微波密封消解催化光度法测定尿中碘

１引言 本文首次提出微波密封消解尿样，很好地解决了微波密封消解尿样过程中有机物产生降密气体造成密封管内压力过大的问题，建立了微波密封消解催化光度法快速测定尿中碘的新方法，本文摒弃了昂贵的聚四氯乙烯高压罐，采用普通 １０ ｍＬ比色管，同时消解上百个样品，将消解时间由标准法的 １ｈ缩短至约 １０ ｍｉｎ。本法节时省电，快速准确，操作简便，成本低廉，有较好的实用性，可作为常规法测定尿中碘的等效或取代方法。２实验部分２．１仪器及主要试剂ＷＰ９００格兰仕家用微波炉（广东顺德格兰仕电器有限公司），７２２光栅分光光…     

尿碘的流动在线消化催化光度法测定

将尿样消化引入ＦＩＡ流路，并与催化光度法相结合，建立了尿碘的流动在线消化催化光度法，从而实现了尿碘的快速自动测定。本法分析速度１３０／ｈ，检测范围宽达４０～１６００μｇ／ＬＩ＾－，重现性好，实际尿样测定ＲＳＤ≤６．９％（ｎ＝８），方法具有创新和实用性，对尿碘的快速准确定值及碘缺乏病的防治有重要意义。     

催化光度法测定碘的研究

基于在柠檬酸存在下,微量碘离子对碘酸钾氧化乙基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的动力学光度法.方法检出限为1×10-5g@L-1,线性范围为0.02～0.20μg@ml-1,用于饲料中微量碘的测定,结果满意.     

微波消解双硫腙水相增溶分光光度法测定尿中铅

研究了在Tween－20增溶下，双硫腙水相直接光度法测定的系列条件，同时，用微波消解样品，不经分离富集，直接应用于尿中铅的测定，结果满意。最大吸收波长λ＝480nm，ε480＝1．24×105·L·mol－1·cm－1     

测定尿中痕量碘的高锰酸钾-亚砷酸体系催化光度法

在硫酸和磷酸的介质中,碘离子催化高猛酸钾与亚砷酸反应生成的锰（Ⅲ）氧化砷酸的反应,据此建立了催化光度法测定痕量碘的新方法。该法的检出限为0．4μg/L,测定的线性范围为1．0－25．0μg/L。应用该法测定了尿样中痕量碘的含量,获得了满意的结果,测定样品的相对标准偏差（n＝6）为2．5％－3．7％,加标回收率为96．4％－102．6％。     

催化动力学光度法测定痕量碘的研究

碘是人体所必需的微量元素 ,摄入量过低或过高都会引起疾病。目前微量碘的测定方法已有许多文献报道 ,而用 KBr O3氧化罗丹明 B的催化法尚未见报道。研究发现 ,在 H3PO4 介质中 ,I- 对 KBr O3氧化还原型罗丹明 B有很强的催化作用 ,使之产生增色反应。研究了该反应的适宜条件 ,提出了催化动力学光度法测定痕量碘的新方法。该方法灵敏度高 ,线性范围宽 ,用于测定海带中的碘 ,结果满意     

催化动力学光度法测定微量碘的研究

基于微量碘离子对高碘酸钠氧化甲基紫反应的催化作用，建立了测定微量碘的动力学光度法。方法检出限０．２２μｇ／ｍＬ，线性范围０．３０～１．４０μｇｍＬ，包括其它卤素在内的大多数阴离子、阳离子不干扰测定，用于食盐中微量碘的测定，有满意的结果。     

微波消解-催化动力学光度法测定人发中的锌

研究了微波消解人发的最佳条件,此方法省时、节约试剂、消解完全、减小污染。同时研究了HNO3介质中Zn2+催化H2O2氧化甲基紫褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Zn2+的新方法。本法检出限为1.54×10-11g/L,线性范围为0~60μg/L。用于测定人发中的锌。     

流动注射催化动力学光度法测定碘的研究

本文采用流动注射技术,利用微量碘离子催化铁的硫氰酸配合物与亚硝酸钠的褪色反应,实现水中微量碘离子的催化动力学光度测定。该法测定碘离子的线性范围是1．0～7．0μg／mL,检出限为0．5μg／mL,相对标准偏差为5．0％。方法用于实际水样中微量碘离子的测定,结果令人满意。     

