矿石中铈组稀土元素的测定——离子交换分离偶氮硝羧比色法

偶氮硝羧是近年来应用于分析化学的一种新的显色剂。此试剂首先应用于比色测定碱土金属,最近才应用于比色测定铈组稀土元素,此试剂为在钇组稀土存在下直接比色测定铈组稀土元素提供了新途径。国内自从武汉大学化学系首次合成了偶氮硝羧后,这个新试剂立即引起有关化验室的重视。最近武大又采用偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素,此方法简便和快速,有很大的实用价值。     

偶氮硝羧光度法测定矿石中铈组稀土元素

自从文献报导了偶氮硝羧与稀土元素显色反应研究之后,在国内已成功地合成了偶氮硝羧这个新试剂、并相继进行了在醋酸介质中测定矿石中铈组稀土元素的试验、提供了在钇组稀土元素存在下,直接测定铈组稀土元素的可能性和新途径。为力求“准、快、省”地配合地质,选矿研究工作需要,在上述研究成果的基础上,用 PMBP—苯萃取——甲酸反萃取得出较纯稀土元素的条件下,在甲酸介质中,用偶氮硝羧光度测定铈组稀土元素,以达到稀土总量和铈组稀土分量连续测定的目的。     

稀土元素简介

稀土元素是指化学元素周期表中第三族一个分族的元素。即钪、钇和镧系元素(镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥),共十七个元素组成的。“稀土”这个名称是怎样来的呢?十八世纪,把不和水作用的固体氧化物叫做“土”,这一分族元素是以氧化物状态分离出来的,故叫做“土”。当时发现这类元素的矿物稀少,     

几个典型化合物在铂稀土催化剂上的重整研究

<正> 用常压脉冲微反色谱法研究了几个典型化合物在稀土含量不同的铂稀土氧化铝(稀土指铈、镝、钇,氧化铝属γ—型)催化剂上的重整反应。在实验的条件下,铈、镝和钇改变了负载型铂的催化性质。这些稀土元素的改性作用的特性,实质上是有区别的。对于同一稀土元     

分光光度法测定矿石中的铈族元素

对于轻、重稀土的分组测定,国内分析工作者进行了大量的工作,但大部采用阴离子交换,纸色层或溶剂萃取分离。S.B.Savvin 等曾研究了在轻、重稀土共存时偶氮硝羧与铈族元素的反应条件。武汉大学合成了该试剂,为开展此项工作创造了条件。本试验主要是在测定稀土总量的基础上,确定了一些偶氮硝羧测定铈族元素的主要条件,并拟定了矿石分析中测定铈族元素的流程。     

钇的萘相吸光光度法研究

本文系统地研究了钇－8－羟基喹啉显色体系在萘相的显色反应，在NH4Cl-NH3(pH8)介质中，钇－8－羟基喹 啉显色铬合物能定量地被萘萃取，且固相色阶明显，钆在0－100ug/50mL，内符合比耳定律。     

冰片基氯化镁与二苯酮的反应及其产物的分析鉴定

冰片基氯化镁与二苯酮的反应产物是二苯基冰片基甲醇、二苯基甲醇和它的氧化产物冰片烯.二苯基冰片基甲醇经元素分析、MS、IR和`H一NMR加以鉴定     

DDQ~－和bipyO_2的稀土混配配合物

合成了６个以ＤＤＱ－（２，３－二氯－５，６－二腈基对苯醌自由基阴离子）和ｂｉｐｙＯ２（２，２’－联吡啶Ｎ，Ｎ’－二氧化物）为配体的轻稀土混配配合物．通过元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、摩尔电导和固体电导的测量及差热一热量分析对配合物进行表征并研究其性质．结果表明：配合物的分子式为Ｌｎ（ｂｉｐｙＯ２）２（ＤＤＱ）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｙ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｎｄ，ｎ＝２），其中ｂｉｐｙ－Ｏ２通过两个氧原子，ＤＤＱ－通过氮原子及氧原子与稀土配位；除钇配合物为１：２型电解质外，其他均为１：１型电解质；配合物具有较好的热稳定性．     

