色谱流出曲线的曲线拟合法

通常人们把色谱流出曲线假设为高斯分布函数,但实际上真正的高斯峰很难由实验获得。由于实际峰型是非高斯型分布,往往使得理论预测值与实验值之间存在一定误差。例如由高斯计算的分离度K_1(及K_3)总是大于实测值。这主要由于实际峰往往是不对称的拖尾峰,峰尾使得实际分离度不如理论上由高斯对称曲线所预测的结果。为了定量描述拖尾峰的特征,许多作者采用了按指数规律卷积的高斯分布曲线数学模型:     

气相色谱过程动力学研究-柱压降对色谱流出曲线的影响

本文在色谱质量平衡模型基础上, 考虑到气相色谱过程中柱压降与载气线速的关系, 建立了考虑柱压降的气液分配色谱质量平衡模型。通过数学变换的方法, 得到了流出曲线一级矩及二级、三级中心矩的数学表达式。理论和实验均表明: 溶质的保留时间, 流出峰半峰宽与柱前压倒数近似呈线性关系; 柱压降对柱效及峰形对称性也有影响。     

色谱流出曲线方程的讨论

色谱流出曲线方程的讨论周申范（南京理工大学化工学院２１００９４）１引言由塔板理论导出的色谱流出曲线方程式是色谱理论的基础。它以简单而优雅的形式指出了有关一个柱内色谱峰分离的定性和定量机理。尽管它有某些不足，但由于它能很好地解释流出曲线的形状、浓度极大...     

气相色谱过程动力学研究-柱压降对色谱流出曲线的影响

本文在色谱质量平衡模型基础上,考虑到气相色谱过程中柱压降与载气线速的关系,建立了考虑柱压降的气液分配色谱质量平衡模型.通过数学变换的方法,得到了流出曲线一级矩及二级、三级中心矩的数学表达式.理论和实验均表明:溶质的保留时间,流出峰半峰宽与柱前压倒数近似呈线性关系;柱压降对柱效及峰形对称性也有影响.     

塔板理论色谱流出曲线性质的研究

塔板理论是色谱动力学理论的重要部分。本文采用数学方法把塔板理论色谱流出曲线从离散函数形式变换为连续函数形式。在此基础上运用计算机进一步研究了塔板理论色谱流出曲线的性质。     

色谱速率方程非线性偏离对流出曲线的影响

关于线性色谱的速率方程已有较深入的讨论。对于非线性色谱,一直存在着数学上的困难。1962年丁景群、朱葆琳曾用电模拟法作了讨论,现在更倾向于用计算机作数值解,但这些方法由于没有分析表达式,难於了解过程的机理。1982年张靓华尝试用特征线法与积分变换法讨论非线性色谱速率方程,由於没有考虑重要的纵     

氧氟沙星的毛细管气相色谱测定及其应用

采用BF3-CH3OH为衍生化试剂,壬烷作内标,建立了氧氟沙星的气相色谱分析法。氧氟沙星在其质量浓度为1.0~250.0 mg/L时,药物与内标物峰面积比和药物浓度呈良好的线性关系,其相关系数为0.9988,检出限为10μg/L。该法已成功用于药物制剂与体液中氧氟沙星含量的测定。     

曲线拟合定量法在高效液相色谱手性分离中的应用

 首次将曲线拟合定量法用于解决高效液相色谱手性分离中重叠峰的定量问题。通过比较百树菊酯 8个立体异构体的实验谱图和拟合谱图 ,证明曲线拟合定量法与传统的中切法相比 ,可获得更令人满意的结果。     

色谱柱分离过程弛豫理论——流出曲线的动力学本质

在分析型线性色谱中,流出曲线一般表现为拖尾的形式,这种现象可以采用多种机理加以解释。模仿动力学弛豫理论的假设条件,认为溶质在柱过程中的迁移以跃迁形式完成,得到了浓度分布曲线的数学表达式。分别探讨跃迁次数、两相间跃迁速率及溶质在流动相中的轴向跃迁对峰形的影响,进一步说明了色谱流出曲线的动力学本质     

气相色谱技术及其发展

通过气相色谱仪进样系统、分离系统以及检测记录系统的发展介绍气相色谱的发展。最后概述了几种气相色谱新技术的进展情况。     

光学异构体的气相色谱拆分法

光学异构体的气相色谱拆分法曾苏,章立,沈向忠,刘志强（浙江医科大学药物分析教研室杭州３１００３１）１前言药物对映体的拆分是医药工业和药物分析领域的重要课题之一。药物的消旋体引入人体内后,其对映体分子均由体内具手性的蛋白质、酶和受体以两个完全不同的分子处理。因而,药物对映体在体内可具有不同的代谢途径和药理作用。研究和临床实践表明：药物光学异构体的疗效与毒性均可有差异。如ＤＬ－（±）－合霉素的治疗效果仅为Ｄ－（—）－、氯霉素的一半;Ｓ－（＋）－海索比妥的催眠作用强于Ｒ（—）－对映体;Ｓ（—）－、氧氟沙星的抗菌...     