无水浴砷铈催化光度法测定微量碘

对砷铈催化光度法这一微量碘的最常用测定方法进行了改进,取消了原方法中所有的水浴步骤,选用了更合适的反应器皿和反应终止剂,对试剂纯化进行了讨论,碘含量为０￣１０００μｇ／Ｌ的范围内,校正曲线的线性相关系数大于０．９９９。     

示波极谱法测定微波消化微量全血中铜锌铁

建立在乙二胺－酒石酸钾钠体系中连续测定铜、锌和铁的示波极谱法。在０．０２ｍｏｌ．Ｌ＾－１酒石酸钾钠－乙二胺底液中,用于微波消化血样测定。结果满意。     

微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

微波消解光度法测定催化剂中镍

采用微波消解系统消解催化剂样品,考察了微波消解时酸的用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了微波消解的最佳工作参数。用常规吸光光度法测定催化剂中镍含量,其相对误差小于3.6%,相对标准偏差（n=5)小于2.2%,与常压溶样方法测定的结果吻合。试验表明,该方法省时、省酸,操作简单,减少沾污,改善工作环境,是一种有效的实用方法。     

微波消化光度法测定化学需氧量

研究了微波化制样光度法测定ＣＯＤ的新方法,确定了微波消化的主要因素,要佳消化条件和测定条件,吸光度与ＣＯＤ值在０－１ｇ．Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系。对实际水样测定结果的准确度和精密度都能很好的满意测定要求。     

微波消化技术在蔬菜微量元素测定中的应用

使用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中，用硝酸和过氧化氢分解脱水蔬菜胡萝卜粒，火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、镁、镍、锌微量元素。方法快速、简便，灵敏度高，再现性好，相对标准偏差为0．2％～1．5％，回收率为95．0％～110．6％。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中痕量元素

用微波消解对蔬菜进行前处理，石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定蔬菜中铅、镉、砷、汞的含量。用两种国家标准参考样品进行考察，结果表明该方法不仅简便、快捷而且分析结果可靠。并提出了该方法在蔬菜痕量元素测定中应注意的问题。     

利用碘的挥发性提高ICP-AES测定碘的灵敏度

将碘化物稀溶液酸化,加H_2O_2氧化I-离子成I_2。溶液雾化时,I_2易挥发,单位时间进入ICP炬量增加,大大提高了测碘的灵敏度。检出限达0.8ppm。用粗食盐溶液及自来水为基体,测碘的回收率为93～99％。     

微波在样品消解中的应用

介绍微波消解样品的基本原理、特点、应用及注意事项。用微波消解样品，效率高、速度快、易于控制、对环境无污染，应用于矿石、金属、食品、化工产品、医药及环境样品等样品化学分析的预处理，是传统加热消解样品的理想替代方法。     

微波炉溶样恒温平台石墨炉原子吸收光谱法直接测定沉积物中痕量铍

研究了家用微波炉在自制的聚四氟乙烯密闭容器内,混酸（ＨＮＯ３２ｍｌ,ＨＦ２ｍｌ）分解样品,５ｇ．Ｌ＾－１Ａｌ（ＮＯ３）３作改进剂,直接定容后,在大量氢氟酸存在下,恒温平台石墨炉（ＳＴＤＰＦ）原子吸收光谱法测定水系沉积物中痕量铍。Ａｌ（ＮＯ３）３的存在,将铍的灰化温度提高到１６００℃,且消除溶解所引入的大量剩余氢氟酸干扰。方法快速、简捷、灵敏度高,再现性好,其检出限（３Ｓ）为０．１６ｎｇ．ｇ＾－１,铍的特征质量为０．７３ｎｇ／０．００４４Ａ,铍含量为１．１μｇ．ｇ＾－１的样品,取１０份同时测定,平均值为１．１６μｇ．ｇ＾＆－１,相对标准偏差为２．７７％。     

微波消解ICP-AES法测定玩具塑料中镉

采用微波加压消解溶样，ICP-AES法测定玩具塑料中镉含量，选择最佳工作条件，方法简便、快速、可靠。适用于各类玩具塑料中镉含量的分析。