矿石中离手吸附型稀土的总量和铈组稀土连续测定

自然界的稀土,有一部份由于地质上的次生作用和适当的形成条件,不是以独立矿物或类质同象等形式存在于矿物中。而是以离子吸附形式被吸附于自然界的无机离子交换剂——铝硅酸盐类粘土矿物上面。这种相态的稀土元素的物相分析方法,目前尚缺乏资料。我们为适应生产的需要制定了本方法。铈组测定是学习武汉大学、广东有色金属研究院和广东冶金地质研究所试验制定的偶氮硝羧测定方法,我们在生产中又做了些试验解决了样品分析中出现的问题。并用我室原用的小管径阴离子交换法作了部份对比。实验证明偶氮硝羧光度法比较快速,分析结果比较稳定可靠,但工作仅仅是初步的。     

掺铈的锰锑合金电子结构计算

利用原子团模型和DV-xa方法,计算了掺铈的锰锑合金的电子结构和自旋磁矩,首次确定了掺铈合金中锰、锑和铈各原子之间的电荷转移,并与未掺杂的锰锑合金的计算结果进行了比较,结果表明掺铈合金中铈原子有部分电荷转移到锑原子上,讨论了掺铈合金中铈原子的4f轨道的特性,发现铈原子4f轨道有很强的局域性。在Fermi面附近,铈原子的4f轨道与锑原子的5P轨道、锰原子的3d轨道有相互作用,但铈原子与锑原子之间的作用更强。     

氯化铈（Ⅲ）与α—羟基异丁酸配合物晶体结构的研究

近年来,我们在研究α-羟基异丁酸在萃取稀土领域中应用的基础上,对一系列的羟基异丁酸稀土配合物进行了合成、表征及晶体结构测定。本文对标题配合物的晶体结构进行了研究。1 配合物制备、化学组成及结构测定 将CeCl_3的水溶液加热近干,溶于甲醇,与α-羟基异丁酸的甲醇溶液以1:2的摩尔比混合,回流,室温静置数天后,得无色柱状晶体。元素分析值（括号内为计算值％）:Ce:33.424（33.538）;C:23.343（22.998）;H:4.849（4.308）。推得配合物的组成为Ce（C_4H_7O_3）2·Cl·2H_2O。结构测定方法见文献（1）。     

铈盐酸溶液的精细吸收光谱的研究及应用

对铈的精细吸收光谱进行了系统的研究，重点了铈的精细吸由光谱手基线选择问题，提出了利用铈的精细吸收光谱来测定低铈离子浓度的方法，实验结果表明，利用铈的精细吸收光谱可直接准确测定0．20－22mg/mL，铈的离子浓度，该方法简单、快速，在实验样品分析中取得满意的结果。     

稀土钇(Ⅲ)和某些二酰异羟肟酸配合物的研究

本文介绍了在酸性介质中,稀土钇（Ⅲ）分别与邻苯二酰异羟肟酸（O-PhHA）、乙二酰异羟肟酸（OXHA）及己二酰异羟肟酸（AdHA）反应生成配合物的方法。对配合物进行红外光谱和热重分析法研究,并用PH滴定法求出它们的稳定常数K稳依次为1.90×1021、4.17×1021及5.15×1031。     

含DDQ的Phen、Bipy及En金属配合物研究

在甲醇乙腈水介质中将邻菲咯啉（ Ｐｈｅｎ）的 Ｃｕ（Ⅱ）、 Ｚｎ（Ⅱ）、 Ｐｂ（Ⅱ）配合物，２，２联吡啶（ Ｂｉｐｙ）的 Ｚｎ（Ⅱ）、 Ｐｂ（Ⅱ）配合物及乙二胺（ Ｅｎ）的 Ｃｕ（Ⅱ）、 Ｚｎ（Ⅱ）配合物分别与 ２，３二氯５，６二氰基对苯醌阴离子的季铵盐（ Ｅｔ４ Ｎ Ｄ Ｄ Ｑ）反应，合成了未见报道的７ 个含 Ｄ Ｄ Ｑ 的金属配合物经元素分析确定了配合物的组成通过 Ｉ Ｒ、 Ｕ Ｖ Ｖｉｓ、 Ｅ Ｓ Ｒ、摩尔电导及固体电导的测定对其结构及性质进行了研究     

