米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法.采用微波消解制样,7-(2'-胂酸基-5'-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL.最佳实验条件为:采用50 μL pH 3.0的50 g/L H2L水溶液与样品中的铍螯合15 min,水相上柱,用2 mL 50%(体积分数)甲醇溶液洗脱.结果表明,方法的线性范围为0.05 ～14 μg/L,检出限为0.02 μg/L,对实际米面样品测定的加标回收率为90% ～110%,可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯

建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1～10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。     

二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%¹2.2%,加标回收率为96.00%12.2%,加标回收率为96.00%¹05.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02⁵μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法.在0.2～3.0 mol·L-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600 nm,表观摩尔吸光率为9.63×104L·mol-1·cm-1.钯质量浓度在0.01～L 5 mg·L-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%～96%间.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。     

螯合萃取-石墨炉原子吸收法测定不同产地茜草中痕量铅

用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-二乙基二硫代氨基甲酸钠(APDC-DDTC)与Pb形成金属螯合物,然后用石墨炉原子吸收(GFAAS)法测定Pb。探讨了不同螯合剂的螯合效率、螯合剂和萃取剂的用量、pH值等因素的影响。在实验选定最佳条件下,测定了新疆、宁夏、陕西三个产地茜草中的痕量Pb。方法的富集倍数为16.6,相对标准偏差依次为0.046%、0.14%和0.051%,回收率依次为110%、92.7%、91.9%。该方法抗干扰能力强,精密度和准确度良好,可用于中草药中痕量铅的测定。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法同时测定生物样品中痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定小鼠肝中痕量Pb和Cd的方法。以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 9.0时,用Triton X-100浊点萃取富集样品中的Pb和Cd。用NH4H2PO4作为基体改进剂测定Pb和Cd,Pb和Cd的检出限(3s/k)分别为0.103μg/L和0.0136μg/L,相对标准差(n=6)分别为1.4%,0.73%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为7.1,9.3。利用该法分别测定了小鼠肝中的Pb和Cd的含量,加标回收率分别为96.4%～97.1%和101.3%～103.2%。     

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb³⁺的条件如下：螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^-1APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb³⁺的质量浓度在1.00～20.00μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.048μg·L^-1。分别对5.00,10.00μg·L^-1的Sb³⁺标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%～102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。     

石墨炉原子吸收法测定渗透水中的铍

本文用塞曼效应石墨炉原子吸收法测定铍，以抗坏血酸作基体改进剂，使测定铍的灵敏度提高，并且提高了灰化温度和降低原子化温度，增强抗干扰能力。利用抗坏血酸的增感作用直接测定了渗透水和水系沉积物中的痕量铍。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定固体废物中铍和钼

建立了石墨炉原子吸收法测定固体废物中铍和钼的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸消解样品,钯盐作基体改进剂,消除了基体干扰。铍、钼的质量浓度分别在0~4.0,0~50.0μg/L范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数均为0.999 6,检出限分别为0.03,0.2μg/g。实际样品加标回收率为82.5%~117.0%,测定结果的相对标准偏差为6.6%~10.4%(n=6)。该方法选择性强、灵敏度高,测定结果准确,满足固体废物全量分析要求。     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱测定盐卤中痕量铷

采用石墨炉原子吸收光谱（ＧＦＡＡＳ）研究盐卤中铷的原子化行为和机理,建立了热解石墨管,ＫＮＯ３－ＮＨ４ＮＯ３基体改进剂,１８－冠－６,溴百里香酚蓝,氯仿萃取分离ＧＦＡＡＳ测定盐卤铷的方法。用于测定盐卤中痕量铷,特征质量１．１×１０＾－１０ｇ／０．００４４,加标回收率８９％￣１１０％;相对标准偏差６．２８％（ｎ＝１３）。     

火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铬

铝合金样品溶于盐酸及过氧化氢中,其铬量用火焰原子吸收光谱法测定.采用空气-乙炔富燃火焰原子化并用锶盐作干扰抑制剂.铬的工作曲线浓度范围为1.2～20.0 mg·L-1(r=0.999).方法应用于4个铝合金标样的测定,所得结果与标准值相符.方法的RSD(n=5)值在2.1%～4.2%之间,回收率在97%～104%之间.     

Determination of Beryllium in Natural Waters Using Atomic Absorption Spectrometry With Tantalum-Coated Graphite Tube

Abstract

In the present paper a method for direct determination of beryllium in natural waters, especially in surface waters, using atomic absorption spectrometry with graphite furnace is described. Two procedures are compared, using an ordinary graphite tube and matrix modifier Mg(NO₃)₂, and using a tantalum coated tube without any modifier added. The detection limit (3[sgrave]) of the proposed method using the tantalum-coated tube is proved to be 0.02 μgBe/1. With the developed method the Be content in natural water samples collected from highly polluted and reference regions of Bohemia were determined. A certified reference material (IAEA/W-4) was also analysed to prove the accuracy of proposed method.     

用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中的铝

研究了添加四丁基溴化铵（ＴＢＡＢ）对测定铝时的基体改进效果,建立了一种用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定土壤中铝的分析方法,方法的相对标准偏差小于３．０％,回收率在９４％～１０３％之间。该法简便、快速,适合一般性土壤和矿物中铝的测定。     

石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒

探讨了石墨炉子吸收法测定钢铁及合金中微量钒的各种实验条件及影响因素。实验表明，采用热解涂层管与光控升温相结合并在温度稳定的情况下原子化，可改善信号峰形，提高灵敏度，消除记忆效应。方法用于钢铁及合金中钒的分析，结果令人满意。     

混合表面活性剂存在下火焰原子吸收光谱法测定合金钢中的钼

研究了在火焰原子吸收光谱法中三乙醇胺及十二烷基三甲基氯化铵对钼的增感作用。在仪器最佳工作条件及合适的酸存在下,６０ｇ／Ｌ三乙醇胺及１６ｇ／Ｌ十二烷基三甲基氯化铵可使钼的吸光度增感７０．４％,且能消除多种共存元素的干扰。建立了合金风中大于０．０５％钼的测定方法。