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Nafion涂层固相微萃取探头的制备 总被引:6,自引:2,他引:4
采用Nafion作为固相涂层在不锈钢丝上涂制了固相微萃取 (SPME)探头 ,研究了它的特性 ,并与类似商品探头作了比较。该探头具有萃取量大、可比商品探头 (SPME)的富集率高 1个数量级 ,灵敏度高、寿命长、且不易折断等特性。由于Nafion有很强的极性 ,因此它对极性化合物有很强的萃取能力 ,适合萃取醇等物质。用该探头测定了醇类物质 ,检出限达 2 0~ 60ng·ml-1,相对标准偏差RSD <5 %。 相似文献
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苯丙共聚物-聚硅氧烷复合固相微萃取涂层的制备及性能研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物,以此聚合物与甲基聚硅氧烷色谱固定液混合作为固相微萃取头涂层。通过热分析手段考察了该涂层的热稳定性,涂层使用温度可达280℃。使用微量进样器和不锈钢毛细管,自制了SPME装置。使用该涂层萃取分析了水中氯苯系化合物,各标准样品质量浓度在0—20μg/L内与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9674—0.9934),检出限为0.28—0.64ng/L,相对标准偏差为5.4%-7.7%,加标回收率为91%-99%。将自制涂层与商品涂层(PDMS、PA)进行了比较,结果表明苯丙聚合物-甲基聚硅氧烷复合涂层对氯苯系化合物具有优良的吸附特性。在固相微萃取研究和应用中,提供了新的吸附物质和色谱固定液与石英纤维结合的新途径。 相似文献
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提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用聚二甲基硅氧烷填料(PDMS)作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为60℃和30min。用DB-5色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。四乙基铅的质量浓度在0.05~20.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以水样为基体,在3种浓度水平下进行加标回收试验,回收率在87.0%~90.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.7%~4.2%之间。 相似文献
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自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定人体尿液中五氯酚(PCP)的新方法。 采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,优化了萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间。 结果表明,样品中加入3 g NaCl,溶液的pH值为2,并以一定速度搅拌的条件下,在80 ℃顶空萃取50 min,300 ℃下解吸5 min,方法的检测限为5.0 ng/L,线性范围为0.05~100 μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.9%,加标回收率为106.6%。 相似文献
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本文对葫芦脲(CB)作为一种新型固相微萃取(SPME)涂层材料进行了研究并用于中药白豆蔻的气相色谱分析测定.本文采用的CB SPME涂层制备方法简便、快速,并具有良好的热稳定性和重复性.CB[6]SPME萃取得到的主要成分与水蒸气蒸馏(SD)法基本一致,并且CB[6]SPME对色谱后流出的目标成分的相对峰面积比明显高于SD法和商品SPME萃取材料PDMS/CAR和PDMS/DVB,这可能是由于葫芦脲的特殊分子结构及其与组分分子间选择性作用所致.葫芦脲作为一种新型SPME涂层材料具有很大的研究潜力和应用前景. 相似文献
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溶胶-凝胶法制备SE-54固相微萃取探针 总被引:4,自引:0,他引:4
固相微萃取(SPME)是一种样品制备技术。用来对样品中的有机分子进行富集萃取,已被广泛应用于痕量分析。然而,市售的SPME石英探针的表面涂渍层的最高允许使用温度只有270℃,实际在温度达200℃时固定相已经明显流失。其使用寿命只有40~100次。这是由于较厚的涂层用自由基引发固定 相似文献
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溶胶-凝胶富勒烯固相微萃取-气相色谱法测定塑料水浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯 总被引:6,自引:0,他引:6
利用新型溶胶-凝胶富勒烯涂层,结合顶空固相微萃取-气相色谱法-FID检测,对PVC塑料制品在水溶液浸泡液中的12种邻苯二甲酸二酯进行了分析和测定,其检出限为0.097~3.646 μg/L;回收率为87.9%~107%;RSD<8%.对12种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取条件和色谱条件进行了优化,并与商用固相微萃取聚二甲基硅氧烷(PDMS)探头的性能进行了比较.本方法应用于PVC玩具及PVC餐垫样品的分析,结果令人满意. 相似文献
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采用溶剂挥发自组装结合提拉法,在石墨纤维表面制备有序介孔碳(Ordered mesoporous cabon,OMC)涂层,并开展其对水中氯苯类有机污染物的固相微萃取(SPME)测定.扫描电镜(SEM)结果显示,制备的OMC涂层完整,与基体结合紧密,厚度约为7μm.透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和氮吸附脱附结果证实,OMC涂层具有规整二维六方特征,比表面积和孔容分别为369.7 m2/g和0.28 cm3/g.以氯苯类污染物为分析对象,采用顶空固相微萃取与氢火焰气相色谱联用法对OMC涂层的萃取性能进行全面的评价,优化萃取时间和温度、解吸时间、搅拌速率、离子强度及顶空体积等萃取条件,并与商品化涂层进行比对.结果表明,最佳萃取条件为:萃取时间30 min,萃取温度50℃,脱附时间2 min,盐浓度0.35 g/mL,顶空体积15 mL.在最佳萃取条件下,检出限在0.05~0.15 μg/L之间;在1~1000 μg/L线性范围内,线性关系良好;7次平行样测定的相对标准偏差为4.1% ~6.4%.制备的OMC涂层的峰面积是商用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(Polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB)涂层的2倍,商用聚丙烯酸酯(Polyacrylate,PA)涂层的18倍.将此涂层应用于两种实际水样中,4种氯苯均未检出,添加浓度为20 μg/L时,样品回收率分别为99.4%~114.5%和92.3%~ 97.0%. 相似文献