碘量法测定冶金物料中铁

系统地研究了Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应的条件，共存离子的干扰及消除方法，在ＨＣｌ和ＫＩ存在下，Ｆｅ＾３＋与Ｉ＾－定量反应，Ｃｕ＾２＋，ＡｓＯ４＾３－，ＶＯ２＾＋，等定量干扰，使用ＮａＦ或Ｈ３ＰＯ４制备参比液可抵消干扰。可不经分离直接测定大部分冶金物料中的高含量铁。     

催化极谱法直接测定贵金属冶金物料中铑

用溴化亚锡光度法测定銠和铱,分析流程冗长、繁琐。应用铑在盐酸-甲醛底液中的催化波可不经分离直接测定铑,克服了光度法测铑手续繁琐之弊,且可与催化比色法测定铱相配合,达到了简化铑、铱分析流程的目的。本文拟出测定贵金属冶金原料、中间产品中0.001～0.50％铑的快速、准确方法。分析结果同光度法一致,变动系数<6％。     

熔融盐中甲苯的裂解实验研究

固定床内研究了甲苯裂解特性,考察了熔融盐种类、裂解条件对甲苯裂解率、气体产物及苯产率的影响。结果表明,熔融盐对甲苯裂解有明显的催化作用,添加熔融盐时,相同裂解温度下甲苯裂解率明显提高。在71%Na₂CO₃+29%K₂CO₃（NK）盐和8.3%Na₂CO₃+91.7%NaOH（NN）盐中800℃催化裂解时,与热裂解相比,甲苯裂解率分别提高27%和46%,苯产率明显减少。NN盐催化裂解时,750℃后产物中的氢气主要来源于裂解碳与NN盐的反应。     

锌湿法冶金过程的锗回收物料中锗的示波极谱测定

我们在前人工作基础上,经过试验,选择了0.5MNa_2CO_3—0.05MEDTA为底液,锗的示波极谱图形良好,峰电位F_p=-1.55伏,含锗量0.1—250微克/毫升范围内,峰电流与浓度成线性。为避免大量As(Ⅲ),Gd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)等的干扰,采用H_2SO_4-NH_4Cl体系蒸馏,并加适量KMnO_4以氧化As(Ⅲ)为电非活性的As(Ⅴ)。经与其它方法对照,结果相符,我们认为是一个比较实用的测     

双波长分光光度法同时测定贵金属冶金物料中铱,铑的研究

本文利用铱、铑与溴化亚锡和2-巯基苯并噻唑的显色反应,建立了同时测定铱、铑的双波长分光光度法。铱的测定用等吸收波长法(λ_2=415nm,λ_1=523nm);铑的测定用倍率系数法(λ_2~′=476nm,λ_1~′=460nm,K=2.20)。铱、铑的含量在工作曲线浓度(100μg/10ml)范围内以1:8或8:1共存互不干扰。方法简便快速,结果准确。用于实际物料分析,结果满意。     

流动注射—吐温40化学发光新体系测定贵金属冶金物料中微量铱

本文研究了吐温４０－ＫＯＨ－Ｈ２Ｏ２－Ｉｒ化学发光新体系，采用流动注射进样技术，建立了测定铱的新的化学发光分析法，检测限为１．１×１０＾－１３ｇ／Ｌ；线性范围为每ｍＬ１．０×１０＾－９－１．０×１０＾－５ｇ。经离子交换分离Ａｕ和Ｏｓ离子后，测定贵金属冶金物料中微量铱，结果满意。     

铅阳极泥湿法冶金物料中微量银的快速测定——乳酸-EDTA-双硫腙比色法

双硫腙褪色法测定微量银已被广泛应用,但对高铅、锑、砷物料一般仍采用火试金及化学法富集消除共存元素的干扰。本文采用乳酸-EDTA掩蔽共存元素的干扰,在pH4—5的乙酸-乙酸钠介质中加入过量一定量的双硫腙四氯化碳溶液,萃取,光电比色测定过量双硫腙并换算出银量。试验表明,在20毫升乳酸(1 3)及5毫升20?TA溶液联合掩蔽剂存在下,下列元素(毫克)Cu(300);Sb(150);Pb(100);As(15);Sn(10);Fe、Te(5);Zn(0.25);Tl(0.20);Pt(0.01);Au、In(0.005);     

微碳铬铁中碳的测定

本文报导铬铁中微量碳的测定时,应用高频定氧仪中的高频炉代替通常所采用的高温燃烧炉作热源,本法具有燃烧完全,精确度较高,操作较简便、快速等优点。测定多种铸铁中的微量碳,获得了较好的结果。     

滴定法测定含锡物料中铝

锡是氟化钠置换Al-EDTA测定铝的主要干扰元素。一般的方法是用盐酸、氢溴酸、高氯酸排锡,但由于大量盐类存在使样品发生跳测损失,而且需反复操作数次,手续繁琐。文献采用氟硅酸钠作Al-EDTA的释放剂,但只允许20mg锡。文献采用硼酸和氟化钠作Al-EDTA的释放剂,但硼酸的加入量难以控制。还有定容取分样酸化后加入锌粉还原锡的方法,但同样存在锌粉加入量的问题,且需两次定容分样,增加了误差。     

EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌

采用氯化铵-氨水体系溶解试样,干过滤后,向移取的滤液中加入氯化钡和硫酸共沉淀铅离子,过滤分离硫酸铅沉淀,向滤液中加人抗坏血酸、氟化钾、硫代硫酸钠等掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH=5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定测得结果为氧化锌、水溶性锌和镉合量,扣除由原子吸收光谱法测得的水溶性锌量和镉量,即为氧化锌量。对总氨浓度、氯化铵-氨水浓度比、溶液加入量、搅拌时间、共存离子干扰、精密度等进行了实验,建立了EDTA滴定法测定含锌物料中氧化锌物相的分析方法。实验证明,氧化锌含量在24%~83%时,方法精密度(RSD)为0.25%~0.54%,加标回收率在99%~104%,完全满足含锌物料中氧化锌的测定要求。     

高含量锗物料中锗的滴定法测定

从碘酸钾容量法测定高含量锗物料中锗量的关键步骤蒸馏分离入手,分析了方法误差的原因,推出了一套设计合理、无泄漏、易于操作的蒸馏装置,使用该蒸馏装置蒸馏分离效果好,标准回收率高,测定结果精密高,具有推广价值。     

熔融盐导电性实验的定量研究

对熔点在1000℃以下的常见盐在熔融状态下的导电性进行定量研究,试图为该实验提供实验依据,增加熔融盐导电实验的可操作性。     

熔融盐中应用交流示波极谱分析有机物的研究

本文研究了在熔融的甲酸铵介质中,温度为125℃±0.5℃时应用交流示波极谱研究硝基苯等有机化合物的示波极谱特性.并且发现和采用流汞电极在1M 氢氧化钠溶液中所获得的电容切口是一样的简单.同时还发现随着电解纯化甲酸铵时间的增加.同量硝基苯产生的切口有明显地加深.提高了灵敏度.本文还使用滴汞电极、悬汞电极和 Kaliskova 电极对硝基苯进行了定性和定量.具有较高的灵敏度。重现性也较好.实验还指出.采用固体电极材料在交流示波极谱中的应用将是继续研究的新课题. ·     

石油焦中碳硫的测定

关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1～ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确、人为误差小、测定范围宽的特点 ,为石油焦中碳硫的测定提供了一种简便、快速的方法。1　试验部分1 .1　主要仪器CS- 34 4碳硫测定仪 (美国 LECO公司 )坩埚 2 5mm× 2 5mm,在马弗炉中 1 30 0°C下灼烧 1 h以上。1 .2　试验方法1 .2 .1　碳标准校正 ( w C90 % )…     

氟钽酸钾中微量碳的测定

为了完全消除氟钽酸钾试样中的氟对燃烧法测定其中微量碳的影响,提出用铝片包裹试样,在８８０℃通氧燃烧时,试样中的氟与铝形成不易挥发的氟化铝,从而使大部分氟保留在瓷料中。尚有残留的少量氟逸出,可使经过装有２－「５－（８－羟基喹啉）偶氮』－４－,５－二苯基咪唑和二氧化锰的分离柱而完全除去。试样中微量碳最终用库仑不测定。     

铜中微量碳的测定

本文提出用双瓷管电阻炉燃烧-气相色谱法准确测定铜及铜合金中表面碳和体内碳,检测灵敏度可达亚ppm级。研究了不同的表面处理方法时表面碳和总碳量测定的影响以及各种纯化氧气的方法与空白值的关系。     

贵金属冶金物料中微量钯、铂、铑的双波长分光光度法同时测定的研究

本文提出了用二苄基二硫代乙二酰胺（ＤｂＤＯ）为显色剂分光光度测定铑的方法，并进一步研究了该试剂与钯、铂的反应，从而建立了可在一个试样中同时测定该三元素的方法。在２～３ｍｏｌ／ＬＨＣ１溶液中，钯与ＤｂＤＯ在室温显色，用氯仿萃取并用８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，然后在４５４ｎｍ测定。在萃余液中加入ＳｎＣｌ＿２，并在沸水浴中加热，使铂、铑的ＤｂＤＯ络合物生成，再用氯仿萃取，８．４ｍｏｌ／ＬＨＣ１振荡有机相，以双波长分光光度法同时测定。其中铂用双波长系数倍率法（λ′＿２＝５２１ｎｍ，λ′＿１＝５００ｎｍ，Ｋ＝２．５６３），铑用双波长等吸收波长法（λ＿２＝４００ｎｍ，λ＿１＝５４６ｎｍ）。铂和铑的含量为１：５或５：１时互不干扰。     

流动注射分析测定稀土物料中铕

本文研究了铕的流动注射分析方法。铕(Ⅲ)经微型锌还原柱还原为铕(Ⅱ),后者具强还原性,可使亚甲蓝还原褪色,其褪色程度与铕(Ⅱ)的浓度成正比,据此建立了测定稀土物料中铕的分光光度方法。