偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

自从文献报导了偶氮硝羧与稀土元素显色反应研究之后,在国内已成功地合成了偶氮硝羧这个新试剂、并相继进行了在醋酸介质中测定矿石中铈组稀土元素的试验、提供了在钇组稀土元素存在下,直接测定铈组稀土元素的可能性和新途径。为力求“准、快、省”地配合地质,选矿研究工作需要,在上述研究成果的基础上,用 PMBP—苯萃取——甲酸反萃取得出较纯稀土元素的条件下,在甲酸介质中,用偶氮硝羧光度测定铈组稀土元素,以达到稀土总量和铈组稀土分量连续测定的目的。     

矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

偶氮硝羧是近年来应用于分析化学的一种新的显色剂。此试剂首先应用于比色测定碱土金属,最近才应用于比色测定铈组稀土元素,此试剂为在钇组稀土存在下直接比色测定铈组稀土元素提供了新途径。国内自从武汉大学化学系首次合成了偶氮硝羧后,这个新试剂立即引起有关化验室的重视。最近武大又采用偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素,此方法简便和快速,有很大的实用价值。     

分光光度法测定矿石中的铈族元素

对于轻、重稀土的分组测定,国内分析工作者进行了大量的工作,但大部采用阴离子交换,纸色层或溶剂萃取分离。S.B.Savvin 等曾研究了在轻、重稀土共存时偶氮硝羧与铈族元素的反应条件。武汉大学合成了该试剂,为开展此项工作创造了条件。本试验主要是在测定稀土总量的基础上,确定了一些偶氮硝羧测定铈族元素的主要条件,并拟定了矿石分析中测定铈族元素的流程。     

矿石中离手吸附型稀土的总量和铈组稀土连续测定

自然界的稀土,有一部份由于地质上的次生作用和适当的形成条件,不是以独立矿物或类质同象等形式存在于矿物中。而是以离子吸附形式被吸附于自然界的无机离子交换剂——铝硅酸盐类粘土矿物上面。这种相态的稀土元素的物相分析方法,目前尚缺乏资料。我们为适应生产的需要制定了本方法。铈组测定是学习武汉大学、广东有色金属研究院和广东冶金地质研究所试验制定的偶氮硝羧测定方法,我们在生产中又做了些试验解决了样品分析中出现的问题。并用我室原用的小管径阴离子交换法作了部份对比。实验证明偶氮硝羧光度法比较快速,分析结果比较稳定可靠,但工作仅仅是初步的。     

流动注射分光光度法测定铈

基于四价铈的强氧化性对二甲基黄的氧化褪色作用，建立了流动注射测量稀土样品中铈的新方法，选择了先进的操作技术，探讨了最佳工作条件，检测波长为520nm，测定线性范围为0－8.4μg/mL，进样频率为160次／h，方法简便、快速、准确，选择性好，用于测定稀土样品中的铈时，得到了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中可溶态稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法(简称ICP-MS)测定土壤中可溶态稀土元素.可溶态稀土中由于引入NaAc,使得主要基体元素Na、Mg、Ca对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应.我们引入In内标元素可有效地抑制分析信号的动态飘移,比较了分离基体与直接测定两种方法,结果表明,两种方法可得到一致的结果.稀土元素的检出限为0.001～0.011 ng/mL.标准加入回收率为93.2%～111.5%.不经分离可直接测定土壤中可溶态稀土元素.     

分光光度法测定人发中微量锌

本文详细研究了新试剂８Ｑ５ＳＡＨ在ＣＰＣ存在下与锌的显色反应。试验表明,该试剂在ｐＨ５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,与锌形成高灵敏的多元络合物,其ε为１．４６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,是一个高灵敏的锌试剂,用其测定人发中微量锌结果与     

分光光度法测定滴眼液中牛磺酸的含量

采用分光光度法测定牛磺酸滴眼液中牛磺酸的含量,先用显色剂显色,然后在405nm波长处测吸光度。样品在10－60mg浓度范围内呈良好的线性关系,回收率为99.3%（n=6）。本法操作简便,结果满意,测定结果与氮测定法一致。     

原子吸收光度法直接测定钢中微量钙

在毛主席革命路线的指引下,原子吸收分析技术在我国得到了迅速发展,并取得了很大成就。本文介绍在自装仪器基础上,开展钢铁中微量钙应用研究的初步成果,提供了一种原子吸收分析方法。本方法使用空气——乙炔火焰,以抗坏血酸抑制共存元素的干扰,测定灵敏度接近0.05ppm,可直接测定钢中0.0005%的钙。若利用标尺扩展装置,测定下限还可降低。本方法与化学分析法比较,测定结果相符,是一种简单、快速而且又是目前灵敏度最高的直接测定方法。     