稀土与二乙基二硫代氨基甲酸钠和邻二氮菲三元固体配合物的合成

在无水乙醇中，用二乙基二硫代氨基甲酸钠和邻二氮菲与无水氯化稀土作用，合成了１０个未见报道的固体配合物。元素分析结果确定配合物的化学组成为ＲＥ（Ｅｔ２ｄｔｃ）３ｐｈｅｎ。通过红外光谱，核磁共振氢谱，热分析和摩尔电导测定对配合物进行了表征。     

新型含吡啶环大环席夫碱与第Ⅱ主族元素配合物的合成

报道了一类含吡啶环的新型大环席夫碱与第Ⅱ主族元素配合物的合成,它们的结构经元素分析、ＩＲ和′ＨＮＭＲ表征。     

新型含吡啶大环席夫碱与第Ⅱ主族元素配合物的合成

报道了一类含吡啶的新型大环席夫碱与第Ⅱ主族元素配合物的合成，它们的结构经元素分析、ＩＲ和′ＨＮＭＲ表征。     

西藏色那铜金矿床侵入岩元素地球化学特征研究

多龙矿集区是中国第一个世界级超级铜矿矿集区,探获的铜金属量已超过2 000万吨;色那铜金矿床是继多不杂、波龙、铁格隆南、拿若等超大型矿床后,多龙矿集区内发现的又一具有大型前景的矿床.探讨色那铜金矿床侵入岩的元素地球化学特征,分析成岩成矿构造背景,有助于其矿床成因及成矿机制的认识.选择矿区内相关侵入岩样品,测试其化学成分.研究表明,色那铜金矿区分布着两套侵入岩,一套为中钾强钙碱性花岗闪长岩类,相对富集Cs、Ba、La、Ce、Sr、Zr等元素,相对亏损Rb、Ta、Nb、Hf等元素;另一套为高钾中钙碱性闪长岩类,相对富集Cs、Rb、Th、U、La、Sr、Sm等元素,相对亏损Ba、Ta、Nb、Hf等元素.由闪长岩类→花岗闪长岩类,样品的δCe表现为由弱负异常→弱正异常,这是因为地幔底辟作用引发地壳部分重熔形成长英质岩浆的过程中,逐步消弱了结晶分异导致的负铈异常,并随其比例和强度增大而形成正铈异常.色那铜金矿区侵入岩在成岩成矿过程中,具熔浆性质的幔源含矿流体与地壳深部重熔岩浆是两个性质不同且相互独立的物质体系;二者混合后共同运移并随岩浆结晶成岩过程和环境物化条件的变化而参与成矿.     

芳香胺氮氧化物合贵金属配合物研究 Ⅱ、1,10-菲啰啉-N-氧化物与金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)的配合物的合成与表征

合成金(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、钯(Ⅱ)与1,10-菲啰啉-N-氧化物的三种固体配合物,用元素分析、摩尔电导、红外和紫外光谱、差热分析和荧光光谱对配合物的组成和性质进行了研究,并讨论了配合物的可能结构,配合物中均含有[H(PhenO)]~+大阳离子,在结构上具有氢键的特征.     

氟化辅助ETV－ICP－AES中的传输过程研究

本文研究了氟化辅助电热蒸发ＥＴＷ－ＩＣＰ－ＡＥＳ测定难熔元素时分析物的传输过程．通过对载气流速、传输管长和升温速率对分析物信号影响的考察，得出了相应的规律性．提出了相对沉积损失率的新概念，并用来定量地评价有／无氟化剂存在时分析物的传输效率．在实验的基础上，对ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ中分析物的传输机理进行了探讨．