycol mono‐hexadecyl ether) was also used. The bioactive properties of the molecules from orange peel extract were preserved after immobilization in both silica and silica‐silsesquioxane networks. Moreover, the fluorescence properties were amplified by 10–20 times more than the native orange peel extract. The structural properties of the final materials have been studied by FT‐IR, UV–Vis‐NIR, and fluorescence spectroscopy. Dynamic light scattering measurements and transmission electron microscopy were used to estimate the size and morphology of the hybrid materials with orange peel extract immobilized in silica networks. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

键合型PU/Eu(Cit)Phen荧光纳米纤维制备与表征

合成了含-OH(羟基)的Eu(Cit)Phen(铕-柠檬酸-邻菲咯啉)三元配合物与端-NCO(异氰酸酯)基PU(聚氨酯)预聚物,通过一OH与一NCO间加成反应及l,3.丙二醇扩链反应制备键合型PU/Complex稀土高分子材料,将其溶液经静电纺丝制得具有荧光性能的纳米纤维.采用FT-IR、SEM、XRD、DSC和PL对...     

燃烧法制备纳米CdFe2O4及表征

以Fe（NO3）3.9H2O和Cd（NO3）2.4H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了CdFe2O4纳米粉体,用X射线粉末衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明,样品为尖晶石型铁酸镉纳米粉体,其粒径大约为20—50nm,且具有超顺磁性。     

A novel approach to synthesize lithium ion battery spinel cathode materials

Spinel LiMn₂O₄ and LiMg_0.2Mn_1.8O₄ have been synthesized by a soft chemistry method using citric acid as the chelating agent and acryl amide as the gelling agent. This technique offers better homogeneity, preferred surface morphology, reduced heat treatment conditions, sub-micron-sized particles, and better crystallinity. The synthesized spinel materials are characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, cyclic voltammetry, and charge–discharge studies.     

掺杂金属离子对(Eu,Tb)稀土配合物发光性质的影响

合成了以柠檬酸为第一配体、1,10-菲咯啉为第二配体的单核稀土(Eu、Tb)配合物和Tb/Y、Eu/Y按不同比例混合的掺杂稀土配合物。采用红外光谱、紫外光谱、激发和发射光谱等对合成的配合物结构和荧光性能进行了表征。红外光谱表明稀土离子与第一、第二配体进行了配位,配合物的紫外吸收主要是配体的吸收,保持了π→π^* 电子跃迁的特征。激发和发射光谱表明,不发光稀土离子Y³⁺的掺入能显著增强发光稀土离子的光发射强度。     

壳聚糖基聚合物碳点荧光材料合成及其自组装载药应用

荧光碳点具有化学稳定性好、毒性小、可表面功能化等优点,引起了人们极大的兴趣。近年来,由高分子多糖合成的聚合物碳点成为另一研究热点。本文通过水热法合成了一种壳聚糖基荧光聚合物碳点材料（P（CS-g-mPEG-CA）CDs）,并用于载药研究。基于壳聚糖和聚乙二醇既是碳点的碳源也是碳点的钝化试剂,本文选择壳聚糖接枝聚乙二醇单甲醚和柠檬酸衍生物作为聚合物碳点的碳源,以提高聚合碳点的量子产率。另外,聚合物碳点还可以保留聚乙二醇与壳聚糖分子结构,为其在载药方面的应用提供有利条件。采用红外光谱、紫外光谱、X射线衍射、光电子能谱、透射电子显微镜和光致发光光谱对P（CS-g-mPEG-CA）CDs进行了结构表征以及pH值稳定性的测试。结果表明,所合成的P（CS-g-mPEG-CA）CDs具有较高的荧光量子产率（66.81%）、较长的荧光寿命（15.247 ns）、良好的pH稳定性。以阿霉素为模型药物,利用该聚合物碳点进行了负载研究,结果表明,当聚乙二醇单甲醚取代度为11.9%时,聚合物碳点的载药量最高为51.3%,最大药物释放率为28.7%,此外,药物的装载和释放可以通过mPEG的接枝率进行控制。采用MTT法评价了聚合物的碳点对鼻咽癌细胞（CNE-2）的毒性作用。研究表明,空白聚合物碳点无明显细胞毒性,CNE-2细胞存活率随着载药胶束的增加而降低,说明载药胶束对CNE-2细胞有较强的抑制作用。可见该P（CS-g-mPEG-CA）CDs在荧光标记、药物递送、荧光示踪系统和控制释放方面,具有一定的应用前景。     

快速溶胶-凝胶法制备SrAl2O4：Eu^2＋,Dy^3＋绿色长余辉荧光粉及表征

建立一种快速溶胶-凝胶法制备长余辉材料的方法。以柠檬酸,硝酸锶,硝酸铝及硝酸铕等为原料,实现了该法的快速制备过程。研究结果表明,通过改进可使该法制备铝酸锶长余辉材料的时间缩短至12h以内,X射线粉末衍射,扫描电镜,光谱分析等表明,使用该方法与传统溶胶-凝胶法制备的样品其性能基本一致。