钢中微量钙的比色测定(Ⅱ)用氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ测定微量钙的研究

本文对氯膦偶氮Ⅲ和安替比林偶氮Ⅲ比色测定钙的方法进行了较详细的试验,改进了测量条件,结合甲基异丁基酮萃取分离大量铁、DDDC 萃取分离钴、镍等二价金属离子、苦酮酸—TBP—环己烷萃取钙,上述两种方法均可应用于测定钢铁中低至0.0005%的钙。     

催化退色光度法测定水样中微量铜的研究

本文研究了微量铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化甲基红退色反应的速度及其影响因素。在实验确定的条件下,建立了催化退色光度法测定水样中微量铜（Ⅱ）的新方法。方法灵敏度为4.0×1010。克铜（Ⅱ）/毫升,测定范围0.01～1.0微克铜（Ⅱ）/毫升,并具有分析结果准确、重现性好、试剂用量     

石蜡相分光光度法测定钢铁中钼的研究

系统研究了钼（Ⅵ）－硫氰酸钾－结晶紫显色体系在石蜡相中的显色反应。在硫酸介质中,此缔合物能定量被石蜡吸附。钼量在0－8μg/25mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为△A=0.0102 0.09986C（μg/25mL),相关系数r=0.9968.方法应用于钢铁样品中微笑量钼的测定,结果良好。     

流动注射光度法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄的含量

基于头孢氨苄所含伯氨基在酸性条件下可与茚三酮发生显色反应，从而建立流动注射分光光度法测定头孢氨苄的新方法。探讨了最佳的显色条件，工作波长为490nm，线性范围为40-125μg/mL，回归方程为A=0．0023C 0．0175，相关系数r=0．9986。     

ICP-MS测定江西黑芝中痕量稀土元素的含量及形态分布

对江西赣州黑芝中稀土元素的含量及形态分布进行了研究。采用水提和碱提醇沉的方法，得到灵芝粗多糖，再经过脱色、脱蛋白、透析，得到初步纯化多糖，采用微波消化-ICP-MS测定黑芝及黑芝多糖中痕量稀土元素的含量及形态分布，并以国家一级标准物质(GBW 07603和07605)进行质量控制。结果表明：在江西黑芝及黑芝多糖中含有痕量稀土元素Ce、Nd、Pr、Y。     

催化动力学光度法测定土壤中痕量钒(Ⅴ)

本文研究了新的指示反应——钒（V）催化氯酸钾氧化邻苯二胺与磺基水杨酸有显色反应,确定了测定超痕量钒（V）的适宜条件。在450nm处测定显色产物的吸光值,灵敏度按表观摩尔吸光系数ε为3.6×107L·mol-1·cm-1,测定钒量的范围为0.02～1.5ng/mL。应用于土壤及水样中痕量钒的测     

用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量

利用碱性条件下黄酮与Al3 生成粉红色络合物在可见光区510 nm处有最大吸收的特性,以芦丁为标样,采用分光光度法测定蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量,并与HPLC标准方法测定结果进行比较,发现各平行样的测定结果基本一致,最大偏差为268.38 mg/100 g,最小偏差为52.77 mg/100 g.该法简便快捷,结果相对准确,可作为蜂胶超临界CO2萃取物中总黄酮含量快速评估的一种方法.     

阳离子交换分离—最小二乘法分光光度同时测定矿石中铌钽

用酒石酸、盐酸混合液作洗脱剂,阳离子交换树脂将矿石中的铌和钽与其它金属元素分离,洗下的铌、钽在盐酸—酒石酸介质中用5-Br-PADAP显色,用最小二乘法处理混合液的分光光度数据,建立浓度与吸光度间的最小二乘法数学模型。文中还对铌钽矿石进行分析,同时与二波长联合分光光度法     

邻氯苯基萤光酮-吐温-80光度法测定铝合金中痕量锡

本文研究了非离子表面活性剂Tween-80存在下,锡与邻氯苯基萤光酮的适宜显色反应条件。结果表明,在0.50～1.25mol/L硫酸介质中,Sn(N)与O-CI-PF、Tween-80形成一稳定橙色配合物。其最大吸收在510nm处,表观摩尔吸光系数为1.68×10~5,锡量在0～12.5μg/25mL范围内符合比耳定律。显