气相色谱双柱法和气相色谱-质谱法在蔬菜农药多残留检测中的应用

在各种蔬菜的多种残留农药的检测中,蔬菜的基体常对农药的检测带来严重干扰。试样的预处理选用了较为简单的乙腈萃取法,以避免造成农药的损失。有机含磷农药的GC检测采用FPD检测器,而有机含氯农药及菊酯类农药用GC-ECD检测器,为了使被测农药能与干扰物质达到更好的分离,采用了具有不同极性的两个色谱柱。尽管如此,有时仍可能获得假结果（例如假阳性结果等）。为此进一步采用GC与MS联用的检测措施,使上述问题得以澄清。按所提出的方法,使多种共存的农药的检测,在准确性及可靠性方面得到很大提高。     

毛细管色谱过程动力学研究——径向扩散对流出曲线的影响

考虑到毛细管色谱分析过程中径向浓度梯度对传质过程的影响,建立了相应的色谱质量平衡模型,模仿Ｇｉｄｄｉｎｇｓ的假设,将模型适当化简,并通过数学变换的方法得到了流出曲线的一级矩及二、三级中心矩表达式。结果表明,溶质的径向扩散不仅对柱效、峰展宽、峰形特征等有影响,而且对溶质的保留时间也有一定的影响。     

毛细管气相色谱负压热导检测器及其应用

根据对负压下热导检测器的响应特性与检测器参数的系统研究，研制出适用于程序升温毛细管气相色谱的热导检测器（ＴＣＤ）。它的最小等效池体积为１．３μｌ，线性动态范围４个数量级，响应速度≤０．１ｓ，对丁烷的最小敏感浓度为０．００５％（Ｖ／Ｖ）。内径≥０．２５ｍｍ的各类毛细管柱可直接与检测器连接而不需用尾吹气。所设计的毛细管色谱进样装置，能在程序升温条件下保证流经分析柱的流量恒定、分流比恒定。解决了程序升温     

气相色谱可调样量进样装置及其应用

气体样品在较低压力时,其样品数量关系可用气体状态方程描述 PV=NRT(1) 气相色谱进样系统中,人们往往习惯使P、T恒定,改变进样管体积来达到改变进样量之目的,但这种方式麻烦,需经常更换不同体积的进样管。本实验恒定V、T,通过调控进样压力达到可调样量进样之目的。由式(1)可见,若V、T     

全二维气相色谱技术及其进展

 许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时 ,样品被分散在不同的时间维 ,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联 ,也即相互间正交时 ,系统可获得最高的分辨率。全二维气相色谱 (GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。     

气相色谱-微波等离子体炬双检测器及其气相色谱的响应特性

提出并建立了气相色谱-微波等离子体炬(MPT)原子发射光谱和离子化双检测器系统. 以Ar气作为等离子体工作气体, O2气作为等离子体屏蔽气体, 同时获得了被测组分的原子发射和离子化信息, 并对不同种类有机化合物的相对响应系数及检出限进行了测定.     

应用响应曲面试验设计法研究克百威气相色谱测定中的色谱行为

应用响应曲面试验设计法研究了气相色谱不同的进样方式,包括常规分流不分流进样以及柱头进样对克百威色谱行为的影响。通过构建模型,对试验的影响因子包括进样口温度、初始柱温和栽气流速对克百威色谱行为的相对重要性进行了评价。并利用面积归一化方法,对进样口温度和初始柱温对克百成分解的影响进行了定量评价和探讨。结果表明：在常规进样方式中,进样口温度和初始柱温是影响克百威分解的主要因素。通过色谱条件的优化,解决了常规进样不能解决的克百威的热分解问题。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素;确定了制备全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在0．120—0．150kg/L,三氟乙酸用量0．05mL,二氯甲烷0．8mL,反应物在反应容器内搅拌反应时间为40min左右,通入柱子后的反应时间约为30min左右,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。     

二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用

二维气相色谱的应用大大提高了分析能力,而与飞行时间质谱的联用更使其达到一个新的高度。介绍了二维气相色谱的原理、优越性及不足,以及与飞行时间质谱联用的技术进展。综述了近年来该技术在各行业特别在烟草行业中的应用,展望了二维气相色谱在烟草行业中的应用前景。